一种微尺度下同步模板活化法制备多功能炭材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种微尺度下同步模板活化法制备多功能炭材料的方法，本方法采用生物质（稻壳、稻草）和生物质残渣（木糖渣、糠醛渣）为原料，采用同步模板活化法，经过低温碳化，碱液低温浸渍、高温刻蚀活化的方法制备多功能炭材料。在宏观上调节模板剂、催化剂浓度及用量作用在微尺度下调控炭材料的孔道结构，进一步提高炭材料比表面，从而改善炭材料的性能。本发明专利技术的方法以储量丰富、廉价易得的生物质稻壳、稻草以及木糖、糠醛生产的残渣等为原料，即可解决因生物质资源不合理利用而产生的污染问题，又提供了一种制备多功能多用途炭材料的方法。所制备的炭材料具有高的比表面积、优良的吸附性、电化学性能、循环稳定性、可逆性等特点。

A method of preparing multifunctional carbon materials by synchronous template activation at micro scale

【技术实现步骤摘要】
一种微尺度下同步模板活化法制备多功能炭材料的方法
本专利技术涉及一种微尺度下同步模板活化法制备多功能炭材料的方法，属于生物质功能材料领域。
技术介绍
多孔炭材料是一类孔隙结构高度发达、比表面积大的碳基材料，具有强选择性吸附能力。在一定条件下，多孔炭材料可以对液相或气相中的特定物质或某些物质进行吸附、分离或储存。由于其比表面积大、孔径尺寸可调控、表面化学结构可修饰等优势，多孔炭材料成为超级电容器的理想电极材料。植物在生长过程中需要通过根系和茎部吸收和运送养分。与植物运送养分物质相类似，在电化学储能过程中，这些孔道对电解质离子的储存和迁移起着重要作用。通过制备方法使这些运送养分的孔道保留、破壁重组在碳材料中对于提高其比表面积、电化学性能等具有重要作用。多孔碳材料的能量储存主要来源于基于电极和电解质之间的界面静电吸附的双电层电容。因此，多孔碳材料的比电容受孔径分布，比表面积和电导率等因素的影响。但由于制备步骤繁琐复杂，成本较高等因素已不能满足现阶段的需求，所以设计制备出一种低成本、高效率、多功能的碳材料很有必要。生物质能源不但可以直接作为可再生能源材料，而且经过一系列的处理技术可以得到广泛应用于催化剂、吸附剂、储能等领域的生物质炭材料。另一方面，生物质炭材料功能单一、用途单一，在制备炭材料时，首先确定的目的是将炭材料用作吸附剂或是储能材料，再进行相应的改性处理提高吸附性能或是能量密度或是比电容等性能。为此，我们针对生物质炭材料功能单一、用途单一的问题展开研究。意在为生物质基多孔炭的高效综合利用提供新方法、新思路。碳源的选择对于多孔炭材料的制备同样重要。生物质（稻壳、稻草）和生物质残渣（木糖渣、糠醛渣）都是很好的选择，对生物质资源的合理利用，对于稳定农业生态平衡、改善能源结构、减轻环境压力都具有十分重要的意义。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术目的在于提供一种微尺度下制备多功能炭材料的方法。本专利技术采用生物质（稻壳、稻草）和生物质残渣（木糖渣、糠醛渣）为原料，采用同步模板活化法，经过低温碳化，碱液低温浸渍、高温刻蚀活化的方法制备多功能炭材料。在宏观上调节模板剂、催化剂浓度及用量作用在微尺度下调控炭材料的孔道结构，进一步提高炭材料比表面，从而改善炭材料的性能。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种微尺度下同步模板活化法制备多功能炭材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将生物质或生物质残渣在80-100°C条件下干燥，然后进行机械粉碎，过80目的筛子，称取10-20g生物质粉末置于瓷舟中，在管式炉中进行碳化，温度为300-500°C，升温速率为10°C/min，氮气作为保护气体，碳化时间为60min，得到黑色炭粉末。（2）将15g的炭粉末和预先配置的100mL质量分数为2-4%的碱溶液加入到三颈瓶中，加热至100°C、搅拌回流，反应3.5h后，再经过滤、洗涤，在120°C温度下干燥24h后，即可得到炭前驱体。（3）将炭前驱体研磨，过100目筛，称取炭前驱体10g，置于坩埚中，加入预先配置的活化剂与模板剂，活化剂与模板剂为5、10、15、20、30或50mL质量分数为6-12%的碱溶液，在100°C条件下浸渍24h，然后将坩埚放入马弗炉中进行活化反应，反应条件为活化温度700-900°C，升温速率为10°C/min，保温2h。反应结束后，用蒸馏水将炭洗涤至中性。再将炭在100°C条件下干燥24h，研磨，制得多功能炭材料。进一步地，上述的微尺度下同步模板活化法制备多功能炭材料的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的生物质为稻壳、稻草、木糖渣、糠醛渣中的一种或多种，充分利用稻壳、稻草的天然孔道结构特征，通过碱的同步模板活化得到多孔结构，将炭材料的孔道结构进行修饰，从而提高电解质离子在其内部传输的速率。另一方面对木糖渣、糠醛渣进行综合利用，减少对环境的污染，增加残余产品附加值，提高生物质综合利用率。进一步地，上述的微尺度下同步模板活化法制备多功能炭材料的方法，其特征在于：所述步骤（2）的用途是溶解稻壳、稻草基炭中的硅组分，在硅位置上形成孔洞；去除木糖渣、糠醛渣炭中未被碳化的杂质。进一步地，上述的微尺度下同步模板活化法制备多功能炭材料的方法，其特征在于：所述步骤（2）中所用的碱液为NaOH或KOH溶液，质量份数为2-4%。该浓度的碱液可将解稻壳、稻草基炭粉末中的硅组分完全去除，避免对炭材料的性能造成影响，该部分硅可继续利用制备硅酸钙。进一步地，上述的微尺度下同步模板活化法制备多功能炭材料的方法，其特征在于：所述步骤（3）中所用的活化剂与模板剂为NaOH或KOH溶液，质量份数为6-12%。进一步地，上述的微尺度下同步模板活化法制备多功能炭材料的方法，其特征在于：所述步骤（3）中在模板剂中浸渍过程使模板剂与炭前驱体充分接触，以达到碱液对炭的刻蚀活化，改善炭材料的孔道结构。进一步地，上述的微尺度下同步模板活化法制备多功能炭材料的方法，其特征在于：所述步骤（3）中所述的多功能炭材料具有吸附性、电化学性能、热稳定性，可用作吸附活性炭、电容炭、电极炭以及碳基复合材料。本专利技术与现有的技术相比较本方法的先进性在于：1、本方法采用同步模板活化法制备多功能炭材料，通过调整模板剂（活化剂）的浓度和用量、活化温度对炭材料的孔道结构进行调控，所制备炭材料孔径均匀，分布集中可控。根据炭材料的孔径结构、比表面积，可应用在电容炭、电极炭、碳基复合材料、催化剂载体、吸附炭中。2、本方法采用低温浸渍使模板剂与炭前驱体相互包裹；再进行高温活化，对碳基体进行刻蚀、使炭骨架的晶格膨胀形成孔隙，对炭进行修饰，扩充炭材料中的微孔形成孔道结构。3、本方法从宏观的模板剂、活化剂入手，在高温的作用下将模板剂和活化剂渗透至微尺度下的炭基体以及炭骨架内部并发生反应达到造孔的目的。4、本专利技术以储量丰富、廉价易得的生物质稻壳、稻草以及木糖、糠醛生产的残渣等为原料，即可解决因生物质资源不合理利用而产生的污染问题，又提供了一种制备多功能炭材料的方法。5、本专利技术所制备的炭材料具有比较发达的孔隙结构，属于微孔型炭材料，比表面积和孔容为950m2/g和0.72cm3/g，孔径分布可集中在1nm以内，具有优良的吸附性能，对污染物可高效迅速的吸附。6、本专利技术所制备的炭材料用于吸附炭时，对孔雀石绿（一种阳离子染料）溶液的脱色率可达99.6%，吸附炭对分子态(pH=7)孔雀石绿的吸附能力要比对离子态(pH＜7)或沉淀的聚合分子(pH＞7)的吸附能力强。7、本专利技术所制备的炭材料用于电容炭时，炭材料的比电容为77.32F/g，5000次循环恒流充放电后电容保留率在99%以上，具有很好的循环稳定性。附图说明图1为本专利技术同步模板活化法制备炭材料工艺流程图。图2为炭材料的孔雀石绿吸附性能柱状图。图3中曲线图A为炭材料氮气吸附-脱附等温线图，曲线图B为炭材料孔径分布曲线图。图4中曲线图A为炭材料的循环伏安曲线图，曲线图B为不本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微尺度下同步模板活化法制备多功能炭材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n（1）将生物质或生物质残渣在80-100 °C条件下干燥，然后进行机械粉碎，过80目的筛子，称取10-20 g生物质粉末置于瓷舟中，在管式炉中进行碳化，温度为300-500 °C，升温速率为10 °C/min，氮气作为保护气体，碳化时间为60 min，得到黑色炭粉末；/n（2）将15 g的炭粉末和预先配置的100 mL 质量分数为2-4 % 的碱溶液加入到三颈瓶中，加热至100°C、搅拌回流，反应3.5 h后，再经过滤、洗涤，在120 °C温度下干燥24 h后，即可得到炭前驱体；/n（3）将炭前驱体研磨，过100目筛，称取炭前驱体10g，置于坩埚中，加入预先配置的活化剂与模板剂，活化剂与模板剂为5、10、15、20、30或50 mL质量分数为 6-12%的碱溶液，在100°C条件下浸渍24 h，然后将坩埚放入马弗炉中进行活化反应，反应条件为活化温度700-900°C，升温速率为10 °C/min，保温2 h；反应结束后，用蒸馏水将炭洗涤至中性；再将炭在100°C条件下干燥24 h，研磨，制得多功能炭材料。/n...

【技术特征摘要】
1.一种微尺度下同步模板活化法制备多功能炭材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将生物质或生物质残渣在80-100°C条件下干燥，然后进行机械粉碎，过80目的筛子，称取10-20g生物质粉末置于瓷舟中，在管式炉中进行碳化，温度为300-500°C，升温速率为10°C/min，氮气作为保护气体，碳化时间为60min，得到黑色炭粉末；
（2）将15g的炭粉末和预先配置的100mL质量分数为2-4%的碱溶液加入到三颈瓶中，加热至100°C、搅拌回流，反应3.5h后，再经过滤、洗涤，在120°C温度下干燥24h后，即可得到炭前驱体；
（3）将炭前驱体研磨，过100目筛，称取炭前驱体10g，置于坩埚中，加入预先配置的活化剂与模板剂，活化剂与模板剂为5、10、15、20、30或50mL质量分数为6-12%的碱溶液，在100°C条件下浸渍24h，然后将坩埚放入马弗炉中进行活化反应，反应条件为活化温度700-900°C，升温速率为10°C/min，保温2h；反应结束后，用蒸馏水将炭洗涤至中性；再将炭在100°C条件下干燥24h，研磨，制得多功能炭材料。


2.如权利要求1所述的微尺度下同步模板活化法制备多功能炭材料的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：隋光辉，程岩岩，
申请(专利权)人：南昌师范学院，
类型：发明
国别省市：江西;36