一种无杂质Preyssler型杂多酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种无杂质Preyssler型杂多酸及其制备方法，属于杂多酸制备领域。该无杂质Preyssler型杂多酸的制备方法包括以下步骤：将磷酸加入钨酸钠的水溶液中，随后在反应釜中100‑140℃下反应12‑24小时，磷酸与钨酸钠的摩尔比为4‑10:1；待冷却至室温后加入氯化钠抽滤；用甲醇溶液洗涤并重结晶；加入少量山梨酸并将杂多酸溶液进行离子交换；最后将洗脱液进行真空干燥。该无杂质Preyssler型杂多酸的制备方法，此方法不添加任何钾离子，同时省去了醋酸钾洗涤步骤，避免了向产物中引入钾离子，提高了杂多酸成品的收率和纯度，且该制备方法工艺简单，操作方便，适合工业化大规模生产使用。

【技术实现步骤摘要】
一种无杂质Preyssler型杂多酸的制备方法
本专利技术涉及杂多酸制备领域，特别涉及一种无杂质Preyssler型杂多酸的制备方法。
技术介绍
杂多酸(Polyoxometalates)是由杂原子(如P、Si、Fe、As等)和多原子(如W、V、Mo等)通过氧原子桥联配位而成的一类含氧多酸化合物。杂多酸具有质子酸性强、氧化还原性强、热稳定性高、无毒无味、无挥发性等性质，因此在催化领域得到广泛的应用。杂多酸按杂原子与多原子的比值从结构上可分为Keggin型、Wells-Dawson型、Preyssler型、Anderson型、Waugh型、Silverton型。Keggin型和Wells-Dawson型杂多酸是研究最广的两类，对其结构和性质的认识已经非常成熟。而Preyssler型杂多酸是近三十年来才开始认识研究的杂多酸催化剂，与前面两种类型杂多酸相比，Preyssler型杂多酸的体积更大，负电作用更强，对于某些酸催化反应具有更高的催化性能。M.H.Alizadeh(J.Am.Chem.Soc.107(1985)2662-2669本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种无杂质Preyssler型杂多酸的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：/n①将质量分数为85%的磷酸加入钨酸钠的水溶液中，在100-140℃下反应12-24小时，得到含有杂质的Preyssler型杂多酸，其中，所述磷酸与钨酸钠的摩尔比为4-10:1；/n②将含有杂质的Preyssler型杂多酸冷却至25±5℃后加入水和氯化钠，充分搅拌生成沉淀，并抽滤，取白色固体部分；/n③用无水甲醇洗涤白色固体并重结晶，得到Preyssler型杂多酸晶体；/n④将Preyssler型杂多酸晶体溶于水中，并加入0.1~0.5%的山梨酸，再通过酸性离子树脂进行离子交换并真空干燥，得到一种无杂质Preys...

【技术特征摘要】
1.一种无杂质Preyssler型杂多酸的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
①将质量分数为85%的磷酸加入钨酸钠的水溶液中，在100-140℃下反应12-24小时，得到含有杂质的Preyssler型杂多酸，其中，所述磷酸与钨酸钠的摩尔比为4-10:1；
②将含有杂质的Preyssler型杂多酸冷却至25±5℃后加入水和氯化钠，充分搅拌生成沉淀，并抽滤，取白色固体部分；
③用无水甲醇洗涤白色固体并重结晶，得到Preyssler型杂多酸晶体；
④将Preyssler型杂多酸晶体溶于水中，并加入0.1~0.5%的山梨酸，再通过酸性离子树脂进行离子交换并真空干燥，得到一种无杂质Preyssler型杂多酸。


2.根据权利要求1所述的无杂质Preyssler型杂多酸的制备方法，其特征在于，所述质量分数为85%的磷酸在1-2小时内逐滴加入到所述钨酸钠水溶液中。


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【专利技术属性】
技术研发人员：马田林，王宝雪，刘晶晶，王妮，徐祥，刘学立，
申请(专利权)人：滁州学院，
类型：发明
国别省市：安徽;34