一种姜辣素的快速提取方法技术

技术编号:23496119 阅读:87 留言:0更新日期:2020-03-13 12:19
本发明专利技术涉及一种姜辣素的快速提取方法,具体包括以下步骤:步骤1、干燥:将姜切片,低温减压干燥至水分含量在1~2%;步骤2、粉碎:将真空干燥后的姜粉碎后过10微米孔径筛,得姜细粉,步骤3、提取:向步骤2制得的姜细粉中加入无水乙醇,无水乙醇的加入量大于等于姜细粉质量的8倍;搅拌提取大于等于30分钟后,静置大于等于30分钟至分层后,分取上层乙醇提取液;步骤4、过滤:将步骤3获得的乙醇提取液采用装填有氧化铝的过滤柱过滤脱水除杂;步骤5、浓缩:将步骤4过滤后的乙醇提取液低温减压浓缩回收乙醇后,得姜辣素溶液,即可。本发明专利技术工艺简单,耗时短、成本低,其制备的姜辣素含量高、稳定性好。

A fast extraction method of gingerols

【技术实现步骤摘要】
一种姜辣素的快速提取方法
本专利技术属于中药提取
,具体涉及一种姜辣素的快速提取方法。
技术介绍
传统的中药干姜提取方法采用90%的乙醇渗漉方法,制备方法复杂,且需多次沉淀除杂,提取时间长,一般需要3-4天,有效成分提取率低。随着中药提取工业化水平的提高,如何更快速更多的将干姜中有效成分姜辣素提取出来,提高生产效率,降低劳动成本成为干姜提取方法研究的重点。同时如何保证产品的稳定性,缩短加工时间,减少工艺环节,减少工艺和能源损耗也是干姜中姜辣素提取急需解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的缺陷,提供一种姜辣素的快速提取方法,其制备工艺简单,步骤少,所需时间短、操作成本低,且有效成分提取率高,使用该方法制备的姜辣素有效成分含量高、稳定性好,安全有效。为了实现上述目的,本专利技术采取的技术方案如下:一种姜辣素的快速提取方法,具体包括以下步骤:步骤1、干燥:将姜切片,低温减压干燥至水分含量在1~2%;步骤2、粉碎:将真空干燥后的姜切片粉碎后,过10微米孔径筛,得姜细粉;步骤3、提取:向步骤2制得的姜细粉中加入无水乙醇,无水乙醇的加入量大于等于姜细粉质量的8倍;搅拌提取大于等于30分钟后,静置大于等于30分钟至分层后,分取上层乙醇提取液;步骤4、过滤:将步骤3获得的乙醇提取液采用装填有氧化铝的过滤柱过滤脱水除杂;步骤5、浓缩:将步骤4过滤后的乙醇提取液低温减压浓缩回收乙醇后,得姜辣素溶液,即可。进一步的,步骤1中,所述姜采用干姜,所述姜切片的厚度为1mm-3mm,低温减压干燥采用减压真空红外干燥设备,干燥温度为60℃,干燥真空度为-0.01MPa~-0.04MPa。进一步的,步骤1中,水分的测定先将干燥后的姜切片粉碎,然后采用费休氏法进行水分含量测定。进一步的,步骤1中姜切片干燥后装于密闭容器中与空气隔绝,备用;步骤2中粉碎获得姜细粉后装于密闭容器中与空气隔绝,备用。进一步的,步骤1中,低温减压干燥的干燥时间为2~4h。进一步的,步骤2中粉碎采用气流粉碎机,粉碎时间为25~35min;更进一步的,粉碎时间为30min。进一步的,步骤3中无水乙醇的加入量为姜细粉质量的8倍;搅拌提取时,搅拌的转速为60-90转/分钟,步骤3中搅拌提取的时间为30分钟;静置时间为30min。进一步的,步骤4中,在过滤完成后,对过滤后的乙醇提取液进行取样检测,取样100ml加20g无水硫酸铜,过滤,无水硫酸铜不变蓝后,进行后继操作;进一步的,步骤4中,过滤时,所述氧化铝与经过柱子的乙醇提取液的高度比值控制在1:3到1:2之间。进一步的,步骤4中,所述氧化铝采用γ晶型氧化铝。进一步的,低温减压浓缩时,乙醇提取液浓缩至原体积的1/20,即可。进一步的,步骤5中,低温减压浓缩所采用的真空度-0.01MPa至-0.02MPa,温度60℃。与现有技术相比,本专利技术所取得的有益效果如下:(1)在提取过程中影响干姜中有效成分转出的因素为:干姜中淀粉、纤维束紧密的排列在薄壁细胞内外。姜辣素主要分布在薄壁细胞空腔内。淀粉和纤维以及薄壁细胞壁遇水后开始膨胀,阻碍姜辣素的转出。同时大量水溶性成分溶解转出,为后续的除杂带来很大难度,不仅需要长时间,而且消耗较大能源。为解决上述问题,本专利技术采用的技术方案为:(1)本专利技术首先采用减压干燥的方法使干姜药材中的水分含量控制在1~2%,为微粉粉碎创造条件(本专利技术试验研究证明:干姜本身含1%以上的挥发油,水分高于2%不易粉碎成微粉);同时采用无水乙醇作为溶剂,阻止了水溶性成分的转出;此外,本专利技术采用气流粉碎机将干姜粉碎至能过10微米孔径筛,使绝大部分薄壁细胞壁破碎,纤维解除黏连,而淀粉粒基本完整,从而使得提取后乙醇提取液在自然沉降过程中加快了沉降速度,静置30分钟即可分层,实现完全固液分离,且获得的乙醇提取液澄清,且通过10微米孔径筛筛分后的姜细粉,使得在不增加乙醇用量的情况下,大大降低了提取时间,此外,因粉碎后粉体间无空泡和隔膜,有效成分直接溶出,省去了浸泡,或超声等提取步骤,提高了有效成分转出率。因姜粉碎成能过10微米孔径筛的姜细粉时,还增加了粉体密度,降低了干姜的空间体积,使吸收乙醇的量大大降低,方便固液分离,也提高乙醇的利用率。(2)采用γ氧化铝进行乙醇提取液的除杂,因γ氧化铝有较强的吸水活性,在吸水后形成网状结构增强其吸附能力;不仅能够将影响产品贮藏过程中稳定性的杂质物质(比如色素、醇溶蛋白,以及杂环化合物)除去,还能除去影响最终产品稳定的水分,使得后继操作中仅需进行减压回收乙醇即可得到稳定的姜辣素溶液,简化了提取工艺,提高了产品的稳定性,且使得整个生产周期从3-4天,缩短至5-7个小时,为工业化连续生产创造了条件。(2)本专利技术采用无水乙醇提取,全过程(干燥、粉碎、提取、除杂)控制水分,其主要原因为姜辣素在含水的乙醇溶剂中会溶解度降低,出现浑浊和絮凝,同时干姜中富含淀粉颗粒和纤维素遇水吸涨,膨大至干燥时体积的4-5倍,也就是吸纳了4倍左右的溶剂,从而影响了姜辣素的转出。无水乙醇虽然溶解姜辣素的能力好,但因其穿透能力低,所以必须结合小于等于10微米的干姜粉碎粒度,才能发挥出其提取优势。本专利技术经不同粉碎粒度的提取比较,粉碎颗粒直径超过10微米后随着颗粒直径的增大,姜辣素转出率成负相关。如果粉碎直径继续降低,会使干粉体积膨胀,淀粉粒破碎,耗能增加也影响姜辣素转出率。而干姜粒径经破碎至能过10微米孔径筛,薄壁细胞大部分破裂,而淀粉粒基本完整,使得提取过程仅需充分搅拌即可。搅拌后粉体自然快速下沉,实现固液分离。(3)本专利技术经多方试验研究确定:在干姜粒度粉碎能过10微米孔径筛的情况下,姜辣素提取时,加入无水乙醇的量只需控制为大于等于姜细粉质量分数的8倍,即可使干姜中的有效成分有效转出,无水乙醇用量低于姜细粉质量的8倍,会影响有效成分转出,高于8倍用量并不会提高有效成分的转出,反而增加了能耗和整个工艺的完成时间,因此,无水乙醇用量采用姜细粉质量分数的8倍为最优;而搅拌时间选取30分钟,静置时间选取30分钟即可完全分离,搅拌超出时间不影响产品收率,但不得搅拌低于30分钟。(4)无水乙醇与干姜粉接触提取后获得的乙醇提取液中仍含有少量水分和杂质,本专利技术经多方研究发现,这些水分和杂质是影响终产品稳定的重要因素,所以需要经脱水和除杂,本专利技术通过筛选对比多种除杂方法和填料,采用γ氧化铝进行除杂效果最好,不仅能够除去乙醇提取液中的杂质还能够除去其中的水分,且除杂彻底,此外,还经试验对氧化铝柱液柱比进行对比,最终确定液柱比在1/3至1/2,可使经过滤后的乙醇提取液达到无水状态,且能够使最终产品超过6个月自然放置无沉淀;(5)本专利技术研究发现,乙醇提取液减压浓缩的体积倍数也是影响终产品稳定性的因素之一,当减压低温浓缩时,乙醇提取液浓缩至原体积的1/20时,产品最稳定;小于1/20时产品不稳定,易分层且不均一;大于1/20时产品溶剂多,姜辣素含量低,不方便运输和本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种姜辣素的快速提取方法,其特征在于,具体包括以下步骤:/n步骤1、干燥:将姜切片,低温减压干燥至水分含量在1~2%;/n步骤2、粉碎:将减压干燥后的姜切片粉碎后,过10微米孔径筛,得姜细粉;/n步骤3、提取:向步骤2制得的姜细粉中加入无水乙醇,无水乙醇的加入量大于等于姜细粉质量的8倍;搅拌提取大于等于30分钟后,静置大于等于30分钟至分层后,分取上层乙醇提取液;/n步骤4、过滤:将步骤3获得的乙醇提取液采用装填有氧化铝的过滤柱过滤脱水除杂;/n步骤5、浓缩:将步骤4过滤后的乙醇提取液低温减压浓缩回收乙醇后,得姜辣素溶液,即可。/n

【技术特征摘要】
1.一种姜辣素的快速提取方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤1、干燥:将姜切片,低温减压干燥至水分含量在1~2%;
步骤2、粉碎:将减压干燥后的姜切片粉碎后,过10微米孔径筛,得姜细粉;
步骤3、提取:向步骤2制得的姜细粉中加入无水乙醇,无水乙醇的加入量大于等于姜细粉质量的8倍;搅拌提取大于等于30分钟后,静置大于等于30分钟至分层后,分取上层乙醇提取液;
步骤4、过滤:将步骤3获得的乙醇提取液采用装填有氧化铝的过滤柱过滤脱水除杂;
步骤5、浓缩:将步骤4过滤后的乙醇提取液低温减压浓缩回收乙醇后,得姜辣素溶液,即可。


2.根据权利要求1所述的一种姜辣素的快速提取方法,其特征在于,
步骤1中,所述姜采用干姜,所述姜切片的厚度为1mm-3mm,低温减压干燥采用减压真空红外干燥设备,干燥温度为60℃,干燥真空度为-0.01MPa~-0.04MPa。


3.根据权利要求1所述的一种姜辣素的快速提取方法,其特征在于,步骤1中姜切片干燥后装于密闭容器中与空气隔绝,备用;步骤2中粉碎获得姜细粉后装于密闭容器中与空气隔绝,备用。


4.根据权利要求1所述的一种姜辣素的...

【专利技术属性】
技术研发人员:田继业李定刚安鹏丽张世显刘亚川吴鹏飞
申请(专利权)人:保定冀中药业有限公司
类型:发明
国别省市:河北;13

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