一种三甲基烯丙基氯化铵的连续生产方法技术

本发明专利技术涉及一种三甲基烯丙基氯化铵的连续生产方法，包括依次且连续进行的如下步骤：（1）将三甲胺和烯丙基氯分别连续地通入管式反应器组内进行反应生成三甲基烯丙基氯化铵，并在管式反应器组内通入水用于溶解生成的三甲基烯丙基氯化铵得到三甲基烯丙基氯化铵溶液半成品；（2）将半成品通入脱气塔进行处理；（3）回收脱气塔顶部的气体，同时收集脱气塔底部的液体作为TMAAC溶液成品。本发明专利技术以三甲胺和烯丙基氯为原料在管式反应器组内进行连续化TMAAC生产，反应热易移除，反应温度易控制，安全稳定，反应在连续化封闭系统进行，整个系统的出料仅是三甲基烯丙基氯化铵水溶液产品，生产过程无三废产生，反应收率大于等于99.2%。

A continuous production method of trimethylallylammonium chloride

【技术实现步骤摘要】
一种三甲基烯丙基氯化铵的连续生产方法
本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种三甲基烯丙基氯化铵的连续生产方法。
技术介绍
三甲基烯丙基氯化铵，简称(TMAAC)石油工业中用途广泛，可用于粘土处理剂、钻井液等，也可用作制粘合剂、洗涤剂、染色助剂，同时可用在牙槽骨修复材料、导电、抗菌等工业材料。有关TMAAC合成的文献报道较少，而文献：三甲基烯丙基氯化铵的合成及结构分析(伊忠，化学试剂，2005，27(9)，568～570)，报道了TMAAC实验室的合成方法，该方法通过将33％三甲胺溶液和烯丙基氯混合后加入三颈圆底磨口烧瓶中，再加入阻聚剂和抗氧剂，同时通入氮气保护。开启搅拌器，把温度恒定在50℃，反应时间为5h，反应完成后，将反应液过滤，含季铵盐的滤液加纯水配制成溶液。并且通过实验室的研究发现烯丙基氯过量60％、反应温度55℃、反应时间6h是最佳的反应条件。然而上述实验室合成方法中仍然存在许多问题：由于三甲胺(沸点为3～4℃)和烯丙基氯(45℃)的沸点都非常低，反应过程中，通入氮气保护，会导致原料的部分损失；烯丙基氯过量60％，很大程度上增加原材料单耗和生产成本等问题。所以，上述工艺并不合适于工业化生产。关键的是，上述合成方法仍处于小试开发阶段，三甲胺和烯丙基氯一次加入，对于放大数量级倍的工业级生产大量的反应热难以移除，工艺安全、产品品质都存在非常大的风险。目前，对于TMAAC工业上的连续化生产工艺也尚未见报道。
技术实现思路
本专利技术目的是为了克服现有技术的不足而提供一种工业上的三甲基烯丙基氯化铵的连续生产方法。为达到上述目的，本专利技术所采用的技术方案为：一种三甲基烯丙基氯化铵的连续生产方法，所述生产方法包括依次且连续进行的如下步骤：(1)将三甲胺和烯丙基氯分别连续地通入管式反应器组内进行反应生成三甲基烯丙基氯化铵，并在所述管式反应器组内通入水用于溶解生成的三甲基烯丙基氯化铵得到三甲基烯丙基氯化铵溶液半成品；(2)将经步骤(1)得到的所述半成品连续地通入脱气塔进行处理；(3)回收所述脱气塔顶部的气体，同时收集所述脱气塔底部的液体作为三甲基烯丙基氯化铵溶液成品。本专利技术中，所述三甲胺为液化三甲胺或水溶液三甲胺。根据本专利技术的一些实施方面，步骤(1)中，所述管式反应器组内系统压力为大于等于0.3MPa，温度为0～60℃，所述三甲胺和烯丙基氯的添加摩尔比为0.7～1.3：1。考虑高压存在一定安全风险，优选地，所述管式反应器组内系统压力为0.3～2.0MPa。根据本专利技术的一些实施方面，步骤(1)中，所述管式反应器组包括1个或通过连接管道依次串联连接的若干个管式反应器，所述三甲胺、烯丙基氯和水分别通入所述管式反应器组内，所述管式反应器组的出口与所述脱气塔连通。根据本专利技术的一些实施方面，各所述管式反应器内压力为0.3～2.0MPa，温度为0～60℃，物料在所述管式反应器组内的总停留时间为300～2700s。所述管式反应器组中，反应器的管道为圆管、螺旋管、翅片管中的一种或多种的组合。在一些优选地实施方案中，步骤(1)中，所述管式反应器组包括通过连接管道依次串联连接的第一管式反应器、第二管式反应器和第三管式反应器，所述三甲胺和烯丙基氯分别通入所述第一管式反应器内，所述水分别通入所述第二管式反应器和第三管式反应器内，所述第三管式反应器的出口与所述脱气塔连通。根据本专利技术的一些实施方面，采用气体回收设备回收所述脱气塔顶部的气体。根据本专利技术的一些实施方面，所述气体回收设备包括依次设置且通过连接管道连通的真空泵、用于存放气体的气体缓冲罐、用于压缩气体的压缩机、用于将压缩后的气体冷凝为液体的换热器及用于存放液体的中间储罐，所述真空泵将所述脱气塔顶部的气体泵入所述气体缓冲罐，然后经所述压缩机将气体进行压缩，压缩后的气体经所述换热器冷凝为液体后进入所述中间储罐，然后进入所述管式反应器组内作为三甲基烯丙基氯化铵的反应原料使用。优选地，所述中间储罐的出口通过连接管道与所述管式反应组中的其中一个管式反应器连通，该连接管道上设置有流量计。根据本专利技术的一些实施方面，所述生产方法采用的生产装置包括用于存放三甲胺的三甲胺原料罐、用于存放烯丙基氯的烯丙基氯原料罐、所述管式反应器组、所述气体回收设备、所述脱气塔及用于存放三甲基烯丙基氯化铵溶液成品的成品储罐。根据本专利技术的一些实施方面，所述脱气塔内的压力小于所述管式反应器组内的压力。在一些优选实施方案中，所述脱气塔内压力为-0.1～-0.99MPa。进一步优选地，所述脱气塔内压力为-0.3～-0.8MPa。根据本专利技术的一些实施方面，所述生产方法还包括将所述脱气塔底部的液体经循环泵一部分循环进入所述脱气塔处理，另一部分作为所述三甲基烯丙基氯化铵溶液成品。根据本专利技术的一些实施方面，步骤(3)中，控制所述三甲基烯丙基氯化铵溶液成品的浓度为45％～75％。由于上述技术方案运用，本专利技术与现有技术相比具有下列优点：本专利技术以三甲胺和烯丙基氯为原料连续地通入管式反应器组内，并在管式反应器组内进行连续化TMAAC生产，相比间歇式生产的一次性加料，采用在管式反应器内连续生产，反应热易移除，反应温度易控制，安全可控。另一方面，采用管式反应器进行TMAAC连续生产，管式反应器返混小，能够大大缩短反应时间，进而减少副反应。反应在连续化封闭系统进行，整个系统的出料仅是三甲基烯丙基氯化铵水溶液产品，生产过程无三废产生，反应收率大于等于99.2％。通过本专利技术的方法，TMAAC不仅实现了连续化工业化生产，而且反应热易移除，最终获得的三甲基烯丙基氯化铵水溶液产品色泽浅，储存稳定，且反应过程中，添加的原料仅是作为反应原料的三甲胺和烯丙基氯及用于溶解三甲基烯丙基氯化铵的水，经脱气塔处理后，回收脱气塔顶部的气体，回收后的气体经处理后可再次作为三甲基烯丙基氯化铵的反应原料使用，使得原材料得到回用，降低生产成本，人工成本也低。附图说明图1为本专利技术的一个实施例TMAAC的连续生产方法所采用的生产装置的结构示意图；图中：1、脱气塔；1a、壳体；1b、捕沫器；1c、上填料层；1d、盘式分布器；1e、下填料层；1f、喷淋头；2、进水口；3、第一管式反应器；4、第二管式反应器；5、第三管式反应器；6、温度计；7、压力表；8、真空泵；9、气体缓冲罐；10、压缩机；11、中间储罐；12、流量计；13、持压泄压阀；14、循环泵；15、换热器。具体实施方式本专利技术以三甲胺和烯丙基氯为反应原料进行工业化连续化生产TMAAC。一个具体地实施方案采用的生产装置如图1所示，该生产装置包括用于存放三甲胺的三甲胺原料罐、用于存放烯丙基氯的烯丙基氯原料罐、管式反应器组、通过连接管道与管式反应器组的出口连通的脱气塔1、通过连接管道与脱气塔1顶部的气体出口连通的气体回收设备及用于收集脱气塔1底部料液的成品储罐，图中未显示三甲胺原料罐、烯丙基氯原料罐和成品储罐，其中，...

【技术保护点】
1.一种三甲基烯丙基氯化铵的连续生产方法，其特征在于，所述生产方法包括依次且连续进行的如下步骤：/n（1）将三甲胺和烯丙基氯分别连续地通入管式反应器组内进行反应生成三甲基烯丙基氯化铵，并在所述管式反应器组内通入水用于溶解生成的三甲基烯丙基氯化铵得到三甲基烯丙基氯化铵溶液半成品；/n（2）将经步骤（1）得到的所述半成品连续地通入脱气塔进行处理；/n（3）回收所述脱气塔顶部的气体，同时收集所述脱气塔底部的液体作为三甲基烯丙基氯化铵溶液成品。/n

【技术特征摘要】
1.一种三甲基烯丙基氯化铵的连续生产方法，其特征在于，所述生产方法包括依次且连续进行的如下步骤：
（1）将三甲胺和烯丙基氯分别连续地通入管式反应器组内进行反应生成三甲基烯丙基氯化铵，并在所述管式反应器组内通入水用于溶解生成的三甲基烯丙基氯化铵得到三甲基烯丙基氯化铵溶液半成品；
（2）将经步骤（1）得到的所述半成品连续地通入脱气塔进行处理；
（3）回收所述脱气塔顶部的气体，同时收集所述脱气塔底部的液体作为三甲基烯丙基氯化铵溶液成品。


2.根据权利要求1所述的三甲基烯丙基氯化铵的连续生产方法，其特征在于：步骤（1）中，所述管式反应器组内系统压力为大于等于0.3MPa，温度为0~60℃，所述三甲胺和烯丙基氯的添加摩尔比为0.7~1.3：1。


3.根据权利要求1或2所述的三甲基烯丙基氯化铵的连续生产方法，其特征在于：步骤（1）中，所述管式反应器组包括1个或通过连接管道依次串联连接的若干个管式反应器，所述三甲胺、烯丙基氯和水分别通入所述管式反应器组内，所述管式反应器组的出口与所述脱气塔连通。


4.根据权利要求3所述的三甲基烯丙基氯化铵的连续生产方法，其特征在于：各所述管式反应器内压力为0.3~2.0MPa，温度为0~60℃，物料在所述管式反应器组内的总停留时间为300~2700s。
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【专利技术属性】
技术研发人员：段立明，何国锋，戴明明，王勤，魏星光，盛宇，张莉，陆迦能，
申请(专利权)人：江苏富淼科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32