【技术实现步骤摘要】
2-吡啶基-4-甲基噻唑-5-甲酸红没药烯酯香料的生产方法
本专利技术属于香料生产
,具体涉及一种2-吡啶基-4-甲基噻唑-5-甲酸红没药烯酯香料的生产方法。
技术介绍
酰基噻唑是一种食用香料,它具有坚果豆香、奶香、蛋腥气、肉香,从而用于坚果类、奶香肉类及调味料香精中,美国已批准使用(FEMA登记号为3328)。尽管它在食品体系中含量很低,但由于阈值很小,所以常常可以赋予食品加香体系特征风味,可在肉类、坚果类香精中使用,在饮料中用量为0.0002‰,冰淇淋中用量为0.0009‰,口香糖中用量为0.0006‰,糖果中用量为0.0014‰;同时噻唑环独特的结构特点具有良好的药理活性和抗菌、抗病毒生物活性。烟酰胺又称尼克酰胺、维生素B3或维生素PP,是一种水溶性维生素,属于B族维生素,为辅酶Ⅰ(烟酰胺腺嘌呤二核苷酸,NAD)和辅酶Ⅱ(烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸,NADP)的组成成分,在人体内这两种辅酶结构中的烟酰胺部分具有可逆的加氢与脱氢特性,在生物氧化中起着递氢作用,能促进组织呼吸、生物氧化过程和新陈代谢,对维持正常 ...
【技术保护点】
1.2-吡啶基-4-甲基噻唑-5-甲酸红没药烯酯香料的生产方法,其特征在于:具体包括以下步骤:/nS1:从四氢呋喃高位槽向搅拌锅中计量加入90L四氢呋喃,开启搅拌器,然后称重计量投入14kg烟酰胺,充分溶解,配置成烟酰胺-四氢呋喃溶液,转移到高位槽中备用;/nS2:从四氢呋喃高位槽向取代釜中计量加入100L四氢呋喃,开启搅拌器,然后从手孔沉重计量投入19kg P
【技术特征摘要】
1.2-吡啶基-4-甲基噻唑-5-甲酸红没药烯酯香料的生产方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
S1:从四氢呋喃高位槽向搅拌锅中计量加入90L四氢呋喃,开启搅拌器,然后称重计量投入14kg烟酰胺,充分溶解,配置成烟酰胺-四氢呋喃溶液,转移到高位槽中备用;
S2:从四氢呋喃高位槽向取代釜中计量加入100L四氢呋喃,开启搅拌器,然后从手孔沉重计量投入19kgP2S5,搅拌溶解后,开启反应釜蒸汽阀门,将釜温升高至70-75℃,向反应釜内滴加步骤S1配置的烟酰胺-四氢呋喃溶液,滴加时间为2-4h,滴加结束后,继续保温搅拌反应2-4h结束反应,将釜温降至室温,将反应液转移到水洗釜中;
S3:向水洗釜内加入50kg清水,搅拌30min,静置过滤,滤液转移到釜式蒸馏塔的蒸馏釜中,在63-65℃条件下,常压蒸馏回收四氢呋喃/水的共沸物,待集中进行萃取精馏分离提纯四氢呋喃循环再利用,向釜底物加入100L乙酸乙酯后,转移到洗涤釜中;
S4:向洗涤釜中加入50L清水,从氢氧化钠溶液高位槽向洗涤釜内加入质量分数为10%氢氧化钠溶液进行调节pH为碱性,静置分层,水层转移到污水处理站处理,油层中加入10kg无水硫酸钠进行脱水,过滤后,固相硫酸钠脱水处理后循环利用,滤液转移到釜式蒸馏塔的蒸馏釜中,在76-79℃条件下,常压蒸馏回收乙酸乙酯,待塔顶不出料或塔顶温度下降时结束回收乙酸乙酯,转移到乙酸乙酯高位槽中循环利用,收集釜底物得到硫代烟酰胺,向硫代烟酰胺中加入150L无水乙醇,搅拌溶解后转移到环化反应釜中;
S5:从氯乙酸乙酯高位槽向环化反应釜中滴加16.5kg氯乙酸乙酯,滴加时间控制在1-2h,将反应釜釜温升高至70-75℃,继续搅拌反应2h,反应结束后,将反应液转移到釜式蒸馏塔的蒸馏釜中;
S6:开启蒸馏釜蒸汽阀门,在77-80℃条件下,常压蒸馏回收乙醇,待塔顶不出料或塔顶温度下降时结束回收乙醇,转移到乙醇高位槽中循环利用,得到釜底物2-吡啶基-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯粗品,向釜底物加入100L乙酸乙酯后,转移到洗涤釜中;
S7:从碳酸钠溶液高位槽向洗涤釜内加入10%碳酸钠溶液进行调节pH为中性,静置分层,水层转移到污水处理站处理,油层中加入10kg无水硫酸钠进行脱水,过滤后,固相硫酸钠脱水处理后循环利用,滤液转移到釜式蒸馏塔的蒸馏釜中,在76-79℃条件下,常压蒸馏回收乙酸乙酯,待塔顶不出料或塔顶温度下降时结束回收乙酸乙酯,转移到乙酸乙酯高位槽中循环利用,得到釜底物2-吡啶基-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯,向釜底物加入100L甲醇,搅拌溶解后转移到酸化釜中;
S8:从氢氧化钠溶液高位槽中,计量向酸化釜中加入质量分数为10%氢氧化钠溶液...
【专利技术属性】
技术研发人员:王天义,汪洋,徐基龙,余银平,严四五,吴旭,张政,董金龙,
申请(专利权)人:安徽华业香料合肥有限公司,
类型:发明
国别省市:安徽;34
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