强力霉素脱水废水中对甲苯磺酸的回收方法技术

本发明专利技术涉及强力霉素脱水废水中对甲苯磺酸的回收方法，属于强力霉素脱水废水处理技术领域，解决强力霉素脱水废水处理的技术问题。解决方案包括以下步骤：首先，依次采用碱中和、助剂析晶、浓缩、降温结晶工艺，对废液中的对甲苯磺酸的盐进行回收；然后，将对甲苯磺酸盐相应转换为对甲苯磺酸，完成强力霉素脱水废水中对甲苯磺酸的回收。本发明专利技术提供的强力霉素脱水废水中对甲苯磺酸的回收方法，反应条件温和，操作简单，所用试剂价廉易得，通过回收对甲苯磺酸，产生的固废大量降低，废水可生化性增加，降低生产成本，利于工业化生产。

Recovery of p-toluenesulfonic acid from doxycycline dehydration wastewater

【技术实现步骤摘要】
强力霉素脱水废水中对甲苯磺酸的回收方法
本专利技术属于强力霉素脱水废水处理
，特别涉及强力霉素脱水废水中对甲苯磺酸的回收方法。
技术介绍
随着医药工业的发展，制药废水已逐渐成为重要的污染源之一，由于制药废水成分复杂、有机物含量高、毒性大、色度深和含盐量高，特别是生化性很差、且间歇排放，很难处理。统计显示国内强力霉素生产企业有50多家，生产产量和出口均居全球第一。由于其生产中的很多技术难题并未得到根本解决，造成强力霉素的生产污染严重，排出的废水CODCr值高、色度高、成分复杂、有腐臭味、可生化性差，处理难度大；直接影响着强力霉素生产企业的生存和发展。因此，发展新型综合的水处理技术，特别是新型的废水处理技术，加强在生产技术中废弃物综合利用、减少污染的资源替代等，实现有机工业放心水的达标排放及循环利用，对保护环境，提高人们的生活水平，实现经济的可持续发展具有重要的战略意义和现实意义。从强力霉素的问世其废水的治理就已开始研究。由于技术的限制,直到20世纪70年代仍采用较稳妥的混合稀释、好氧处理工艺，投资和处理成本高，废水实际处理率很低，未能根本解决污染的问题。由于强力霉素废水的处理难度大，残余物质对环境危害大，因此发达国家将常规抗生素原料的生产转向发展中国家，转而开发高技术、高附加值的新药。所以国内当前采用好氧、厌氧生物处理组合工艺的应用水平在一定程度上代表了抗生素废水处理的国际技术水平。通过开发可供连续化处理强力霉素氢化废水及资源回收工艺并配套生产装置以期达到对甲苯磺酸及磺基水杨酸的回收对于增加强力霉素生产企业的市场竞争力，有效地解决了强力霉素的清洁化生产和资源再生等问题具有十分重大的意义，应用前景广泛。强力霉素生产过程中溶剂量非常大，1吨强力霉素产生近6吨的脱水废液，急需对强力霉素脱水废液的连续化处理及资源回收。
技术实现思路
为了克服现有技术存在的不足，解决强力霉素脱水废水处理的技术问题，本专利技术提供一种强力霉素脱水废水中对甲苯磺酸的回收方法，该方法通过回收对甲苯磺酸，减少了废水处理的固废量，提高了凝水的可生化性，降低了工业强力霉素生产成本，且回收的对甲苯磺酸可以再次利用。本专利技术通过以下技术方案予以实现。强力霉素脱水废水中对甲苯磺酸的回收方法，具体步骤为：S1、强力霉素脱水废水中和反应取强力霉素脱水废水加热至30-40℃，用浓度为25％-35％的氢氧化钠溶液调节强力霉素脱水废水的酸碱度，直至强力霉素脱水废水的pH值为6-8；将酸碱度呈中性的强力霉素脱水废水的温度控制在30-40℃，搅拌30min-60min后将溶液过滤，去除溶液中的不溶物；S2、精馏去除乙醇将步骤S1中制得的溶液注入精馏塔精馏回收乙醇，直至溶液中的乙醇全部去除，其中精馏塔塔顶温度为95-98℃；S3、二级除杂取步骤S2中制得的溶液，控制溶液的温度为30-40℃，加入浓度为30％-50％纯化水，搅拌10min-30min后将溶液过滤，去除溶液中的不溶物；S4、对甲苯磺酸钠的分离取步骤S3中制得的溶液，浓缩至15％-25％，加入结晶器降温结晶，降温至30℃-40℃后加入离心机中离心分离，得到含量95～97％的对甲苯磺酸钠；S5、对甲苯磺酸的转化取步骤S5中制得对甲苯磺酸钠，加入转化罐，再加入乙醇和盐酸，加入的对甲苯磺酸钠、乙醇和盐酸的质量比为1：2：1，将转化罐内部温度控制在30-40℃，搅拌5h-6h后过滤，得到含对甲苯磺酸的滤液；S6、对甲苯磺酸的制备取步骤S5中制得溶液，加入浓缩罐浓缩至出晶，加入结晶器降温结晶，降温至30℃-40℃后加入离心机中离心分离，得到含量95～97％的对甲苯磺酸。进一步地，对甲苯磺酸在高效液相色谱法和酸度检测法下的检测纯度为95％-97％。进一步地，所述步骤S5中，采用的盐酸溶液的浓度为25％-35％。本专利技术提供的强力霉素脱水废水中对甲苯磺酸的回收方法，首先，依次采用碱中和、助剂析晶、浓缩、降温结晶工艺，对废液中的对甲苯磺酸的盐进行回收；然后，将对甲苯磺酸盐相应转换为对甲苯磺酸，完成强力霉素脱水废水中对甲苯磺酸的回收。其中，对甲苯磺酸提取方法的反应方程式为：对甲苯磺酸盐相应转换为对甲苯磺酸的过程中采用的反应方程式为：与现有技术相比本专利技术的有益效果为：本专利技术提供的强力霉素脱水废水中对甲苯磺酸的回收方法，反应条件温和，操作简单，所用试剂价廉易得，通过回收对甲苯磺酸，产生的固废大量降低，废水可生化性增加，降低生产成本，利于工业化生产。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的详细描述。实施例一强力霉素脱水废水中对甲苯磺酸的回收方法，具体步骤为：S1、强力霉素脱水废水中和反应取强力霉素脱水废水加热至30℃，用浓度为25％的氢氧化钠溶液调节强力霉素脱水废水的酸碱度，直至强力霉素脱水废水的pH值为6；将酸碱度呈中性的强力霉素脱水废水的温度控制在30℃，搅拌30min后将溶液过滤，去除溶液中的不溶物；S2、精馏去除乙醇将步骤S1中制得的溶液注入精馏塔精馏回收乙醇，直至溶液中的乙醇全部去除，其中精馏塔塔顶温度为95℃；S3、二级除杂取步骤S2中制得的溶液，控制溶液的温度为30℃，加入浓度为30％纯化水，搅拌10min后将溶液过滤，去除溶液中的不溶物；S4、对甲苯磺酸钠的分离取步骤S3中制得的溶液，浓缩至15％，加入结晶器降温结晶，降温至30℃后加入离心机中离心分离，得到含量95％的对甲苯磺酸钠；S5、对甲苯磺酸的转化取步骤S5中制得对甲苯磺酸钠，加入转化罐，再加入乙醇和盐酸，加入的对甲苯磺酸钠、乙醇和盐酸的质量比为50kg:100kg:50kg将转化罐内部温度控制在30℃，搅拌5h后过滤，得到含对甲苯磺酸的滤液；S6、对甲苯磺酸的制备取步骤S5中制得溶液，加入浓缩罐浓缩至出晶，加入结晶器降温结晶，降温至30℃后加入离心机中离心分离，得到对甲苯磺酸在高效液相色谱法和酸度检测法下的检测纯度为95％。进一步地，所述步骤S5中，采用的盐酸溶液的浓度为25％。实施例二强力霉素脱水废水中对甲苯磺酸的回收方法，具体步骤为：S1、强力霉素脱水废水中和反应取强力霉素脱水废水加热至35℃，用浓度为30％的氢氧化钠溶液调节强力霉素脱水废水的酸碱度，直至强力霉素脱水废水的pH值为7；将酸碱度呈中性的强力霉素脱水废水的温度控制在35℃，搅拌45min后将溶液过滤，去除溶液中的不溶物；S2、精馏去除乙醇将步骤S1中制得的溶液注入精馏塔精馏回收乙醇，直至溶液中的乙醇全部去除，其中精馏塔塔顶温度为97℃；S3、二级除杂取步骤S2中制得的溶液，控制溶液的温度为35℃，加入浓度为40％纯化水，搅拌15min后将溶液过滤，去除溶液中的不溶物；S4、对甲苯磺酸钠的分本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.强力霉素脱水废水中对甲苯磺酸的回收方法，其特征在于具体步骤为：/nS1、强力霉素脱水废水中和反应/n取强力霉素脱水废水加热至30-40℃，用浓度为25％-35％的氢氧化钠溶液调节强力霉素脱水废水的酸碱度，直至强力霉素脱水废水的pH值为6-8；将酸碱度呈中性的强力霉素脱水废水的温度控制在30-40℃，搅拌30min-60min后将溶液过滤，去除溶液中的不溶物；/nS2、精馏去除乙醇/n将步骤S1中制得的溶液注入精馏塔精馏回收乙醇，直至溶液中的乙醇全部去除，其中精馏塔塔顶温度为95-98℃；/nS3、二级除杂/n取步骤S2中制得的溶液，控制溶液的温度为30-40℃，加入浓度为30％-50％纯化水，搅拌10min-30min后将溶液过滤，去除溶液中的不溶物；/nS4、对甲苯磺酸钠的分离/n取步骤S3中制得的溶液，浓缩至15％-25％，加入结晶器降温结晶，降温至30℃-40℃后加入离心机中离心分离，得到含量95～97％的对甲苯磺酸钠；/nS5、对甲苯磺酸的转化/n取步骤S5中制得对甲苯磺酸钠，加入转化罐，再加入乙醇和盐酸，加入的对甲苯磺酸钠、乙醇和盐酸的质量比为1：2：1，将转化罐内部温度控制在30-40℃，搅拌5h-6h后过滤，得到含对甲苯磺酸的滤液；/nS6、对甲苯磺酸的制备/n取步骤S5中制得溶液，加入浓缩罐浓缩至出晶，加入结晶器降温结晶，降温至30℃-40℃后加入离心机中离心分离，得到含量95～97％的对甲苯磺酸。/n...

【技术特征摘要】
1.强力霉素脱水废水中对甲苯磺酸的回收方法，其特征在于具体步骤为：
S1、强力霉素脱水废水中和反应
取强力霉素脱水废水加热至30-40℃，用浓度为25％-35％的氢氧化钠溶液调节强力霉素脱水废水的酸碱度，直至强力霉素脱水废水的pH值为6-8；将酸碱度呈中性的强力霉素脱水废水的温度控制在30-40℃，搅拌30min-60min后将溶液过滤，去除溶液中的不溶物；
S2、精馏去除乙醇
将步骤S1中制得的溶液注入精馏塔精馏回收乙醇，直至溶液中的乙醇全部去除，其中精馏塔塔顶温度为95-98℃；
S3、二级除杂
取步骤S2中制得的溶液，控制溶液的温度为30-40℃，加入浓度为30％-50％纯化水，搅拌10min-30min后将溶液过滤，去除溶液中的不溶物；
S4、对甲苯磺酸钠的分离
取步骤S3中制得的溶液，浓缩至15％-25％，加入结晶器降温结晶，降温至30...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭腾飞，刘志昊，冯慧波，牛嘉雄，岳晓丽，宋伟平，侯伟国，梅建勇，
申请(专利权)人：山西卓联锐科科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山西;14