水性体系用有机硅表面性能控制助剂富集的测试方法技术

本发明专利技术涉及一种水性体系用有机硅表面性能控制助剂富集的测试方法，按比例将有机硅表面性能控制助剂添加在水性树脂中并均匀混合，混合物置于基材上干燥成膜，并剥离涂膜；对涂膜的两侧表面进行衰减全反射傅里叶红外光谱扫描，与空气接触的一侧界面Si‑C吸收峰面积记作S

Test method for enrichment of organosilicon surface performance control additives for aqueous systems

【技术实现步骤摘要】
水性体系用有机硅表面性能控制助剂富集的测试方法
本专利技术涉及有机硅助剂性能检测领域，具体为一种水性有机硅表面性能控制助剂富集的测试方法。
技术介绍
有机硅表面性能控制助剂是一种用于减少和抑制涂料在施工或成膜过程中表面缺陷的助剂。由于水的表面张力相对较高，水性涂料更易受贝纳德漩涡的影响，在润湿、流平等环节出现问题，导致涂料发生稳泡、缩孔、缩边、橘皮、流挂、浮色、发花等表面缺陷。由于有机硅表面性能控制助剂表面张力低，与水性涂料成膜树脂热力学不相容，因此具有易向涂层界面富集的特点，在涂料中的引入可很大程度减轻或消除上述涂膜弊端，并赋予涂料抗粘连、抗刮擦、抗划伤、爽滑手感等特殊性能。有机硅向涂层界面富集的能力是决定助剂改善效果的关键因素。目前，针对有机硅表面性能控制助剂的富集能力直接检测仍是空白，对助剂的评价测定只能对某一具体应用效果测定，如公开号为CN109781584A的中国专利技术专利，只测定其对流平性能的影响；或如公开号为CN107192792A的中国专利技术专利只测定对消泡能力的影响。因此，有必要提供一种有效的检测方法测定该类助剂的富集效果。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种水性体系用有机硅表面性能控制助剂富集的测试方法，从而对有机硅助剂的富集能力进行定量表述，客观反映有机硅助剂的富集程度。为解决以上技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种水性体系用有机硅表面性能控制助剂富集的测试方法，包括：步骤一，按比例有机硅表面性能控制助剂添加到水性树脂中并均匀混合；步骤二，取步骤一获得的混合物置于基材上干燥成干膜，干燥完成后，剥离所述干膜获得待测涂膜；步骤三，对涂膜的两侧表面进行衰减全反射傅里叶红外光谱扫描；涂膜与空气接触的一侧界面标为A面、与基材接触的一侧界面标为B面；A面Si-C吸收峰面积，记作Sa，A面C=O吸收峰作为参比峰，峰面积记作Sr1；B面Si-C吸收峰面积，记作Sb，B面C=O吸收峰作为参比峰，峰面积记作Sr2；步骤四，计算有机硅在涂膜中的富集率m；定义有机硅表面性能控制助剂在水性树脂涂膜中的富集率为：，当富集率m>1时，表明有机硅向涂膜空气一侧表面富集；当m<1时，表明有机硅向涂膜基材一侧表面富集；当m=1时，表明有机硅向涂膜两侧表面富集能力无差异。进一步地，步骤一中，水性树脂与有机硅表面性能控制助剂的比例为：每100份水性树脂加入0.5-10份有机硅表面性能控制助剂。进一步地，步骤二中，干膜厚度控制在0.5~2mm。进一步地，步骤二中，混合物置于基材上在室温下放置6-8天干燥成干膜。进一步地，步骤三中，在涂膜的衰减全反射傅里叶红外光谱中，测定850~750cm-1处Si-C吸收峰面积。进一步地，步骤三中，在涂膜的衰减全反射傅里叶红外光谱中，测定1900~1650cm-1处参比峰C=O吸收峰面积。本专利技术提供的检测方法用于对有机硅助剂的富集能力进行了定量表述，客观反映了有机硅助剂的富集程度，能够有效测定水性体系用有机硅表面性能控制助剂在不同情况下的富集率，并预测或判定在不同使用条件下的表现效果，从而为生产应用提供可靠的数据与理论支持。附图说明图1为实施例1涂膜与空气接触的一侧界面红外光谱图。图2为实施例1涂膜与基材接触的一侧界面红外光谱图。图3为实施例2涂膜与空气接触的一侧界面红外光谱图。图4为实施例2涂膜与基材接触的一侧界面红外光谱图。图5为实施例3涂膜与空气接触的一侧界面红外光谱图。图6为实施例3涂膜与基材接触的一侧界面红外光谱图。图7为实施例4涂膜与空气接触的一侧界面红外光谱图。图8为实施例4涂膜与基材接触的一侧界面红外光谱图。具体实施方式本专利技术一种典型的实施方式提供的一种水性体系用有机硅表面性能控制助剂富集的测试方法，包括：步骤一，按比例有机硅表面性能控制助剂添加到水性树脂中并均匀混合；以质量份数计，水性树脂与有机硅表面性能控制助剂的比例为：每100份水性树脂加入0.5-10份有机硅表面性能控制助剂，例如在100份水性树脂中，加入0.5、1、2、5、8或10份的有机硅表面性能控制助剂。步骤二，取步骤一获得的混合物置于基材上干燥成干膜，干燥完成后，剥离所述干膜获得待测涂膜。步骤一获得的混合物置于基材上在室温下放置6-8天干燥成干膜，通常在1周时间干燥成合格的干膜。干膜厚度控制在0.5~2mm。干膜厚度低于0.5mm，有机硅在表面富集量较少，检测精度降低；干膜厚度高于2mm，成膜过程漫长，检测周期延长，且膜内部有封有一定量水分可能造成红外光谱设备的损坏，并干扰红外光谱检测结果。所述基材通常采用PP材质的基材，也可使用PE、PTFE、玻璃、钢板等表面光滑平整的材质作为基材，成膜后方便剥离。步骤三，对涂膜的两侧表面进行衰减全反射傅里叶红外光谱扫描；涂膜与空气接触的一侧界面标为A面、与基材接触的一侧界面标为B面；A面Si-C吸收峰面积，记作Sa，A面C=O吸收峰作为参比峰，峰面积记作Sr1；B面Si-C吸收峰面积，记作Sb，B面C=O吸收峰作为参比峰，峰面积记作Sr2；在涂膜的衰减全反射傅里叶红外光谱中，测定850~750cm-1处Si-C吸收峰面积，测定1900~1650cm-1处参比峰C=O吸收峰面积。步骤四，计算有机硅在涂膜中的富集率m；定义有机硅表面性能控制助剂在水性树脂涂膜中的富集率为：，当富集率m>1时，表明有机硅向涂膜空气一侧表面富集；当m<1时，表明有机硅向涂膜基材一侧表面富集；当m=1时，表明有机硅向涂膜两侧表面富集能力无差异。以上检测方法可用于测定有机硅表面性能控制助剂在不同水性树脂中富集能力的变化。水性涂料中常用树脂种类繁杂，除主要的水性聚氨酯（WPU）、丙烯酸、醇酸、环氧外，即使同一类树脂也因结构设计不同而具有不同的特性，影响有机硅助剂在水性树脂中的相容性。因此，在不同水性树脂体系中，同一种有机硅表面性能控制助剂会表现出不同富集能力与应用效果。常用的有机硅表面性能控制助剂包括DC-57、DC-51、SF-8427（美国DowCorning®道康宁）、Glide432、Glide450、Glide482、（德国迪高公司）、BYK323、BYK306、BYK313（德国毕克公司）、coatosil77（日本迈图）、BD-3033-6（杭州包尔得新材料科技有限公司）等。下面结合一些实施例对本专利技术要求的技术方案及其技术效果做进一步清楚、完整的说明，除非另作特殊说明，以下实施例所用材料、试剂均可从本领域商业化产品中获得。实施例1称取40g“310-丙烯酸乳液”（山西科诺奥合成材料有限公司），向其中加入0.4g有机硅助剂DC-57（美国DowCorning®道康宁），然后将该混合液均匀分散在PP材质的基材上室本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水性体系用有机硅表面性能控制助剂富集的测试方法，其特征在于，包括：/n步骤一，按比例有机硅表面性能控制助剂添加到水性树脂中并均匀混合；/n步骤二，取步骤一获得的混合物置于基材上干燥成干膜，干燥完成后，剥离所述干膜获得待测涂膜；/n步骤三，对涂膜的两侧表面进行衰减全反射傅里叶红外光谱扫描；涂膜与空气接触的一侧界面标为A面、与基材接触的一侧界面标为B面；/nA面Si-C吸收峰面积，记作S

【技术特征摘要】
1.一种水性体系用有机硅表面性能控制助剂富集的测试方法，其特征在于，包括：
步骤一，按比例有机硅表面性能控制助剂添加到水性树脂中并均匀混合；
步骤二，取步骤一获得的混合物置于基材上干燥成干膜，干燥完成后，剥离所述干膜获得待测涂膜；
步骤三，对涂膜的两侧表面进行衰减全反射傅里叶红外光谱扫描；涂膜与空气接触的一侧界面标为A面、与基材接触的一侧界面标为B面；
A面Si-C吸收峰面积，记作Sa，A面C=O吸收峰作为参比峰，峰面积记作Sr1；B面Si-C吸收峰面积，记作Sb，B面C=O吸收峰作为参比峰，峰面积记作Sr2；
步骤四，计算有机硅在涂膜中的富集率m；
定义有机硅表面性能控制助剂在水性树脂涂膜中的富集率为：

，
当富集率m>1时，表明有机硅向涂膜空气一侧表面富集；当m<1时，表明有机硅向涂膜基材一侧表面富集；当m=1...

【专利技术属性】
技术研发人员：马小龙，李萍，吴建兵，郝静，贾金兰，
申请(专利权)人：山西省应用化学研究所有限公司，山西科晶新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山西;14