掺硼金刚石/石墨复合电极及制备方法、双电池反应器技术

本发明专利技术提供了一种掺硼金刚石/石墨复合电极，包括石墨基体以及依次层叠设置于所述石墨基体上的硅碳化合物层和掺硼金刚石层。由于硅碳化合物的热膨胀系数在石墨和掺硼金刚石的热膨胀系数的中间值范围内，因此硅碳化合物作为中间过渡层使得掺硼金刚石/石墨复合电极各层之间的热膨胀系数之差变小。最终降低了热残余应力对膜基结合力的影响，提高了掺硼金刚石/石墨复合电极的膜基结合力。本发明专利技术还提供了一种复合电极的制备方法，工艺简单，成本低廉，硅碳化合物层的沉积避免了对腔室的污染，具有很大的工业实用性。

Boron doped diamond / graphite composite electrode and its preparation method, double cell reactor

【技术实现步骤摘要】
掺硼金刚石/石墨复合电极及制备方法、双电池反应器
本专利技术属于新型功能薄膜材料
，具体涉及掺硼金刚石/石墨复合电极及制备方法、双电池反应器.
技术介绍
电化学高级氧化法在处理高浓度有机废水中因其高能耗、低成本、无二次污染等优点受到学者们的普遍关注。电化学高级氧化技术的关键是寻找合适的电极。而掺硼金刚石/石墨复合电极因其良好的电化学特性、低廉的价格、稳定的化学性质、高析氧过电位等优点，成为了工业化电极的理想选择.但掺硼金刚石和石墨基体之间的结合力是影响复合电极使用寿命的主要因素之一。目前，有人在掺硼金刚石/石墨复合电极中添加钨碳化合物来降低化学气相沉积制备掺硼金刚石的过程中活性氢离子对衬底石墨的刻蚀作用.但钨碳化合物与掺硼金刚石和石墨的热膨胀系数差别较大，在残余应力的作用下仍然容易导致薄膜脱落.其次，钨源易污染腔室、堵塞管道，破坏设备的正常使用。
技术实现思路
鉴于此，为了解决上述问题，本专利技术提供了一种掺硼金刚石/石墨复合电极及制备方法、双电池反应器，采用硅碳化合物作为过渡层以减小各层的热膨胀系数之差，提高复合电极的膜基结合力.本专利技术第一方面提供了一种掺硼金刚石/石墨复合电极，包括石墨基体以及依次层叠设置于所述石墨基体上的硅碳化合物层和掺硼金刚石层.本专利技术第一方面提供的一种掺硼金刚石/石墨复合电极，首先，掺硼金刚石层的设置不仅提高了石墨电极的析氧点位，而且还提高了它的抗氧化能力。其次，石墨的热膨胀系数为5.0＊10-6-6.0＊10-6/K，而硅碳化合物的热膨胀系数为3.5＊10-6-4.0＊10-6/K，掺硼金刚石的热膨胀系数为1.0＊10-6-2.0＊10-6/K.由于硅碳化合物的热膨胀系数在石墨和掺硼金刚石的热膨胀系数的中间值范围内，因此硅碳化合物作为中间过渡层使得掺硼金刚石/石墨复合电极各层之间的热膨胀系数之差变小.具体而言，从石墨基体到掺硼金刚石的热膨胀系数均匀过渡，逐渐降低。最终降低了热残余应力对膜基结合力的影响，提高了掺硼金刚石/石墨复合电极的膜基结合力。本专利技术提供的掺硼金刚石/石墨复合电极具有高膜基结合力，工作寿命长，抗腐蚀性好，优异的电化学特性。其中，所述硅碳化合物层中还掺杂有金，且所述硅碳化合物层中所述金的质量占比为0.8％-15％.其中，所述硅碳化合物层的厚度为200nm-1μm。其中，所述掺硼金刚石层的厚度1μm-5μm.本专利技术第二方面提供了一种掺硼金刚石/石墨复合电极的制备方法，包括以下步骤：取石墨基体，将所述石墨基体进行喷砂处理后，在所述石墨基体表面沉积硅碳化合物层，得到表面具有硅碳化合物层的石墨基体；对所述表面具有硅碳化合物层的石墨基体进行金刚石植晶操作，再在所述硅碳化合物层表面沉积掺硼金刚石层，得到掺硼金刚石/石墨复合电极.本专利技术第二方面提供的制备方法，首先，采用喷砂预处理，粗化了电极表面，进一步增强了石墨基体与涂层之间的机械锁和作用，从而提高了膜基结合力。而且，喷砂处理过的基体表面为三维多孔结构，以此为基体去沉积硅碳化合物层和掺硼金刚石层具有更大的比表面积，提供了更多的活性位点。其次，本专利技术采用硅靶沉积得到的硅碳化合物层，其热膨胀系数在石墨和掺硼金刚石的热膨胀系数的中间值范围内，因此硅碳化合物作为中间过渡层使得掺硼金刚石/石墨复合电极各层之间的热膨胀系数之差变小，具体来说，从石墨基体到掺硼金刚石的热膨胀系数均匀过渡，逐渐降低。最终降低了热残余应力对膜基结合力的影响，提高了掺硼金刚石/石墨复合电极的膜基结合力。再次，硅靶在沉积过程中不会沉积到腔室的内壁上，避免了对腔室的污染，具有很大的工业实用性。其中，采用磁控溅射法在所述石墨基体表面沉积硅碳化合物层，在沉积过程中，首先对所述石墨基体进行辉光清洗和离子刻蚀清洗，随后通入流量为50-400sccm的氩气，沉积压强为0.2-1.3Pa，硅靶的靶功率为0.5-3KW，沉积偏压为100-300V，沉积时间为5-30min。其中，所述硅靶中还掺杂有金以使所述硅碳化合物层还掺杂有金，其中，掺金的硅靶中所述金的质量占比为1％-20％。其中，所述辉光清洗的具体操作为：通入流量为300-500sccm的氩气，所述石墨基体的负偏压为500-800V，清洗压强为1.0-1.7Pa，清洗时间为10-30min；所述离子刻蚀清洗的具体操作为：通入流量为70-500sccm的氩气，离子源的电压为50-90V，清洗压强为0.5-1.7Pa，刻蚀偏压为100-800V，清洗时间为10-30min。其中，采用热丝化学气相沉积法在所述硅碳化合物层的表面沉积掺硼金刚石层，在沉积过程中，通入的气体包括氢气、甲烷和三甲基硼烷，所述氢气的流量为800-1000sccm，所述甲烷的流量为12-32sccm，所述三甲基硼烷的流量为6-24sccm，沉积压强为3500-4500Pa，沉积温度为750-950℃，沉积时间为1-10h.本专利技术第三方面提供了一种用于污水处理的双电池反应器，包括工作电极、对电极和参比电极，所述工作电极包括本专利技术第一方面提供所述的掺硼金刚石/石墨复合电极。本专利技术第三方面提供的一种用于污水处理的双电池反应器，通过利用本专利技术第一方面提供的掺硼金刚石/石墨复合电极，使得石墨复合电极的膜基结合力得到极大地提高，从而进一步地提高了双电池反应器的工作寿命，提高了污水处理的能力，具有极大的实用性.附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对本专利技术实施例中所需要使用的附图进行说明。图1为本专利技术实施例提供的掺硼金刚石/石墨复合电极的结构示意图；图2为本专利技术实施例提供的制备方法的流程示意图。具体实施方式以下是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本专利技术的保护范围。请参考图1，本专利技术实施例提供的一种掺硼金刚石/石墨复合电极，包括石墨基体1以及依次层叠设置于所述石墨基体1上的硅碳化合物层2和掺硼金刚石层3.优选地，硅碳化合物层2为碳化硅层.本专利技术实施例提供的一种掺硼金刚石/石墨复合电极，首先，掺硼金刚石层3的设置不仅提高了石墨电极的析氧点位，还提高了它的抗氧化能力.其次，石墨的热膨胀系数为5.0＊10-6-6.0＊10-6/K，而硅碳化合物的热膨胀系数为3.5＊10-6-4.0＊10-6/K，掺硼金刚石的热膨胀系数为1.0＊10-6-2.0＊10-6/K。由于硅碳化合物的热膨胀系数在石墨和掺硼金刚石的热膨胀系数的中间值范围内，因此硅碳化合物作为中间过渡层使得掺硼金刚石/石墨复合电极各层之间的热膨胀系数之差变小.具体而言，从石墨基体1到掺硼金刚石的热膨胀系数均匀过渡，逐渐降低。最终降低了热残余应力对膜基结合力的影响，提高了掺硼金刚石/石墨复合电极的膜基结合力。本专利技术提供的掺硼金刚石/石墨复合电极具有高膜基结合力，工作寿命长，抗腐蚀性好，优异的电化学特性。本专利技术实施方式中，所述硅碳本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种掺硼金刚石/石墨复合电极，其特征在于，包括石墨基体以及依次层叠设置于所述石墨基体上的硅碳化合物层和掺硼金刚石层。/n

【技术特征摘要】
1.一种掺硼金刚石/石墨复合电极，其特征在于，包括石墨基体以及依次层叠设置于所述石墨基体上的硅碳化合物层和掺硼金刚石层。


2.如权利要求1所述的复合电极，其特征在于，所述硅碳化合物层中还掺杂有金，且所述硅碳化合物层中所述金的质量占比为0.8％-15％。


3.如权利要求1所述的复合电极，其特征在于，所述硅碳化合物层的厚度为200nm-1μm。


4.如权利要求1所述的复合电极，其特征在于，所述掺硼金刚石层的厚度1μm-5μm。


5.一种掺硼金刚石/石墨复合电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
取石墨基体，将所述石墨基体进行喷砂处理后，在所述石墨基体表面沉积硅碳化合物层，得到表面具有硅碳化合物层的石墨基体；
对所述表面具有硅碳化合物层的石墨基体进行金刚石植晶操作，再在所述硅碳化合物层表面沉积掺硼金刚石层，得到掺硼金刚石/石墨复合电极。


6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，采用磁控溅射法在所述石墨基体表面沉积硅碳化合物层，在沉积过程中，首先对所述石墨基体进行辉光清洗和离子刻蚀清洗，随后通入流量为50-400sccm的氩气，沉积压强为0.2-1.3Pa，硅靶的靶功率为0.5-3KW，沉积偏压为100-300V，沉积时间为...

【专利技术属性】
技术研发人员：方海，严春银，翁佑发，
申请(专利权)人：鄂州市金锋超硬材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42