纳米材料制备设备和方法技术

本发明专利技术属于纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种纳米材料制备设备和方法，纳米材料制备设备包括反应炉(10)、坩埚(20)、抽真空装置(30)、保护气体输入装置(40)、位于坩埚(20)的外周并对原料进行磁悬浮加热的磁悬浮加热装置(50)、设于反应炉(10)外并用于发射激光对坩埚(20)内的原料进行加热以使得原料蒸发形成原子/分子蒸气的激光加热装置(60)、与反应炉(10)连接并用于通入冷却气体以对原子/分子蒸气进行冷却形成纳米材料的冷却气体输入装置(80)和与反应炉(10)连接并抽取纳米材料进一步冷却的液相捕集装置(70)。制备过程可以避免对原料造成污染，保持高纯度，同时可以保证制备出的纳米粉体仍能保持其原来的元素比例。

Preparation equipment and methods of nanomaterials

【技术实现步骤摘要】
纳米材料制备设备和方法
本专利技术属于纳米材料制备
，尤其涉及一种纳米材料制备设备和方法。
技术介绍
把组成相或晶粒结构的尺寸控制在100nm以下的材料称为纳米材料，即将三维空间内至少有一维处在纳米尺度范围(1～100nm)的结构单元或由它们按一定规律构筑而成的材料或结构定义为纳米材料。纳米材料具有体积效应，表面效应，量子尺寸效应，量子隧道效应，介电限域效应，这些效应导致了纳米材料在熔点﹑蒸气压﹑光学性质﹑磁性﹑超导及塑性形变等许多物理和化学方面都显示出特殊的性能。这些特殊的性能使得纳米材料在电学、磁学、力学、催化和生物医疗等诸多领域称为一个新的研究热点。目前纳米材料的制备多采用化学方法制备和物理方法，化学制备方法有化学气相反应法，化学气相沉积，沉淀法，水热法，溶胶-凝胶法，化学还原法。化学方法的缺点是制备过程中需要使用到溶剂，制备容易产生杂质，最后形成的纳米粉末容易聚集，难以分离，而且成球形性较差，制取纳米合金材料工艺复杂。物理制备方法有机械粉碎法，气相蒸发法，溅射法等。机械粉碎法制备纳米微粒的缺点是晶粒尺寸不均匀，易引入某些杂质。其中，采用气相蒸发法目前有电阻式加热，高频感应加热，电弧放电加热，激光加热，等离子加热。气相蒸发主要是采用一种加热方式，如电阻式加热和高频感应加热，这种方式比较难以制备高熔点低蒸气压物质，使用电弧放电加热方式缺点是容易产生微米量级大小的电极颗粒的飞溅，使用激光加热和等离子加热可以制取金属，合金或金属化合物纳米粒子，但是单纯的使用一种热源形式，耗能较高，而且对于低熔点高蒸气压的金属或者合金纳米制备过程中的工艺不好控制。对于物理蒸发法，大部分都会采用耐高温坩埚，在制备纳米材料的工艺中大部分纳米材料都需要在2000℃以上才会快速蒸发，这样高的温度就会造成有些材料与坩埚反应。同时，物理法制备的纳米粉末为干态，由于金属纳米粉末活性非常高，为了防止其直接暴露在空气中发生快速氧化而导致自燃，通常的做法是在收集前先通适当的氧气让合金材料表面进行钝化，但是这一过程时间耗时较长，而且表面钝化情况难以判断和控制。目前越来越多科研学者将研究方向放在高纯纳米材料和合金纳米材料，而高纯纳米材料的制备不仅需要高纯的原料，还需要保证在制备过程中对原料无污染。制备合金纳米粉末时还需要保证合金纳米材料的成分比例不发生变化。所以针对如何避免在制备过程中带入污染，同时又保证能够在短时间内快速将材料蒸发，避免合金成分和比例的丢失这一问题，提出一种新型纳米材料制备设备和方法就显得尤为重要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种纳米材料制备设备和方法，旨在解决制备高纯纳米材料过程中容易带来污染以及合金纳米材料制备过程中容易出现成分比例丢失的技术问题。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种纳米材料制备设备，包括：反应炉；坩埚，设于所述反应炉内并用于盛放原料；抽真空装置，与所述反应炉连接并用于对所述反应炉内进行抽真空；保护气体输入装置，与所述反应炉连接并用于通入保护气体至所述反应炉内；磁悬浮加热装置，设于所述反应炉内且位于所述坩埚的外周并对所述坩埚内的原料进行磁悬浮加热；激光加热装置，设于所述反应炉外且其激光发射端正对所述反应炉设置并用于发射激光对所述坩埚内的原料进行加热以使得所述原料蒸发形成原子/分子蒸气；冷却气体输入装置，与所述反应炉连接，且所述冷却气体输入装置的气体输出端正对所述坩埚的开口设置并用于通入冷却气体以对悬浮于所述坩埚内所述原子/分子蒸气进行冷却形成纳米材料；液相捕集装置，与所述反应炉连接并用于抽取所述纳米材料至液体中进一步冷却。一种纳米材料制备设备，包括：反应炉；坩埚，设于所述反应炉内并用于盛放原料；抽真空装置，与所述反应炉连接并用于对所述反应炉内进行抽真空；保护气体输入装置，与所述反应炉连接并用于通入保护气体至所述反应炉内；磁悬浮加热装置，设于所述反应炉内且位于所述坩埚的外周并对所述坩埚内的原料进行磁悬浮加热，并直至使得所述原料蒸发形成原子/分子蒸气；冷却气体输入装置，与所述反应炉连接，且所述冷却气体输入装置的气体输出端正对所述坩埚的开口设置并用于通入冷却气体以对悬浮于所述坩埚内所述原子/分子蒸气进行冷却形成纳米材料；液相捕集装置，与所述反应炉连接并用于抽取所述纳米材料至液体中进一步冷却。本专利技术的有益效果：本专利技术的纳米材料制备设备，具体操作时，先添加原料至反应炉内的坩埚中、接着通过抽真空装置对反应炉进行抽真空，接着通过保护气体输入装置通入保护气体至处于真空状态的反应炉内，接着通过磁悬浮加热装置对坩埚进行磁悬浮加热直至原料熔化悬浮于所述坩埚中，接着通过激光加热装置对悬浮于坩埚中的原料进行激光加热并直至使得原料蒸发原子/分子蒸气，冷却气体输入装置通入冷却气体以对悬浮于所述坩埚内原子/分子蒸气进行急速冷却形成纳米材料，最后液相捕集装置通过抽取纳米材料至液体中进一步冷却，并收集纳米材料。如此操作，原料在磁悬浮加热过程中悬浮于坩埚中而与坩埚分离不接触，以此保证整个制备过程中不存在污染源，确保制成高纯度的纳米材料；而且由于高能量的激光束可以在较短的时间内将物质的局部加热至极高的温度并产生物质的蒸发，在此过程中被蒸发出来的物质仍能保持其原来的元素比例；并且，蒸发出的纳米材料通过抽取至液体中冷却，避免纳米材料进一步长大，同时，省去对纳米材料钝化的工序，减少生产环节，缩短生产周期。本专利技术采用的另一技术方案是：一种纳米材料制备方法，包括以下步骤：S10：添加原料至反应炉内的坩埚中；S20：对所述反应炉进行抽真空；S30：通入保护气体至处于真空状态的所述反应炉内；S40：对所述坩埚进行磁悬浮加热使得所述原料熔化悬浮于所述坩埚中；S50：对悬浮于所述坩埚中的原料进行激光加热以使得所述原料蒸发形成原子/分子蒸气；S60：通入冷却气体对悬浮于所述坩埚内所述原子/分子蒸气进行冷却形成纳米材料；S70：抽取所述纳米材料至液体中进一步冷却。一种纳米材料制备方法，包括以下步骤：S10：添加原料至反应炉内的坩埚中；S20：对所述反应炉进行抽真空；S30：通入保护气体至处于真空状态的所述反应炉内；S40：对所述坩埚进行磁悬浮加热使得所述原料悬浮于所述坩埚中，并直至使得所述原料蒸发形成原子/分子蒸气；S50：通入冷却气体对悬浮于所述坩埚内所述原子/分子蒸气进行冷却形成纳米材料；S60：抽取所述纳米材料至液体中进一步冷却。本专利技术的纳米材料制备方法，在制备过程中，原料的加热蒸发过程中悬浮于坩埚中而与坩埚分离不接触，以此保证制备过程中被蒸发的纳米材料能够仍然保持其原有的元素比例，整个制备纳米材料的过程中不存在污染源，确保制成高纯度的纳米材料；并且，蒸发出的纳米材料通过抽取至液体中冷却，避免纳米材料进一步长大，省去对纳米材料钝化的工序，减少生产环节，缩短生产周期。...

【技术保护点】
1.一种纳米材料制备设备，其特征在于：包括：/n反应炉；/n坩埚，设于所述反应炉内并用于盛放原料；/n抽真空装置，与所述反应炉连接并用于对所述反应炉内进行抽真空；/n保护气体输入装置，与所述反应炉连接并用于通入保护气体至所述反应炉内；/n磁悬浮加热装置，设于所述反应炉内且位于所述坩埚的外周并对所述坩埚内的原料进行磁悬浮加热；/n激光加热装置，设于所述反应炉外且其激光发射端正对所述反应炉设置并用于发射激光对所述坩埚内的原料进行加热以使得所述原料蒸发形成原子/分子蒸气；/n冷却气体输入装置，与所述反应炉连接，且所述冷却气体输入装置的气体输出端正对所述坩埚的开口设置并用于通入冷却气体以对悬浮于所述坩埚内所述原子/分子蒸气进行冷却形成纳米材料；/n液相捕集装置，与所述反应炉连接并用于抽取所述纳米材料至液体中进一步冷却并保存。/n

【技术特征摘要】
1.一种纳米材料制备设备，其特征在于：包括：
反应炉；
坩埚，设于所述反应炉内并用于盛放原料；
抽真空装置，与所述反应炉连接并用于对所述反应炉内进行抽真空；
保护气体输入装置，与所述反应炉连接并用于通入保护气体至所述反应炉内；
磁悬浮加热装置，设于所述反应炉内且位于所述坩埚的外周并对所述坩埚内的原料进行磁悬浮加热；
激光加热装置，设于所述反应炉外且其激光发射端正对所述反应炉设置并用于发射激光对所述坩埚内的原料进行加热以使得所述原料蒸发形成原子/分子蒸气；
冷却气体输入装置，与所述反应炉连接，且所述冷却气体输入装置的气体输出端正对所述坩埚的开口设置并用于通入冷却气体以对悬浮于所述坩埚内所述原子/分子蒸气进行冷却形成纳米材料；
液相捕集装置，与所述反应炉连接并用于抽取所述纳米材料至液体中进一步冷却并保存。


2.一种纳米材料制备设备，其特征在于：包括：
反应炉；
坩埚，设于所述反应炉内并用于盛放原料；
抽真空装置，与所述反应炉连接并用于对所述反应炉内进行抽真空；
保护气体输入装置，与所述反应炉连接并用于通入保护气体至所述反应炉内；
磁悬浮加热装置，设于所述反应炉内且位于所述坩埚的外周并对所述坩埚内的原料进行磁悬浮加热，并直至使得所述原料蒸发形成原子/分子蒸气；
冷却气体输入装置，与所述反应炉连接，且所述冷却气体输入装置的气体输出端正对所述坩埚的开口并用于通入冷却气体以对悬浮于所述坩埚内所述原子/分子蒸气进行快速冷却形成纳米材料；
液相捕集装置，与所述反应炉连接并用于抽取所述纳米材料至液体中进一步冷却和收集。


3.根据权利要求1或2所述的纳米材料制备设备，其特征在于：所述纳米材料制备设备还包括红外测温装置，所述红外测温装置设于所述反应炉之外，所述反应炉上设有供所述红外测温装置投射的红外线通过以探测所述坩埚内的材料的温度的玻璃窗，所述炉体上设有位于所述玻璃窗的侧方并用于冷却所述玻璃窗的水冷装置。


4.根据权利要求1或2所述的纳米材料制备设备，其特征在于：所述纳米材料制备设备还包括反应气体输入装置，所述反应气体输入装置与所述反应炉连接并用于通入反应气体至所述反应炉内。


5.根据权利要求1或2所述的纳米材料制备设备，其特征在于：所述纳米材料制备设备还包括合金添加装置，所述合金添加装置设于所述反...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡军辉，葛大梁，
申请(专利权)人：深圳市百柔新材料技术有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44