一种结晶海藻糖母液循环利用方法技术

本发明专利技术公开了一种结晶海藻糖母液循环利用方法，属于食品技术领域。本发明专利技术的利用酶制剂对色谱分离后的母液中三糖及三糖以上的寡糖糖化成葡萄糖，利用蛋白酶对可溶性蛋白水解，通过脱色与离子交换去除杂质，结晶后海藻糖成品达到国标要求，纯度最高可达99.5％。实现了海藻糖生产过程中结晶母液的高效、高附加值的利用。

A recycling method of crystal trehalose mother liquor

【技术实现步骤摘要】
一种结晶海藻糖母液循环利用方法
本专利技术涉及一种结晶海藻糖母液循环利用方法，属于食品

技术介绍
海藻糖是由两个吡喃环葡萄糖分子以α,α-1,1糖苷罐连接而成的非还原双糖，海藻糖在高温、高寒、高渗透压及干燥失水等恶劣环境下能稳定细胞和蛋白质的结构，有效地保护细胞和蛋白质分子不变性失活，从而维持生物体的生命过程和生物特征，海藻糖广泛应用于食品、农业、医药等领域。目前国内外均采用酶法生产海藻糖，经降温结晶后分离出海藻糖，留下大量的母液，一般母液的处理方法有1)直接作母液低价买掉，2)通过色谱分离母液中的葡萄糖后重新结晶。色谱分离母液在去除母液中的葡萄糖的同时，也截留了二糖以上的多糖及可溶性蛋白质，三糖及三糖以上的成份会随循环次数的增加而富集。色谱分离后母液因三糖及三糖以上的寡糖与可溶性蛋白含量的增高造成重结晶时海纯度达不到国标要求，只能以廉价销售处理。针对此问题。需要对母液再利用工艺研究，为海藻糖结晶离心后的母液处理提供一种高效、高附加价值的处理方法，降低生产成本，提高产品收率。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对海藻糖生产工艺中现有母液处理方式存在的缺陷而提供一种结晶海藻糖母液循环利用方法，对三糖及三糖以上组分含量高的母液进行糖化与蛋白酶解成小分子多肽、氨基酸，再通过脱色和离子交换去除多肽、氨基酸后，通过浓缩、结晶，再次分离后得到纯度＞99.5％的结晶海藻糖成品。本专利技术的第一个目的是提供一种循环利用结晶海藻糖母液的方法，是将结晶后的海藻糖母液先后进行糖化和蛋白酶解处理，再经过脱色、离子交换处理、浓缩和结晶，获得结晶海藻糖。在一种实施方式中，所述糖化过程是以糖化酶和普鲁兰酶进行酶解反应；所述蛋白酶为角蛋白酶。在一种实施方式中，所述糖化是将海藻糖母液调节至固含率为25-30的溶液，再加入酶进行糖化。在一种实施方式中，所述糖化体系的pH为4.2-4.4，糖化温度为58-62℃。在一种实施方式中，所述糖化酶的添加量为2.4U/kgDS-10U/kgDS，普鲁兰酶的添加量为0.1U/kgDS-0.2U/kgDS，酸性角蛋白酶的添加量为10-20U/kgDS。在一种实施方式中，所述蛋白酶的酶解条件为30-55℃，酶解时间为6-16h。在一种实施方式中，所述离子交换是采用阳离子交换树脂(D001)、阴离子交换树脂(D301)进行离子交换处理。在一种实施方式中，所述结晶是在降温过程中结晶，所述降温是从50℃降温至20℃，结晶72h。在一种实施方式中，所述方法包括如下步骤：(1)糖化：把海藻糖离心后母液配成固含为25-30的溶液，升温至58-62℃，调pH值至4.2-4.4，按2.4U/kgDS-10U/kgDS(DS为干物质)加入糖化酶、0.1U/kgDS-0.2U/kgDS加入普鲁兰酶，糖化32h-72h；(2)蛋白酶解：降温至30-55℃按10-20U/kgDS加入酸性角蛋白酶，在低速搅拌的基础上反应6-16h；(3)脱色过滤：升温灭酶，向糖化液中加入活性碳脱色，使糖液达到清澈透明、无异物、无肉眼可见杂质；(4)离交浓缩：采用阳离子交换树脂(D001)、阴离子交换树脂(D301)进行纯化，采用真空浓缩器将糖液的质量浓缩到71-73％；(5)搅拌结晶：加入质量计0.5-1.5％的结晶海藻糖晶种，将温度由50℃逐渐降低至20℃，用时72h；(6)离心干燥：离心后在90℃烘箱内烘干6h，得海藻糖含量超过98％的成品海藻糖。在本专利技术的一种实施方式中，采用脱色过滤是利用活性碳进行脱色，采用板框压滤机过滤至糖液无肉眼可见杂质，透光率＞95％。本专利技术的第二个目的是提供所述方法制备的海藻糖。本专利技术还要求保护所述方法在食品、医药、化工领域生产海藻糖及其衍生产品中的应用。有益效果：本专利技术的利用酶制剂对色谱分离后的母液中三糖及三糖以上的寡糖糖化成葡萄糖，利用蛋白酶对可溶性蛋白水解，通过脱色与离子交换去除杂质，结晶后海藻糖成品达到国标要求，纯度最高可达99.5％。实现了海藻糖生产过程中结晶母液的高效、高附加值的利用。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施方式作进一步详细描述：普鲁兰酶：购自山东隆科特酶制剂有限公司，1500U/g；糖化酶购自诺维信，100000U/g；酸性角蛋白酶、酸性蛋白酶购自夏盛实业集团；风味蛋白酶、木瓜蛋白酶购自诺维信。实施例1：本实施例提供一种结晶海藻糖母液循环利用工艺，其所述的方法包括：1、在3m3糖化罐内加入3m3结晶母液(浓度为BX＝30)，升温至61℃，调pH＝4.3；2、低速搅拌，按5.0U/kgDS加入糖化酶、0.1U/kgDS加入普鲁兰酶，糖化72h；3、降温至55℃，调pH＝5.5，向步骤(2)反应后的体系中加入酶活150U/kgDS的酸性角蛋白酶，在80-100rpm的低速搅拌情况下反应12h。4、升温灭酶，向糖化液中加入按质量计0.5％的药用活性碳脱色，45℃脱色30min，再采用板框过滤机过滤至糖液达到清澈透明、无异物、无肉眼可见杂质，透光率大于95％；5、离子交换：采用阳离子交换树脂(D001)、阴离子交换树脂(D301)进行纯化采用真空浓缩器将糖液的质量浓缩到BX＝72；6、结晶：加入质量计0.5-1.5％的结晶海藻糖晶种，从60℃降温至20℃，结晶72h；7、离心后在90℃烘箱内烘干6h，得海藻糖含量超过98％的成品海藻糖。取样测定结晶前后的理化指标：表1：结晶前母液数据项目葡萄糖海藻糖三糖液相数据7.819％68.777％16.506％表2：结晶后的成品数据：项目GB/T23529-2009检测数据海藻糖含量(以干基计)/％≥9898.9pH5.0-6.75.6燃烧残渣/％0.020.005干燥失重≤1.50.010色度≤0.1000.007浊度≤0.050.001实施例2：本实施例提供一种结晶海藻糖母液循环利用工艺，其所述的方法包括：1、在3m3糖化罐内加入3m3结晶母液(浓度为BX＝30)，升温至61℃，调pH＝4.3；2、低速搅拌，按5.0U/kgDS加入糖化酶、0.2U/kgDS加入普鲁兰酶，糖化40h；3、降温至55℃，调pH＝5.0，向步骤(2)反应后的体系中加入酶活200U/kgDS的固体角蛋白酶0.2g，在80-100r本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种循环利用结晶海藻糖母液的方法，其特征在于，将结晶后的海藻糖母液先后进行糖化和蛋白酶解处理，再经过脱色、离子交换处理、浓缩和结晶，获得结晶海藻糖。/n

【技术特征摘要】
1.一种循环利用结晶海藻糖母液的方法，其特征在于，将结晶后的海藻糖母液先后进行糖化和蛋白酶解处理，再经过脱色、离子交换处理、浓缩和结晶，获得结晶海藻糖。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述糖化过程是以糖化酶和普鲁兰酶进行酶解反应；所述蛋白酶为角蛋白酶。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述糖化是将海藻糖母液调节至固含率为25-30的溶液，再加入酶进行糖化。


4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述糖化体系的pH为4.2-4.4，糖化温度为58-62℃。


5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述糖化酶的添加量为2.4U/kgDS-10U/kgDS，普鲁兰酶的添加量为0.1U/kgDS-0.2U/kgDS，酸性角蛋白酶的添加量为10-20U/kgDS。


6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述蛋白酶的酶解条件为30-55℃，酶解时间为6-16h。


7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述离子交换是采用阳离子交换树脂D001、阴离子交换树脂D301进行离子交...

【专利技术属性】
技术研发人员：何球山，章林，李明全，何菊香，曾令龙，
申请(专利权)人：湖南汇升生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43