一种测定含钨铌钢中磷含量的方法技术

本发明专利技术提供了一种测定含钨铌钢中磷含量的方法，包括以下步骤：1)将硝酸盐酸混合酸和试样混合，得到分解液；2)将所述分解液和硫酸、高氯酸溶液、亚硫酸钠溶液和酒石酸钠溶液混合，得到混合液；3)将所述混合液和铋盐溶液、抗坏血酸溶液、阿拉伯树胶溶液、硫代硫酸钠溶液和钼酸铵溶液混合后在水浴中放置，得到测试液；4)测试所述测试液的吸光度，根据吸光度数值获得试样中磷的质量含量。本发明专利技术提供的方法不使用盐酸‑氢溴酸混合酸挥砷，不使用有机试剂萃取，操作较简便且能准确测定含钨铌钢中的磷含量。

A method for the determination of phosphorus content in steel containing tungsten and niobium

【技术实现步骤摘要】
一种测定含钨铌钢中磷含量的方法
本专利技术涉及磷含量的检测方法
，尤其涉及一种测定含钨铌钢中磷含量的方法。
技术介绍
现有技术采用正丁醇-三氯甲烷萃取吸光光度法测定磷含量，采用氢氧化钠测定分离铌，然后用正丁醇-三氯甲烷萃取磷钼杂多酸后用磷钼蓝光度法测定磷含量。现有技术测定含钨铌钢中磷含量的磷钼蓝光度法或铋磷钼蓝光度法皆用有毒的铜铁试剂沉淀，三氯甲烷萃取分离铌后，再用乙酸丁酯或正丁醇萃取。这种方法操作繁琐，且使用有毒有害的有机试剂，既威胁操作人员身心健康，又严重污染环境。因此，提出一种不使用有机试剂萃取，操作简便且能准确测定含钨铌钢中磷含量的检测方法成为本领域技术人员研究的热点。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种测定含钨铌钢中磷含量的方法，本专利技术提供的方法不使用有机试剂萃取，操作较简，且能准确测定含钨铌钢中磷含量。本专利技术提供了一种测定含钨铌钢中磷含量的方法，包括以下步骤：1)将硝酸盐酸混合酸和试样混合，得到分解液；2)将所述分解液和硫酸、高氯酸溶液、亚硫酸钠溶液和酒石酸钠溶液混合，得到混合液；3)将所述混合液和铋盐溶液、抗坏血酸溶液、阿拉伯树胶溶液、硫代硫酸钠溶液和钼酸铵溶液混合后在水浴中放置，得到测试液；4)测试所述测试液的吸光度，根据吸光度数值获得试样中磷的质量含量。在本专利技术中，所述测定含钨铌钢中磷含量的方法，优选包括以下步骤：A)将硝酸盐酸混合酸和试样混合，得到分解液；B)将所述分解液和硫酸、高氯酸溶液混合后加热，得到第一混合液；C)将所述第一混合液和亚硫酸钠溶液混合，得到第二混合液；D)将所述第二混合液和酒石酸钠溶液混合后加热，得到混合液；E)将所述混合液和铋盐溶液混合，得到第三混合液；F)将所述第三混合液和抗坏血酸溶液混合，得到第四混合液；G)将所述第四混合液和阿拉伯树胶溶液、硫代硫酸钠溶液混合，得到第五混合液；H)将所述第五混合液和钼酸铵溶液混合后在水浴中放置，得到测试液；I)测量所述测试液的吸光度，根据吸光度数值获得试样中磷的质量含量。在本专利技术中，所述含钨铌钢中所含有的元素可以包括钨、铌和钽；所述含钨铌钢中磷的质量含量范围优选在0.001～1％。在本专利技术中，所采用的试剂的纯度优选为分析纯，所采用的水优选为蒸馏水或去离子水。在本专利技术中，所述硝酸盐酸混合酸包括盐酸和硝酸，所述盐酸和硝酸的体积比优选为(1:2)：(1～13)，试样为中低合金钢时，盐酸和硝酸的体积比优选为(1～2)：1，试样为钨钼铌含量小于5wt％的钢种时，盐酸和硝酸的体积比优选为1：(1～5)，试样为钨钼铌含量为5～10wt％的钢种，盐酸和硝酸的体积比优选为1：(5～10)，试样为钨钼铌含量大于10wt％的钢种，盐酸和硝酸的体积比优选为1：(11～13)。在本专利技术中，所述盐酸的密度优选为1.18～1.20g/mL，更优选为1.19g/mL。在本专利技术中，所述硝酸的密度优选为1.41g/mL～1.43g/mL，最优选为1.42g/mL。在本专利技术中，所述试样为含钨铌钢制备的试样，所述试样的制备方法优选按照GB/T20066-2006《钢铁化学成分取样方法》的标准进行制备。在本专利技术中，所述试样和硝酸盐酸混合酸的用量比例优选为(0.1～0.4)g：(50～100)mL。在本专利技术中，所述步骤A)中混合优选在加热的条件下进行，所述加热使试样完全溶解在硝酸盐酸混合酸中，得到分解液。在本专利技术中，所述步骤B)中硫酸为硫酸(1+1)，所述硫酸(1+1)为硫酸水溶液，所述硫酸的密度优选为1.83～1.85g/mL，更优选为1.84g/mL；所述硫酸和水的体积比为1:1；所述高氯酸溶液优选为高氯酸水溶液，所述高氯酸溶液的质量浓度优选为70～72％，更优选为71％。在本专利技术中，所述试样、硫酸(1+1)和高氯酸溶液的用量比例优选为(0.1～0.4)g：(14～16)mL：(4～6)mL，更优选为(0.2～0.3)g：15mL：5mL。在本专利技术中，所述步骤B)中的加热优选加热至冒高氯酸烟，即加热温度达到高氯酸的沸点即可冒高氯酸烟；所述冒高氯酸烟的持续时间优选为5～10秒，更优选为6～8秒。在本专利技术中，所述步骤C)中亚硫酸钠溶液优选为亚硫酸钠水溶液，所述亚硫酸钠溶液的浓度优选为95～105g/L，更优选为100g/L。在本专利技术中，所述试样和亚硫酸钠溶液的用量比例优选为(0.1～0.4)g：(15～35)mL，更优选为(0.1～0.4)g：(20～30)mL，最优选为(0.1～0.4)g：25mL。在本专利技术中，所述步骤D)中酒石酸钠溶液优选为酒石酸钠水溶液，所述酒石酸钠溶液的浓度优选为1.2～1.4mol/L，更优选为1.3mol/L。在本专利技术中，所述试样和酒石酸钠溶液的用量比例优选为(0.1～0.4)g：(30～35)mL，更优选为(0.1～0.4)g：(32～33)mL，最优选为(0.1～0.4)g：32.5mL。在本专利技术中，所述步骤D)中的加热优选为加热煮沸，所述加热煮沸的持续时间优选为30～60秒，更优选为40～50秒；所述加热煮沸完成后优选冷却至室温用水稀释至100mL，得到混合液。在本专利技术中，试样中的钨＜0.2wt％，铌＜0.2wt％时，优选按照下述方法获得混合液：将试样和硝酸盐酸混合酸混合，得到分解液；将所述分解液和高氯酸溶液混合加热至冒高氯酸烟，得到第一混合液；将所述第一混合液和硫酸(1+1)混合，得到第二混合液；将所述第二混合液和亚硫酸钠溶液混合加热煮沸至溶液澄清透明，得到第三混合液；将所述第三混合液和酒石酸钠溶液混合加热煮沸1～2分钟，得到混合液。在本专利技术中，所述步骤E)中铋盐溶液的制备方法包括：将硝酸铋和高氯酸溶液混合后加热，然后冷却至室温用水稀释。在本专利技术中，所述高氯酸溶液优选为高氯酸水溶液，所述高氯酸溶液的质量浓度优选为70～72％，更优选为71％。在本专利技术中，所述硝酸铋和高氯酸溶液的用量比例优选为(45～55)g：(450～550)mL，更优选为(48～52)g：(480～520)mL，最优选为50g：500mL。在本专利技术中，所述混合过程中优选进行搅拌溶解，所述加热优选加热至冒高氯酸浓烟。在本专利技术中，所述用水稀释优选为稀释至1000mL。在本专利技术中，所述试样和铋盐溶液的用量比例优选为(0.1～0.4)g：(1.8～2.2)mL，更优选为(0.1～0.4)g：2mL。在本专利技术中，所述步骤F)中抗坏血酸溶液优选为抗坏血酸水溶液，所述抗坏血酸溶液的浓度优选为140～160g/L，更优选为145～155g/L，最优选为150g/L。在本专利技术中，所述试样和抗坏血酸溶液的用量比例优选为(0.1～0.4)g：(2～4)mL，更优选为(0.1～0.4)g：3mL。在本专利技术中，所述步骤G)中阿拉伯树胶溶液优选为阿拉伯树本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定含钨铌钢中磷含量的方法，包括以下步骤：/n1)将硝酸盐酸混合酸和试样混合，得到分解液；/n2)将所述分解液和硫酸、高氯酸溶液、亚硫酸钠溶液和酒石酸钠溶液混合，得到混合液；/n3)将所述混合液和铋盐溶液、抗坏血酸溶液、阿拉伯树胶溶液、硫代硫酸钠溶液和钼酸铵溶液混合后在水浴中放置，得到测试液；/n4)测试所述测试液的吸光度，根据吸光度数值获得试样中磷的质量含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种测定含钨铌钢中磷含量的方法，包括以下步骤：
1)将硝酸盐酸混合酸和试样混合，得到分解液；
2)将所述分解液和硫酸、高氯酸溶液、亚硫酸钠溶液和酒石酸钠溶液混合，得到混合液；
3)将所述混合液和铋盐溶液、抗坏血酸溶液、阿拉伯树胶溶液、硫代硫酸钠溶液和钼酸铵溶液混合后在水浴中放置，得到测试液；
4)测试所述测试液的吸光度，根据吸光度数值获得试样中磷的质量含量。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硝酸盐酸混合酸包括盐酸和硝酸，所述盐酸和硝酸的体积比为(1～2)：(1～13)。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高氯酸溶液的质量浓度为70～72％。


4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述亚硫酸钠溶液的浓度为95～105g/L。

【专利技术属性】
技术研发人员：杨道兴，
申请(专利权)人：攀钢集团江油长城特殊钢有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51