一种邻甲基苯胺制备吲哚的方法技术

本发明专利技术涉及一种邻甲基苯胺制备吲哚的方法，主要解决现有技术中吲哚生产收率低、能耗高、质量差、产品成本高的问题。本发明专利技术将邻甲基苯胺和甲酸混合反应，蒸馏脱除反应生成的水和副产物，得到甲酰化物，然后加入氢氧化钾，维持反应体系的真空度，升温，边减压蒸馏边环合反应（减压蒸馏环合反应），脱除反应中生成的水和邻甲基苯胺，反应完成，进行水解反应，油水分离，油层继续减压蒸馏得到吲哚，产品收率78%，产品纯度99.9%。本发明专利技术用于吲哚制备具有产品吲哚收率较高，反应时间短，能耗低，产品质量好的优点。

A method of preparing indole from o-methylaniline

【技术实现步骤摘要】
一种邻甲基苯胺制备吲哚的方法
本专利技术涉及一种邻甲基苯胺为原料制备吲哚的方法，具体地说是以邻甲基苯胺和甲酸以及氢氧化钾合成吲哚的方法。
技术介绍
吲哚是制备医药、农药、香料、染料和饲料添加剂的重要原料，是重要的杂环精细化工中间体。目前全球的生产能力为7000t/a。随着其用用研究的发展，有其衍生出许多重要的高附加值的医药和农药，特别是目前吲哚衍生物色氨酸的市场需求增长迅速，仅此一项全球远景需求量在10000t/a。因此，吲哚的市场前景十分广阔。吲哚的合成方法主要有两大类，第一类是从自然界中获取，如从靛蓝降解而得吲哚，或从煤焦油中提取而得吲哚等，操作繁杂，能耗极大；第二类是化学合成方法，从目前的情况来看，化学合成方法占主导地位，主要使用基本的化工原料经过取代、缩合、成环等反应来合成吲哚。而且合成方法众多，大部分是研究性质的，或者反应条件苛刻，或者合成收率低，不宜于工业化生产，只有少部分合成方法具有工业化前景。早期的吲哚来自煤焦油，煤焦油中含有一定量的吲哚，经过精馏和精制是可以得到很纯的吲哚，但是其气味与合成吲哚有明显的不同，不适合用于香料和医药本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种邻甲基苯胺制备吲哚的方法，其特征在于邻甲基苯胺与甲酸混合进行甲酰化反应，然后蒸馏除水和副产物得到中间体甲酰化物，甲酰化物再与氢氧化钾进行减压蒸馏环合反应，脱出反应中生成的水和邻甲基苯胺，反应完成，降温加水进行水解，油层直接减压蒸馏得到吲哚产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种邻甲基苯胺制备吲哚的方法，其特征在于邻甲基苯胺与甲酸混合进行甲酰化反应，然后蒸馏除水和副产物得到中间体甲酰化物，甲酰化物再与氢氧化钾进行减压蒸馏环合反应，脱出反应中生成的水和邻甲基苯胺，反应完成，降温加水进行水解，油层直接减压蒸馏得到吲哚产品。


2.根据权利要求1所述邻甲基苯胺制备吲哚的方法，其特征在于邻甲基苯胺与甲酸及氢氧化钾的物料摩尔比例为1~5:1.0:0.9~4.0，优选比例为1.2~3.0:1.0:1.0~2.0，再优选比例为1.5~2.0:1.0:1.1~1.8.，最优选比例为1.5~1.8:1.0:1.2~1.6。


3.根据权利要求1所述邻甲基苯胺制备吲哚的方法，其特征在于甲酰化反应温度为90~120℃，优选甲酰化反应温度为95~115℃，再优选甲酰化反应温度为100~113℃，最优选甲酰化反应温度为105~110℃。


4.根据权利要求1所述邻甲基苯胺制备吲哚的方法，其特征在于甲酰化反应时间为0.5~4h，优选反应时间1-3h。


5.根据权利要求1所述邻甲基苯胺制备吲哚的方法，其特征在于减压蒸馏环合反应温度120~350℃，优选减压蒸馏环合反应温度为130~300℃，再优选减压蒸馏选环合反应温度为135~250℃反应，最优选减压蒸馏环合反应温度为140~200℃。


6.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：何志勇，黄伟，杨怀青，任磊，金刚，孔伟伟，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中石化南京化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32