一种二环己烷[2.1.1]己烷-1,4-二羧酸二甲酯合成方法技术

本发明专利技术提供一种二环己烷[2.1.1]己烷‑1,4‑二羧酸二甲酯合成方法，具体涉及医药技术领域，S1、加入醚类溶剂四氢呋喃，二异丙胺，在‑10℃～‑60℃下滴加正丁基锂制成二异丙基胺基锂；S2、然后滴加稳定剂六甲基磷酰三胺，滴加原料环戊烷‑1,3‑二甲酸甲酯，保温反应半小时滴加二碘甲烷，回室温反应20min；S3、滴加乙酸淬灭反应，盐酸调酸后分液，浓缩有机溶剂得到粗品，油泵减压蒸馏得到二环己烷[2.1.1]己烷‑1,4‑二羧酸二甲酯。本发明专利技术原料简单廉价，操作简单，反应过程易监控，安全性高，工艺稳定且产品质量好，成本低等优点。

A synthesis method of dicyclohexane [2.1.1] hexane-1,4-dicarboxylic acid dimethyl ester

【技术实现步骤摘要】
一种二环己烷[2.1.1]己烷-1,4-二羧酸二甲酯合成方法
本专利技术属于医药
，具体涉及一种二环己烷[2.1.1]己烷-1,4-二羧酸二甲酯合成方法。
技术介绍
二环己烷[2.1.1]己烷-1,4-二羧酸二甲酯(CAS号：42145-38-0)是合成二环卡宾或者多环卡宾等诸多类似结构化合物的重要原料，有着广泛的应用前景；但现未有成熟的合成方法，研究发现可以利用桥接方法进行合成。
技术实现思路
针对上述不足，本专利技术的目的是提供一种二环己烷[2.1.1]己烷-1,4-二羧酸二甲酯合成方法，利用桥接方法进行合成，在低温下利用LDA首先和环戊烷-1,3-二甲酸甲酯形成锂盐，然后与二碘甲烷反应环合得到产物，此方法合成二环己烷[2.1.1]己烷-1,4-二羧酸二甲酯具有原料简单廉价，操作简单，反应过程易监控，安全性高，工艺稳定且产品质量好，成本低等优点。本专利技术提供了如下的技术方案：一种二环己烷[2.1.1]己烷-1,4-二羧酸二甲酯合成方法，具体如下，反应方程式如下：具体反应步骤如下：<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二环己烷[2.1.1]己烷-1,4-二羧酸二甲酯合成方法，其特征在于，/n反应方程式如下：/n

【技术特征摘要】
1.一种二环己烷[2.1.1]己烷-1,4-二羧酸二甲酯合成方法，其特征在于，
反应方程式如下：



具体反应步骤如下：
S1、加入醚类溶剂四氢呋喃，二异丙胺，在-10℃～-60℃下滴加正丁基锂制成二异丙基胺基锂；
S2、然后滴加稳定剂六甲基磷酰三胺，滴加原料环戊烷-1,3-二甲酸甲酯，保温反应半小时滴加二碘甲烷，回室温反应20min；
S3、滴加乙酸淬灭反应，盐酸调酸后分液，浓缩有机溶剂得到粗品，油泵减压蒸馏得到二环己烷[2.1.1]己烷-1,4-二羧酸二甲酯。


2.根据权利要求1所述的一种二环己烷[2.1.1]己烷-1,4-二羧酸二甲酯合成方法，其特征在于：S1步骤中，干冰乙醇浴降温-10～-60℃；S2步骤中，保持-10～-60℃搅拌15min滴加稳定剂六甲基磷酰三胺；S3步骤中，控温-10～-60℃，滴加原料环戊烷-1,3-二甲酸甲酯；采用油泵减压蒸馏，收集100℃～105℃左右的馏分得到二环己烷[...

【专利技术属性】
技术研发人员：周淼，俞菊荣，
申请(专利权)人：苏州莱克施德药业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32