一种强碱性阴离子树脂活化系统及活化方法技术方案

本发明专利技术公开了一种强碱性阴离子树脂活化系统及方法。所述系统包括：活化液配置罐、树脂塔，活化液溢流槽和管道过滤器；活化液配置罐出口管线分成两路：管线A和管线B，管线B的末端分成两路：管线C和管线D，管线C连接管线过滤器，管线D连接树脂塔底部；管线A的末端分成三路：管线E，管线F，管线G，管线E和管线F分别连接树脂塔的上部；管线G末端分成两路：管线H，管线I，管线H和管线I合并后连接活化液溢流槽；管线I上设置有管线K连接树脂塔顶部。活化过程产生的最终废液，完全不会对水、气、土壤环境造成污染；活化过程总投入经济成本较低；活化后的树脂工艺除铁效率高；除铁饱和的树脂可经“再生”操作后，重复使用。

【技术实现步骤摘要】
一种强碱性阴离子树脂活化系统及活化方法
本专利技术涉及碳纤维
，进一步地说，是涉及一种强碱性阴离子树脂活化系统及活化方法。
技术介绍
在聚丙烯腈基碳纤维生产过程中，高性能聚丙烯腈原丝的生产至关重要。对于硫氰酸钠一步法聚合工艺，由丙烯腈单体及其它共聚单体在偶氮二异丁腈(AZDN)的引发下，在硫氰酸钠(NaSCN)水溶液溶剂中进行自由基聚合，聚合所得的溶液即为纺丝原液。但是，在连续长周期的生产过程中，硫氰酸钠溶液及含有硫氰酸钠的混合液对不锈钢设备、管线存在一定程度的腐蚀性(钼含量越低，不锈钢腐蚀越严重)，造成整个体系中铁离子含量逐渐上升，铁离子的含量是影响聚丙烯腈原丝质量的重要因素，如果其含量过高，就会降低聚合反应速率，使聚合物相对分子质量下降，同时过多的铁离子吸附在丝束上，还会影响纤维的染色性能。生产实践中一般将NaSCN溶剂中的铁离子质量分数控制在0.1×10-6以下。现有技术中体系中铁离子，就是通过离子交换树脂(阴离子或者阳离子)吸附完成溶剂除铁目的的。硫氰酸盐型树脂在烘干袋装后，由于失水等造成内部基团性质改变，无法长周期储存在库房等场所。
技术实现思路
为解决现有技术中出现的问题，本专利技术提供了一种强碱性阴离子树脂活化系统及活化方法。经该活化换型方法处理后的树脂，可用于硫氰酸钠一步法溶液连续聚合工艺中溶剂除铁回收，并且活化过程产生的最终废液，完全不会对水、气、土壤环境造成污染；活化过程总投入经济成本较低；活化后的树脂工艺除铁效率高；除铁饱和的树脂可经“再生”操作后，重复使用。本专利技术的目的之一是提供一种强碱性阴离子树脂活化系统。所述系统包括：活化液配置罐、树脂塔，活化液溢流槽和管道过滤器；活化液配置罐出口管线分成两路：管线A和管线B，管线B的末端分成两路：管线C和管线D，管线C连接管线过滤器，管线D连接树脂塔底部；管线A的末端分成三路：管线E，管线F，管线G，管线E和管线F分别连接树脂塔的上部；管线G末端分成两路：管线H，管线I，管线H和管线I合并后连接活化液溢流槽；管线I上设置有管线K连接树脂塔顶部。其中，管线A上设置有阀门d阀门f；管线B上设置有阀门e；管线C上设置有阀门j；管线D上设置有阀门i；管线E上设置有阀门g；管线F上设置有阀门f；管线H上设置有阀门a；管线I上设置有阀门b,阀门c；管线K设置在阀门b和阀门c之间；活化液溢流槽底部管线分成两路，分别设置有阀门k,阀门l。所述树脂塔内设置两层过滤固定板，将塔体分成三层，两层过滤固定板之间装填树脂；过滤固定板上设置有孔；孔上安装有过滤式喷嘴；过滤间隙为0.1～0.3mm。优选0.1至小于0.2mm，因为树脂的粒径范围最小是0.3mm；树脂床在塔内受挤压或受活化液体流压力，单个粒径可能会减小。为减少树脂损耗且保证完好的树脂能够尽可能多的留在塔内。两层过滤固定板之间的塔壁上设置有三个视镜，三个视镜上中下排列，每个视镜间距200～400mm、上部视镜距上层嘴固定板100～300mm、下部视镜距下层固定板1000～1200mm；两层过滤固定板之间的塔壁上设置树脂填充口和树脂排放口；树脂填充口，距上层过滤固定板0～200mm；树脂排放口，距下层过滤固定板约0～200mm；塔体内衬橡胶，外部为不锈钢材质。每块过滤固定板上设置有70～100个孔，孔径为25～32mm。本专利技术的目的之二是提供一种强碱性阴离子树脂活化方法。包括：(1)将强碱性阴离子固态树脂装入树脂塔内，活化液配置罐装入脱盐水，开启阀门c、d、f、g、h，脱盐水通过泵填充至树脂塔内，填充量为0.5～1.5BV(BV为树脂加入总体积)、填充流量为0.5～1.5BV/h，待填充量达到后，开启阀门i、j，并通过调节阀门i，保持排尽流量与填充流量相等，洗涤后的脱盐水通过管道过滤器后排出；(2)活化液配置罐再次装入脱盐水，开启阀门a、e、i、g、h、l，使脱盐水从树脂塔底部泵入，填充流量为2.5～3.5BV/h，待塔顶出料至活化液溢流槽、且树脂床层被轻微托起且床层基本稳定后，通过增加阀门i开度，缓慢提高进水流量至4～6BV/h，当树脂床膨胀并上升至整塔体积的1/2～2/3处，停止脱盐水输送并关闭所有阀门，塔体静置0.5～1.5小时；然后开启阀门c、i、j，将脱盐水通过管道过滤器过滤后，排放；，当塔内液位下降至下部视镜高度范围时，关闭阀门c、i、j；(3)在活化液配置罐中加入氢氧化钠溶液，开启阀门c、d、f、g、h，将氢氧化钠溶液通过泵填充至树脂塔内，填充流量为0.5～1.5BV/h，待塔内液位再次上升并到达中部视镜高度范围时，开启阀门i、j，并通过调节阀门i，保持排净流量与填充流量相等，排净的氢氧化钠溶液通过管道过滤器过滤后排出，当氢氧化钠溶液全部填充完毕后，停止泵输送并关闭所有阀门；(4)在活化液配置罐中加入脱盐水，开启阀门a、b、e、i、l，脱盐水通过泵自树脂塔底部填充至塔内，填充流量为0.5～2BV/h，持续漂洗通过活化液溢出槽排出，直到活化液溢出槽的液体PH＜9时，停止脱盐水输送并关闭所有阀门，将塔内树脂静置0.5～1.5小时；再次在活化液配置罐中加入脱盐水，开启阀门a、e、i、g、h、l，脱盐水通过泵自树脂塔底部填充至塔内，观察塔内树脂床层被轻微托起且床层基本稳定后，通过增加阀门i开度，以每小时增加0.5～1.5BV的速度提升进水流量，4～6小时后，停止脱盐水输送并关闭所有阀门；(5)在活化液配置罐中加入硫氰酸钠溶液，并将其稀释为10～13％浓度，然后开启阀门a、b、e、i、l，将硫氰酸钠溶液通过泵自树脂塔底部注入，注入流量为1～2.5BV/h，持续用硫氰酸钠溶液逆洗并通过活化液溢出槽排出，直到顶部出料至活化液溢出槽的液体比重经在线仪表检测＞1.005时，开启阀门k、并关闭阀门l，塔顶冲洗排净液通过活化液溢出槽排出，直到顶部出料至活化液溢出槽的液体PH＜9时，停止脱盐水输送并关闭所有阀门，将塔内树脂静置至少12小时；(6)在活化液配置罐中加入脱盐水，开启阀门a、b、e、i、k，脱盐水通过泵自树脂塔底部注入，注入流量为1～3BV/h，持续漂洗通过活化液溢出槽进入5，直到顶部出料至活化液溢出槽的液体比重经在线仪表检测＜1.005时，立即开启阀门l、并关闭阀门k，塔顶冲洗排净液通过活化液溢出槽排出，待脱盐水全部冲洗完毕后，停止脱盐水输送并关闭所有阀门，将塔内树脂静置0.5～1.5小时；再次在活化液配置罐中加入脱盐水，开启阀门a、e、i、g、h、l，脱盐水通过泵自树脂塔底部注入，初始填充流量为2.5BV/h，待塔内树脂床层被轻微托起且床层基本稳定后，通过增加阀门i开度，缓慢提高进水流量至4～6BV/h，0.5～1.5小时后停止脱盐水输送并关闭所有阀门；(7)开启阀门c、i、j，对树脂塔内脱盐水进行彻底排净，排净的脱盐水通过管线过滤器过滤后，排放；排净完毕后，向树脂塔内连续填充浓度为50％～53％本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种强碱性阴离子树脂活化系统，其特征在于所述系统包括：/n活化液配置罐、树脂塔，活化液溢流槽和管道过滤器；/n活化液配置罐出口管线分成两路：管线A和管线B，管线B的末端分成两路：管线C和管线D，管线C连接管线过滤器，管线D连接树脂塔底部；/n管线A的末端分成三路：管线E，管线F，管线G，管线E和管线F分别连接树脂塔的上部；/n管线G末端分成两路：管线H，管线I，管线H和管线I合并后连接活化液溢流槽；/n管线I上设置有管线K连接树脂塔顶部。/n

【技术特征摘要】
1.一种强碱性阴离子树脂活化系统，其特征在于所述系统包括：
活化液配置罐、树脂塔，活化液溢流槽和管道过滤器；
活化液配置罐出口管线分成两路：管线A和管线B，管线B的末端分成两路：管线C和管线D，管线C连接管线过滤器，管线D连接树脂塔底部；
管线A的末端分成三路：管线E，管线F，管线G，管线E和管线F分别连接树脂塔的上部；
管线G末端分成两路：管线H，管线I，管线H和管线I合并后连接活化液溢流槽；
管线I上设置有管线K连接树脂塔顶部。


2.如权利要求1所述的强碱性阴离子树脂活化系统，其特征在于：
管线A上设置有阀门d阀门f；
管线B上设置有阀门e；管线C上设置有阀门j；管线D上设置有阀门i；
管线E上设置有阀门g；管线F上设置有阀门f；
管线H上设置有阀门a；管线I上设置有阀门b,阀门c；管线K设置在阀门b和阀门c之间；
活化液溢流槽底部管线分成两路，分别设置有阀门k,阀门l。


3.如权利要求2所述的强碱性阴离子树脂活化系统，其特征在于：
所述树脂塔内设置两层过滤固定板，将塔体分成三层，两层过滤固定板之间装填树脂；
过滤固定板上设置有孔；孔上安装有过滤式喷嘴；过滤间隙为0.1～0.3mm；
两层过滤固定板之间的塔壁上设置有三个视镜，三个视镜上中下排列，每个视镜间距200～400mm、上部视镜距上层嘴固定板100～300mm、下部视镜距下层固定板1000～1200mm；
两层过滤固定板之间的塔壁上设置树脂填充口和树脂排放口；树脂填充口，距上层过滤固定板0～200mm；树脂排放口，距下层过滤固定板0～200mm；
塔体内衬橡胶，外部为不锈钢材质。


4.如权利要求3所述的强碱性阴离子树脂活化系统，其特征在于：
每块过滤固定板上设置有70～100个孔，孔径为25～32mm。


5.一种采用如权利要求1～4之一所述的强碱性阴离子树脂活化系统的树脂活化方法，其特征在于所述方法包括：
(1)将强碱性阴离子固态树脂装入树脂塔内，活化液配置罐装入脱盐水，开启阀门c、d、f、g、h，脱盐水通过泵填充至树脂塔内，填充量为0.5～1.5BV、填充流量为0.5～1.5BV/h，待填充量达到后，开启阀门i、j，并通过调节阀门i，保持排尽流量与填充流量相等，洗涤后的脱盐水通过管道过滤器后排出；
(2)活化液配置罐再次装入脱盐水，开启阀门a、e、i、g、h、l，使脱盐水从树脂塔底部泵入，填充流量为2.5～3.5BV/h，待塔顶出料至活化液溢流槽、且树脂床层被轻微托起且床层基本稳定后，通过增加阀门i开度，缓慢提高进水流量至4～6BV/h，当树脂床膨胀并上升至整塔体积的1/2～2/3处，停止脱盐水输送并关闭所有阀门，塔体静置0.5～1.5小时；然后开启阀门c、i、j，将脱盐水通过管道过滤器过滤后，排放；当塔内液位下降至下部视镜高度范围时，关闭阀门c、i、j；
(3)在活化液配置罐中加入氢氧化钠溶液，开启阀门c、d、f、g、h，将氢氧化钠溶液通过泵填充至树脂塔内，填充流量为0.5～1.5BV/h，待塔内液位再次上升并到达中部视镜高度范围时，开启阀门i、j，并通过调节阀门i，保持排净流量与填充流量相等，排净的氢氧化钠溶液通过管道过滤...

【专利技术属性】
技术研发人员：王斐，刘君辉，马磊，杨渊博，
申请(专利权)人：兰州蓝星纤维有限公司，
类型：发明
国别省市：甘肃;62