一种气相色谱法测定醒神香囊芳香成分的方法技术

本发明专利技术公开了一气相色谱法测定醒神香囊芳香成分的方法，它包括如下步骤：色谱柱为：HP‑INNOWAX毛细管柱；检测器为FID；溶剂为甲醇；检测器温度为：240~260℃，载气为N

A method for the determination of aromatic components in Xingshen sachet by gas chromatography

【技术实现步骤摘要】
一种气相色谱法测定醒神香囊芳香成分的方法一种气相色谱法测定醒神香囊芳香成分的方法。
本专利技术涉及中药制剂分析领域，具体涉及一种气相色谱法测定醒神香囊芳香成分的方法。
技术介绍
有研究证实植物中含有能挥发的芳香油，经呼吸道粘膜吸收后，能促进免疫蛋白产生，提高抵抗力，具有抑制、杀灭细菌和病原虫的作用。《山海经》也记载：“薰草佩之可防病”；三国时代的华陀曾用丁香、擅香等制成香囊随身佩带，以防痨病等传染；清代《本草丛书》记载：“香附，气香味辛，能治霍乱吐泻”。现代科学证明，一些花草的特殊香气能振奋人的精神，对人的心理、神经系统、呼吸系统、循环系统等都起着促进健康、防治疾患的作用。传统中药存在有效成分含量低，体积大，不易保存的特点，吸收率低，加工手段落后的特点。采用现代水蒸气提取技术，超临界萃取技术可以有效富集中药材中的有效挥发成分，制成芳香油，可以有效减少药材体积。与此同时，对于难以吸收的药材通过微粉化，制成比表面积大更利于吸收的粉末，也是中药现代化的一个发展方向。在加工过程中，因为受到环境变化的影响，原有药材性质会产生变化，为了满足产品质量要求，因此需要建立起一个更为合理，方便，有效的有效成分检测方法。显得具有重要的现实意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是建立一种气相色谱法测定醒神香囊芳香成分的方法，可以更好的控制测定醒神香囊有效成分肉桂醛、丁香酚、百秋李醇、檀香醇，可以通过检测醒神香囊芳香成分的含量，能够更好控制产品的质量。具体实施方式为了使本专利技术的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术本专利技术的技术方案是，气相色谱测定醒神香囊挥发成分的方法，它包括如下步骤：对照溶液制备：取肉桂醛、丁香酚、百秋李醇、檀香醇适量，精密称定，用甲醇溶解制成每1ml中各约含40mg肉桂醛、200mg丁香酚、5mg百秋李醇、5mg檀香醇作为对照溶液；供试品溶液制备：取芳香油适量，加甲醇溶解液制成每1ml含精油0.5g的溶液，作为供试品溶液；空白溶液的制备：甲醇；色谱柱为：HP-INNOWAX毛细管柱；色谱条件：柱温初始为120℃，保持5分钟，以每分钟升温30℃的速率升至220℃，保持15分钟；进样温度：250℃；检测器：FID；检测器温度：250℃；载气：N2；流速：2.0ml/min。进样：取对照溶液、供试品溶液、空白溶液各1μl，液体进样记录色谱图；计算对照品溶液浓度的值与相应峰面积值的线性回归方程，相关系数而应不小于0.99，对照品溶液峰形对称，理论塔板数以丁香酚计10000以上；供试品溶液色谱图中肉桂醛、丁香酚、百秋李醇、檀香醇色谱峰，应与对照溶液中肉桂醛、丁香酚、百秋李醇、檀香醇色谱峰保留时间一致，空白溶液色谱图，无与肉桂醛、丁香酚、百秋李醇、檀香醇对照品相同的峰出现，即空白溶液无干扰；每克芳香油中肉桂醛应不得低于60mg、丁香酚应不得低于300mg、百秋李醇应不得低于7.5mg、檀香醇应不得低于7.5mg。檀香醇的浓度范围为1.0~6.0mg/ml；肉桂醛的浓度范围为1.7~10.2mg/ml;丁香酚的浓度范围为在40.2~241.2mg/ml；百秋李醇的浓度范围为在1.1~6.6mg/ml。实施例1溶剂的选择仪器与试剂仪器：振荡器、天平试剂：水、乙醇，甲醇，三氯甲烷，DMF，液体石蜡，溶剂的选择：水1ml，加入1g的芳香油样品，室温水浴保温振摇，样品不能完全溶解。乙醇1ml，加入1g的芳香油样品，室温水浴保温振摇，样品能完全溶解。甲醇1ml，加入1g的芳香油样品，室温水浴保温振摇，样品能完全溶解。三氯甲烷1ml，加入1g的芳香油样品，室温水浴保温振摇，样品能完全溶解。DMF1ml，加入1g的芳香油样品，室温水浴保温振摇，样品能完全溶解。液体石蜡1ml，加入1g的芳香油样品，室温水浴保温振摇，样品能完全溶解。结论：在水浴保温振摇情况下，芳香油在乙醇，甲醇，三氯甲烷，DMF，液体石蜡溶剂中溶解度均达到要求，水不符合要求。因为三氯甲烷毒性较其他溶剂大，所以放弃。DMF和液体石蜡沸点较高，会延长今后样品检测时间。故选择甲醇或乙醇，因为甲醇较乙醇更有价格优势，故优选甲醇。实施例2对照和供试溶液的制备仪器：天平试剂：甲醇对照品：檀香醇CAS：11031-45-1批号：DST181008-059含量98.84%肉桂醛CAS：104-55-2批号：DST180816-061含量98.03%百秋李醇CAS：5986-55-0批号：DST180928-041含量99.38%丁香酚CAS：97-53-0批号：DST181109-036含量96.54%定位溶液制备：取肉桂醛40mg，加甲醇1ml溶解。取丁香酚200mg，加甲醇1ml溶解。取百秋李醇5mg，加甲醇1ml溶解。取檀香醇5mg，加甲醇1ml溶解。对照溶液制备：取肉桂醛、丁香酚、百秋李醇、檀香醇适量，精密称定，用甲醇溶解制成每1ml中各约含40mg肉桂醛、200mg丁香酚、5mg百秋李醇、5mg檀香醇的溶液作为对照溶液。供试品溶液制备：取芳香油适量，加甲醇溶解液制成每1ml含精油0.5g的溶液，作为供试品溶液；空白溶液的制备：甲醇；乙醇。实施例3色谱柱的选择：色谱条件：柱温初始为120℃，保持5分钟，以每分钟升温5℃的速率升至220℃，保持15分钟；进样温度：250℃；检测器：FID；检测器温度：250℃；载气：N2；流速：2.0ml/min，进样量1µl。色谱柱为：DB-624石英毛细管柱；取实施例2定位溶液、照溶液1µl进样分别进样，记录色谱图。各组分的保留时间见表1表1各组分的保留时间结论：在该方法条件下，因为相邻组分间分离度均大于1.5，相邻峰均能完全分离，但是百秋李醇出峰时间较长。见色谱图1实施例4色谱柱的选择：色谱条件：柱温初始为120℃，保持5分钟，以每分钟升温30℃的速率升至220℃，保持15分钟；进样温度：250℃；检测器：FID；检测器温度：250℃；载气：N2；流速：2.0ml/min，进样量1µl。色谱柱为：DB-624石英毛细管柱；取实施例2定位溶液、照溶液1µl进样分别进样，记录色谱图。各组分的保留时间见表2表2各组分的保留时间结论：在该方法条件下，因为相邻组分间分离度均大于1.5，相邻峰均能完全分离，檀香醇出峰时间较长超过18分钟。见色谱图2实施例5色谱柱的选择：色谱条件：柱温初始为120℃，保持5分钟，以每分钟升温30℃的速率升至220℃，保持15分钟；进样温度：2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.气相色谱法测定醒神香囊芳香成分的方法，其特征在于它包括如下步骤：/n对照溶液制备：取肉桂醛、丁香酚、百秋李醇、檀香醇适量，精密称定，用甲醇溶解制成每1ml中各约含40mg肉桂醛、200mg丁香酚、5mg百秋李醇、5mg檀香醇作为对照溶液；/n供试品溶液制备：取芳香油适量，加甲醇溶解液制成每1ml含精油0.5g的溶液，作为供试品溶液；/n空白溶液的制备：甲醇；/n色谱柱为：HP-INNOWAX毛细管柱；/n色谱条件：柱温初始为110~130℃，保持5分钟，以每分钟升温30℃的速率升至220℃，保持15分钟；进样温度：250℃；检测器：FID；检测器温度：240~260℃；载气：N

【技术特征摘要】
1.气相色谱法测定醒神香囊芳香成分的方法，其特征在于它包括如下步骤：
对照溶液制备：取肉桂醛、丁香酚、百秋李醇、檀香醇适量，精密称定，用甲醇溶解制成每1ml中各约含40mg肉桂醛、200mg丁香酚、5mg百秋李醇、5mg檀香醇作为对照溶液；
供试品溶液制备：取芳香油适量，加甲醇溶解液制成每1ml含精油0.5g的溶液，作为供试品溶液；
空白溶液的制备：甲醇；
色谱柱为：HP-INNOWAX毛细管柱；
色谱条件：柱温初始为110~130℃，保持5分钟，以每分钟升温30℃的速率升至220℃，保持15分钟；进样温度：250℃；检测器：FID；检测器温度：240~260℃；载气：N2；流速：1.95~2.05ml/min;
进样：取对照溶液、供试品溶液、空白溶液各1μl，液体进样记录色谱图；
计算对照品溶液浓度的值与相应峰面积值的线性回归方程，相关系数而应不小于0.99，对照品溶液峰形对称，理论塔板数以丁香酚计10000以上；供试品溶液色谱图中肉桂醛、丁香酚、百秋李醇、檀香醇色谱峰，应与对照溶液中肉桂醛、丁香酚、百秋李醇、檀香醇色谱峰保留时间一致，空白溶液色谱图，无与肉桂醛、丁香酚、百秋李醇、檀香醇对照品相同的峰出现，即空白溶液无干扰；
每克芳香油中肉桂醛应不得低于60mg、丁香酚应不得低于300mg、百秋李醇应不得低于7.5mg、檀香醇应不得低于7.5mg；
檀香醇的浓度范围为1.0~6.0mg/ml；肉桂醛的浓度范围为1.7~10.2mg/ml;丁香酚的浓度范围为在40.2~241.2mg/ml；百秋李醇的浓度范围为在1.1~6.6mg/ml。


2.权利要求1所述的气相色谱法测定醒神香囊芳香成分的方法，其特征在于，它包括如下步骤：
对照溶液制备：取肉桂醛、丁香酚、百秋李醇、檀香醇适量，精密称定，用甲醇溶解制成每1ml中各约含40mg肉桂醛、200mg丁香酚、5mg百秋李醇、5mg檀香醇作为对照溶液；
供试品溶液制备：取芳香油适量，加甲醇溶解液制成每1ml含精油0.5g的溶液，作为供试品溶液；
空白溶液的制备：甲醇；
色谱柱为：HP-INNOWAX毛细管柱；
色谱条件：柱温初始为120℃，保持5分钟，以每分钟升温30℃的速率升至220℃，保持15分钟；进样温度：250℃；检测器：FID；检测器温度：250℃；载气：N2；流速：2.0ml/min;进样：取对照溶液、供试品溶液、空白溶液各1μl，液体进样记录色谱图；
计算对照品溶液浓度的值与相应峰面积值的线性回归方程，相关系数而应不小于0.99，对照品溶液峰形对称，理论塔板数以丁香酚计10000以上；供试品溶液色谱图中肉桂醛、丁香酚、百秋李醇、檀香醇色谱峰，应与对照溶液中肉桂醛、丁香酚、百秋李醇、檀香醇色谱峰保留时间一致，空白溶液色谱图，无与肉桂醛、丁香酚、百秋李醇、檀香醇对照品相同的峰出现，即空白溶液无干扰；
每克芳香油中肉桂醛应不得低于60mg、丁香酚应不得低于300mg、百秋李醇应不得低于7.5mg、檀香醇应不得低于7.5mg；
檀香醇的浓度范围为1.0~6.0mg/ml；肉桂醛的浓度范围为1.7~10.2mg/ml;丁香酚的浓度范围为在40.2~241.2mg/ml；百秋李醇的浓度范围为在1.1~6.6mg/ml。
...

【专利技术属性】
技术研发人员：殷紫，王崇益，韩永红，戴笠文，
申请(专利权)人：江苏护理职业学院，殷紫，王崇益，
类型：发明
国别省市：江苏;32