一种2-甲氧基-4-乙烯基苯酚的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种2‑甲氧基‑4‑乙烯基苯酚的制备方法。本发明专利技术采用氧化铜为催化剂，在微波反应器中热解糠醛渣生成2‑甲氧基‑4‑乙烯基苯酚，采用穿过糠醛渣物料的氮气携带出产物，再经过冷凝得到液体产物。本发明专利技术2‑甲氧基‑4‑乙烯基苯酚的制备方法具有原料成本低、产率高和反应时间短等优点，具有非常好的应用前景。

A preparation method of 2-methoxy-4-vinyl phenol

【技术实现步骤摘要】
一种2-甲氧基-4-乙烯基苯酚的制备方法
本专利技术涉及一种化工产品制备方法，即2-甲氧基-4-乙烯基苯酚的制备方法。
技术介绍
2-甲氧基-4-乙烯基苯酚是一种重要的精细化工产品，具有广泛的用途。2-甲氧基-4-乙烯基苯酚目前主要通过发酵法以阿魏酸脱羧基制备，发酵法存在反应时间长、产率低和原料成本高的缺点，因此生产成本高。糠醛渣是玉米芯水解提取糠醛后剩余的固体产物，其主要成分为纤维素和木质素，其中木质素大分子中以苯环为母体的结构单元可以转化为众多高附加值化工品、生物材料或燃料添加剂。目前糠醛渣的处理方式是作为锅炉燃料，这种方式虽然能够处理掉大量的糠醛渣，但是仍然是一种粗放式的应用。玉米芯经过提取糠醛的长时间水热反应后生成的糠醛渣粒度很细，平均粒径小于2.5mm，结构松散，是进一步深加工提取高附加值化工品的极佳工业原料。
技术实现思路
本专利技术是为了避免上述现有技术所存在的问题，提供一种采用糠醛渣为原料，利用微波辅助催化降解糠醛渣制备2-甲氧基-4-乙烯基苯酚的方法，以克服现有技术存在原料成本高、反应时间长和产率低的缺点。本专利技术解决技术问题所采用的技术方案是：以微波为加热源，以氢氧化钾为糠醛渣中硫酸的中和试剂，以氧化铜为催化剂，利用氧化铜在微波独特的加热场效应中的催化功能，将糠醛渣中的木质素降解得到2-甲氧基-4-乙烯基苯酚。本专利技术方法按照如下步骤操作：将含水量为10％-20％的糠醛渣和水按照质量比1:2～1：5混合，同时加入氧化铜，控制氧化铜的加入量占糠醛渣质量的15％～20％，充分搅拌，边搅拌边滴加浓度为0.05M的氢氧化钾溶液，直到溶液的PH值达到7，达到全部中和糠醛渣中残留的硫酸催化剂的目的，得到中性糠醛渣浆液，将所述中性糠醛渣浆液进行过滤，将滤渣烘干至含水30％-35％，将所述的滤渣装入石英反应器中，装料体积占反应器容积的三分之二到四分之三之间，所述的石英反应器为圆筒形，内径10cm，高10cm，壁厚2.5mm，反应器底部装有进气管，反应器上部装有出气管，将所述石英反应器置于微波炉中，所述的微波炉频率2450Hz，功率0-3kW范围可调。将反应器进气管与氮气钢瓶连接，将反应器出气管与冷凝器连接，冷凝器后连接储液瓶。将装好糠醛渣物料的反应器放入微波炉内，开启微波炉，通过调节功率控制反应器物料温度在450℃～500℃之间，同时开启氮气瓶，控制氮气流量5mL/min～10mL/min,反应时间5min～10min,利用穿过物料的氮气携带出热解蒸汽，冷凝后，在储液瓶中接收得到的是富含2-甲氧基-4-乙烯基苯酚的馏出液。与现有2-甲氧基-4-乙烯基苯酚的制备方法相比，本专利技术有益效果体现在：反应时间短，只需要不到10分钟就可以完成反应，产率高，以糠醛渣中木质素的平均苯环母体摩尔数为基准，2-甲氧基-4-乙烯基苯酚的产率达到80-90％，原料成本低，糠醛渣是生产糠醛的一种废弃物，量大而且廉价。具体实施例下面结合具体实施例对本专利技术作进一步描述：实施例1按照本专利技术的步骤操作，将含水量为18％的糠醛渣250g和去离子水按照质量比1:3混合，同时加入氧化铜，控制氧化铜的加入量占糠醛渣质量的17％，充分搅拌，边搅拌边滴加浓度为0.05M的氢氧化钾溶液，直到溶液的pH值达到7，得到中性糠醛渣浆液，将所述中性糠醛渣浆液进行过滤，将滤渣烘干至含水32％，将所述的滤渣装入石英反应器中，装料体积占反应器容积的三分之二，所述的石英反应器为圆筒形，内径10cm，高10cm，壁厚2.5mm，将所述石英反应器置于微波炉中，开启微波炉，调节功率控制反应器物料温度为480℃，同时开启氮气瓶，从反应器底进气管通入氮气，控制氮气流量7mL/min,氮气穿过糠醛渣和催化剂床层，携带反应产品气体从上部的出气管排出，进入冷凝器，产物气体冷凝后进入储液瓶，反应时间6分钟，2-甲氧基-4-乙烯基苯酚的产率达到87.3％。实施例2同实施例1，只将其中氧化铜加入量控制为占糠醛渣质量的15％，调节功率控制反应器物料温度为460℃，反应时间8分钟，其它条件不变，2-甲氧基-4-乙烯基苯酚的产率达到88.6％。实施例3同实施例1，只将其中氧化铜加入量控制为占糠醛渣质量的20％，调节功率控制反应器物料温度为490℃，反应时间5分钟，其它条件不变，2-甲氧基-4-乙烯基苯酚的产率达到86.9％。应当理解本文所述的例子和实施方式仅为了说明，本领域技术人员可根据它做出各种修改或变化，在不脱离本专利技术精神实质的情况下，都属于本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2-甲氧基-4-乙烯基苯酚的制备方法，采用糠醛渣作为起始原料，采用微波为加热源，采用氧化铜为催化剂，通过热解反应得到2-甲氧基-4-乙烯基苯酚，其特征是如下过程操作，将糠醛渣和水混合，同时加入氧化铜作为催化剂，充分搅拌混合物料，边搅拌边滴加浓度为0.05M的氢氧化钾溶液，直到溶液的pH值达到7，将所述中性糠醛渣浆液进行过滤，将滤渣烘干至含水30％-35％，将所述的滤渣装入石英反应器中，将所述石英反应器置于微波炉中，开启微波炉，加热反应物，采用穿过物料的氮气携带出热解蒸汽，冷却得到富含2-甲氧基-4-乙烯基苯酚的馏出液。/n

【技术特征摘要】
1.一种2-甲氧基-4-乙烯基苯酚的制备方法，采用糠醛渣作为起始原料，采用微波为加热源，采用氧化铜为催化剂，通过热解反应得到2-甲氧基-4-乙烯基苯酚，其特征是如下过程操作，将糠醛渣和水混合，同时加入氧化铜作为催化剂，充分搅拌混合物料，边搅拌边滴加浓度为0.05M的氢氧化钾溶液，直到溶液的pH值达到7，将所述中性糠醛渣浆液进行过滤，将滤渣烘干至含水30％-35％，将所述的滤渣装入石英反应器中，将所述石英反应器置于微波炉中，开启微波炉，加热反应物，采用穿过物料的氮气携带出热解蒸汽，冷却得到富含2-甲氧基-4-乙烯基苯酚的馏出液。

【专利技术属性】
技术研发人员：王君，唐媛媛，阎勇，瞿帮齐，杨忠寸，孙亮，
申请(专利权)人：安徽理工大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34