一种膨胀石墨的制备方法技术

本发明专利技术介绍了一种膨胀石墨的制备方法，具体是将氧化剂和插层剂与石墨按照摩尔比是1:1:50的比例混合搅拌均匀后，先通过常压低温静置，再进行高温高压处理后达到石墨膨胀的工艺。相比之前的生产方法，该方法操作简单，生产成本低，产生三废少，产品收率高。

A preparation method of expanded graphite

【技术实现步骤摘要】
一种膨胀石墨的制备方法
本专利技术属于新材料
，特别涉及一种使用溶剂处理石墨制备膨胀石墨的新方法。
技术介绍
膨胀石墨为石墨通过氧化插层反应，其片层间插入化合物，在高温下层间化合物受热迅速汽化，生成的气体对石墨片层产生巨大的张力，将石墨膨胀成蠕虫状。膨胀石墨具有天然石墨的高导电导热、耐高低温、耐腐蚀等优良性能，还具有天然石墨不具备的能压缩、可回弹、比表面积大、吸附性好等特性，因而被人们大量用作密封材料、环保吸附材料、防火阻燃材料、生物医学材料等。石墨膨胀常用的工艺有化学氧化法、电化学法、超声辐射法、爆炸法和气相扩散等。化学氧化法是在一定温度下，鳞片石墨被氧化剂氧化，层间结构被破坏，插层剂得以插入鳞片石墨层间，后经水洗、干燥等辅助工序，制得膨胀石墨。该方法反应速度较快，投入设备成本低，所制得的膨胀石墨膨胀效果良好，在工业上广泛应用，但反应中大量应用酸和强氧化剂，某些化学因素难以控制，可能造成过氧化，使产量降低，且反应速度不易调控，难以精确控制膨胀石墨制品的结构及性能。电化学法是利用直流或脉冲电流作用，以浓硫酸作为电解液，鳞片石墨置于电解池中与辅助阳极形成阳极室，氧化反应一段时间后经水洗、干燥，得到膨胀石墨，膨胀方式与化学氧化法相同。电化学法的优点是电极参数及反应时间均可调控，从而控制反应程度及膨胀石墨产品性能，自动化程度较高；电解液可回收利用；氧化剂用量较化学法大为减少。但存在电量消耗大、易过氧化、产物稳定性不如化学氧化法等缺点。超声辐射法是在石墨氧化过程中，利用超声辐射作用对反应物进行振荡，解离石墨片层，使插层剂更易进入石墨层间。采用超声辐射法制得的可膨胀石墨膨胀温度范围大，可在低温下膨胀，且结构稳定，但工艺条件、产量和规模均受到限制。在传统的石墨膨胀处理方法中，氧化处理后的膨胀石墨需要置于马弗炉中，在800～1000℃下氧化，高温下通过表面热传导的方式使石墨层间的化合物迅速分解或汽化，产生大量气体，使石墨沿C轴方向发生剥离形成膨胀石墨，此种膨胀方式加热时间长，电能消耗大。
技术实现思路
为克服上述现有膨胀石墨生产技术中使用氧化法处理石墨时难以控制氧化速度造成过氧化、产物收率低和产生的三废多等缺点,本专利技术介绍了一种膨胀石墨的制备方法，提供了一种将氧化剂和插层剂与石墨按照一定比例混合均匀后，先通过常压低温静置，再进行高温高压处理达到石墨膨胀的工艺，具体包括以下步骤：(1)将氧化剂和插层剂按照摩尔比为1:1的比例制成混合溶剂，在常温(25℃)常压(0MPa)下，按照氧化剂和插层剂与石墨的摩尔比是1:1:50的比例，量取适量的石墨与之混合搅拌均匀，然后放入不锈钢反应器中；(2)将不锈钢反应器先在常压下进行低温静置处理，温度≤-10℃，时间不少于2h；(3)向低温处理过的不锈钢反应器内充入高纯氮气直至压力在0.1～0.8MPa；(4)将加压后的反应器迅速移入高温炉中，控制反应器温度在100～300℃，时间不少于2h；(5)取出反应器自然冷却至常温，卸掉反应器内的压力，打开反应器，分离出石墨，洗涤烘干后，测量得到的膨胀石墨体积，并与加入的石墨体积作对比。前述的膨胀石墨制备方法中，所用的石墨优选鳞片石墨，也可以是天然石墨、隐晶质石墨等，所用石墨的目数不低于100目。前述的膨胀石墨制备方法中，所用的氧化剂有高锰酸钾、重铬酸钾、双氧水、三氧化钴、高氯酸钾、氯酸钠、硝酸钠等。前述的膨胀石墨制备方法中，所用的插层剂有硝酸、浓硫酸、磷酸、乙酸、高氯酸、甲酸、乙酸酐等和其混酸。借由上述技术方案，采用本专利技术提供的制备方法得到的膨胀石墨，其膨胀效果更加明显。相比之前的生产方法，该方法速度可控、操作简单、生产成本低、产生三废少、产品收率高。上述说明仅仅是本专利技术技术方案的概述，为了能更清楚了解本专利技术的制备工艺，可依照说明书的内容予以实施，为让本专利技术的上述目的、特征和优点能够更明显易懂，特举以下较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。附图说明图1是本专利技术的合成工艺的方框图。具体实施方式以下结合附图及较佳实施例，对本专利技术的制备工艺作进一步的详细说明。实施例1本实施例中制备方法的具体实施步骤如下：(1)对不锈钢反应器进行除油、除尘净化处理；(2)按照摩尔比为1:1的比例，将73.5g重铬酸钾、35.9g高氯酸(70％)配置成混合溶剂，在常温常压下，按照氧化剂和插层剂与石墨的摩尔比是1:1:50的比例，将150g鳞片石墨(体积570ml)加入混合溶剂中，鳞片石墨使用300目，充分混合后放入密闭的50L不锈钢反应器中；(3)将不锈钢反应器先在常压下，温度为-15℃的环境中静置3h；(4)向低温处理过的不锈钢反应器内充入高纯氮气直至不锈钢反应器内的压力达到0.2MPa；(5)加压后的不锈钢反应器迅速移入高温炉中，控制不锈钢反应器的温度在200℃左右，持续时间为3h；(6)取出不锈钢反应器，待不锈钢反应器自然冷却降至常温,卸掉不锈钢反应器内的压力，打开不锈钢反应器，分离出石墨，先对石墨进行抽滤，滤液可配置成洗液，再使用清水对石墨洗涤至中性并烘干；(7)测量烘干后的膨胀石墨体积是24.6L。在本实施例中常温为25℃，常压为0MPa。按照与实施例1相同的工艺流程进行的实施例2、3，数据如下表：编号实施例1实施例2实施例3重铬酸钾，g73.59829.470％高氯酸，g35.947.914.4石墨，g15020060石墨目数300100800处理前体积，ml570760230处理后体积，L24.637.611.8低温温度，℃-15-10-30低温静置时间，h346高温温度，℃200150300高温静置时间，h346高温压力，MPa0.20.70.5膨胀容积，ml/g164188197根据国标GB10698-1989可膨胀石墨的分类标准80～200ml/g,本专利技术的工艺方法都能够达到可膨胀石墨高等级标准。以上所述，仅是本专利技术的较佳实施例而已，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本专利技术技术方案范围内，依据本专利技术的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本专利技术技术方案的范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种膨胀石墨的制备方法，其特征在于该制备方法涉及一种将氧化剂和插层剂与石墨按照比例混合均匀后先进行低温常压处理、再进行高温高压处理达到石墨膨胀的工艺，具体包括以下步骤：/n(1)将氧化剂和插层剂按照摩尔比为1:1的比例制成混合溶剂，在常温常压下，按照氧化剂和插层剂与石墨的摩尔比是1:1:50的比例将石墨与混合溶剂混合搅拌均匀，然后放入不锈钢反应器中；/n(2)将不锈钢反应器先在常压下进行低温静置处理，处理温度≤-10℃、处理时间不少于2h；/n(3)向低温处理过的不锈钢反应器内充入高纯氮气直至压力在0.1～0.8MPa；/n(4)将加压后的反应器迅速移入高温炉中，控制反应器温度在100～300℃，时间不少于2h；/n(5)取出反应器自然冷却至常温，卸掉反应器内的压力，打开反应器，分离出石墨，洗涤烘干后，测量得到的膨胀石墨体积，并与加入的石墨体积作对比。/n

【技术特征摘要】
1.一种膨胀石墨的制备方法，其特征在于该制备方法涉及一种将氧化剂和插层剂与石墨按照比例混合均匀后先进行低温常压处理、再进行高温高压处理达到石墨膨胀的工艺，具体包括以下步骤：
(1)将氧化剂和插层剂按照摩尔比为1:1的比例制成混合溶剂，在常温常压下，按照氧化剂和插层剂与石墨的摩尔比是1:1:50的比例将石墨与混合溶剂混合搅拌均匀，然后放入不锈钢反应器中；
(2)将不锈钢反应器先在常压下进行低温静置处理，处理温度≤-10℃、处理时间不少于2h；
(3)向低温处理过的不锈钢反应器内充入高纯氮气直至压力在0.1～0.8MPa；
(4)将加压后的反应器迅速移入高温炉中，控制反应器温度在100～300℃，时间不少...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩保国，崔武孝，李博文，习海长，阎晓冬，
申请(专利权)人：洛阳森蓝化工材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41