用于制备氟碳咪唑啉季铵盐的固定床反应器制造技术

一种用于制备氟碳咪唑啉季铵盐的固定床反应器，在筒体的下端设置有石墨管板，石墨管板的下端设置有下钢制壳体，下钢制壳体内设置有下石墨壳体，下钢制壳体的下端设置有出料口，筒体周向上设置有排净口、导热油出口、导热油排气口、第二温度计组件、气体排进口，第二温度计组件伸入孔式石墨换热块内，筒体内部设置有至少1个孔式石墨换热块，筒体上端设置有上钢制壳体，上钢制壳体内部设置有上石墨壳体，上钢制壳体的上端设置有气体排出口，上钢制壳体上设置有与上石墨壳体内部相连通的进料口、带颈视镜，上钢制壳体上设置有伸入上石墨壳体内部的第一温度计组件，本发明专利技术通过改变加热装置方式、调整进料流速实现装置运转正常且能够增加产能。

Fixed bed reactor for preparation of quaternary ammonium salt of fluorocarbon imidazoline

【技术实现步骤摘要】
用于制备氟碳咪唑啉季铵盐的固定床反应器
本专利技术属于氟碳咪唑啉季铵盐的制备装置或设备
，具体涉及到一种用于制备氟碳咪唑啉季铵盐的固定床反应器。
技术介绍
氟碳咪唑啉季铵盐属于氟碳表面活性剂中一类，具有超强的表面活性、缓蚀、杀菌、耐强酸强碱性，以此为主剂复配的中和缓蚀剂和高温酸化缓蚀剂，已经成功在相关领域得到应用，性能非常优异，取得了良好经济、社会、环境效益。尤其是研制的油井缓蚀剂已在青化砭采油厂进行了现场应用试验，缓蚀率均大于97％，远优于国内同类产品，可大大延长采油设备使用寿命。但在制备该化合物时，采用以前单釜溶剂法均相催化反应工艺产物，收率最高为83.4％,单釜产能只有现在的67％。目前，利用实验室固定床催化模拟制备氟碳咪唑啉季铵盐的装置，与原先的单釜溶剂法均相催化缩合法相比较，具有工艺简洁、易控制、条件温和、收率高、选择性好、环境友好等特点。在最初建立的常用管式炉固定床反应器实验室模拟装置进行合成实验过程中，发现刚建成的固定床反应实验室模拟装置的反应温度不可人为控制，总是出现“温度飞升现象”，导致物料溢出，催化剂结焦，试验失败。按照项目设计要求，固定床反应器内物料反应温度升温必须可控，每小时升温10℃，反应温度控制在120-150℃。但实际上最初的管式炉固定床反应器反应温度由120℃在2min内迅速升高到190℃左右，导致反应器内物料爆沸，冲出反应器，反应失败。因此项目组对合成机理、装置各部件、操作运行过程等凡是与产生反应温度飞升现象有关所有因素都进行了调查、梳理，收集了相关数据，并对数据进行统计、归类和分析，发现主要原因是由于固定床管式反应器是用管式加热炉加热，温度滞后，达到反应温度后，装置没有移除多余热量的设施，无法散热，所以造成温度短时间内快速上升，导致爆沸，反应失败。另外，氟碳咪唑啉季铵盐合成过程中所用原料和产物中含有很强腐蚀性介质，如全氟辛酸、氟化氢等，对金属设备有较强的腐蚀性,因此，急需设计一种适合氟碳咪唑啉季铵盐催化合成的反应温度可人为控制的新型固定床催化反应器。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于克服上述现有技术的不足,提供一种设计合理、结构简单，通过改变加热装置方式、调整进料流速实现装置运转正常且能够增加产能的用于制备氟碳咪唑啉季铵盐的固定床反应器。解决上述技术问题采用的技术方案是：在筒体的下端通过第三设备法兰设置有石墨管板，筒体与石墨管板之间设置有第二垫片，石墨管板的下端通过第二设备法兰设置有下钢制壳体，石墨管板与下钢制壳体之间设置有第一垫片，下钢制壳体内设置有下石墨壳体，下钢制壳体的下端设置有出料口，出料口接管上设置有第一设备法兰，筒体周向上设置有排净口、导热油出口、导热油排气口、第二温度计组件、气体排进口，第二温度计组件伸入孔式石墨换热块内，筒体周向上对称设置有耳式支座，筒体内部设置有至少1个孔式石墨换热块，相邻的孔式石墨换热块之间设置有第三垫片，筒体上端通过第四设备法兰、O型密封圈、第五设备法兰设置有上钢制壳体，上钢制壳体内部设置有上石墨壳体，上钢制壳体的上端设置有气体排出口，气体排出口接管上设置有第六设备法兰，上钢制壳体上设置有与上石墨壳体内部相连通的进料口、带颈视镜，上钢制壳体上设置有伸入上石墨壳体内部的第一温度计组件。本专利技术的筒体内部设置有3个孔式石墨换热块。本专利技术的筒体与孔式石墨换热块之间周向设置有至少1个折流环，相邻折流环交错设置，筒体与孔式石墨换热块之间轴向设置有至少2个折流板。本专利技术的孔式石墨换热块为圆柱形结构，孔式石墨换热块轴向上加工有若干物料流通孔、周向上加工有若干导热油流通孔，物料流通孔和导热油流通孔相互不连通。本专利技术的石墨管板为下端收敛的圆柱形结构，石墨管板上加工有若干与孔式石墨换热块上物料流通孔相适应的通孔。本专利技术的第一垫片上加工有若干与孔式石墨换热块上物料流通孔相适应的通孔。本专利技术的下石墨壳体为中空圆柱形收敛结构，下石墨壳体上端加工有与孔式石墨换热块上物料流通孔相适应的通孔。本专利技术的上石墨壳体为中空圆柱形收敛结构，上石墨壳体下端加工有与孔式石墨换热块上物料流通孔相适应的通孔。本专利技术的第一温度计组件的中心线与上石墨壳体的中心线的夹角为60°。本专利技术的第二温度计组件的中心线与筒体的中心线的夹角为45°。本专利技术相比于现有技术具有以下优点：1、本专利技术通过采用在筒体内设置孔式石墨换热块，孔式石墨换热块内通入导热油进行加热的方法替代传统的固定床管式反应器用加热炉加热的方法，导热油采用外加热和外加冷却器，可快速升温至所需温度，同时当物料温度超出反应标准温度时，可开启冷却器给导热油降温，将装置内多余热量进行移出，更好的散热，避免造成温度短时间内快速上升，导致爆沸。2、本专利技术的反应器，可在不使用芳烃、氟代烃等环境非友好溶剂的条件下完成含氟羧酸与多烯多胺的成环反应，反应过程易控制，解决了均相反应催化剂不宜分离和单釜溢锅的问题，缩短反应时间，产物含量比原先溶剂法单釜均相催化反应合成工艺大幅提高。3、本专利技术采用石墨材质替代钢制材料，石墨的导热系数高，可使反应物料在较短的时间内升温，所有反应均在石墨壳体内进行，避免了使用过程中反应物中腐蚀介质对钢材的严重腐蚀情况，使整个反应顺利进行。附图说明图1是本专利技术一个实施例的结构示意图。图2是图1的A-A剖视图。图3是图1中下石墨壳体3的结构示意图。图4是图1中石墨管板6的结构示意图。图5是图1中上石墨壳体23的结构示意图。图6是图1中折流环15的结构示意图。图7是图1中第一垫片5的结构示意图。图8是原单釜溶剂均相催化反应器三次平行实验温度控制曲线图。图9是本专利技术固定床催化反应器三次平行实验温度控制曲线图。图中：1、出料口；2、第一设备法兰；3、下石墨壳体；4、下钢制壳体；5、第一垫片；6、石墨管板；7、第二设备法兰；8、第二垫片；9、第三设备法兰；10、排净口；11、孔式石墨换热块；12、筒体；13、第三垫片；14、折流板；15、折流环；16、耳式支座；17、导热油出口；18、第四设备法兰；19、O型密封圈；20、第五设备法兰；21、上钢制壳体；22、进料口；23、上石墨壳体；24、带颈视镜；25、水蒸汽排出口；26、第六设备法兰；27、第一温度计组件；28、导热油排气口；29、第二温度计组件；30、导热油进口。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术做进一步详细说明，但本专利技术不限于这些实施例。实施例1在图1～7中，本专利技术公开一种用于制备氟碳咪唑啉季铵盐的固定床反应器,在筒体12的下端通过第三设备法兰9安装有石墨管板6，筒体12与石墨管板6之间设置有第二垫片8，本实施例的石墨管板6为下端收敛的圆柱形结构，石墨管板6上加工有若干与孔式石墨换热块13上物料流通孔相适应的通孔，第二垫片8上加工有与孔式石墨换热块13上物料流通孔相适应的通孔。石墨管板6与下钢制壳体4之间安装有第一垫片5，第一垫片5上加本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于制备氟碳咪唑啉季铵盐的固定床反应器,其特征在于：在筒体(12)的下端通过第三设备法兰(9)设置有石墨管板(6)，筒体(12)与石墨管板(6)之间设置有第二垫片(8)，石墨管板(6)的下端通过第二设备法兰(7)设置有下钢制壳体(4)，石墨管板(6)与下钢制壳体(4)之间设置有第一垫片(5)，下钢制壳体(4)内设置有下石墨壳体(3)，下钢制壳体(4)的下端设置有出料口(1)，出料口(1)接管上设置有第一设备法兰(2)，筒体(12)周向上设置有排净口(10)、导热油出口(17)、导热油排气口(28)、第二温度计组件(29)、气体排进口(30)，第二温度计组件(29)伸入孔式石墨换热块(13)内，筒体(12)周向上对称设置有耳式支座(16)，筒体(12)内部设置有至少1个孔式石墨换热块(13)，相邻的孔式石墨换热块(13)之间设置有第三垫片(13)，筒体(12)上端通过第四设备法兰(18)、O型密封圈(19)、第五设备法兰(20)设置有上钢制壳体(21)，上钢制壳体(21)内部设置有上石墨壳体(23)，上钢制壳体(21)的上端设置有气体排出口(25)，气体排出口(25)接管上设置有第六设备法兰(26)，上钢制壳体(21)上设置有与上石墨壳体(23)内部相连通的进料口(22)、带颈视镜(24)，上钢制壳体(21)上设置有伸入上石墨壳体(23)内部的第一温度计组件(27)。/n...

【技术特征摘要】
1.一种用于制备氟碳咪唑啉季铵盐的固定床反应器,其特征在于：在筒体(12)的下端通过第三设备法兰(9)设置有石墨管板(6)，筒体(12)与石墨管板(6)之间设置有第二垫片(8)，石墨管板(6)的下端通过第二设备法兰(7)设置有下钢制壳体(4)，石墨管板(6)与下钢制壳体(4)之间设置有第一垫片(5)，下钢制壳体(4)内设置有下石墨壳体(3)，下钢制壳体(4)的下端设置有出料口(1)，出料口(1)接管上设置有第一设备法兰(2)，筒体(12)周向上设置有排净口(10)、导热油出口(17)、导热油排气口(28)、第二温度计组件(29)、气体排进口(30)，第二温度计组件(29)伸入孔式石墨换热块(13)内，筒体(12)周向上对称设置有耳式支座(16)，筒体(12)内部设置有至少1个孔式石墨换热块(13)，相邻的孔式石墨换热块(13)之间设置有第三垫片(13)，筒体(12)上端通过第四设备法兰(18)、O型密封圈(19)、第五设备法兰(20)设置有上钢制壳体(21)，上钢制壳体(21)内部设置有上石墨壳体(23)，上钢制壳体(21)的上端设置有气体排出口(25)，气体排出口(25)接管上设置有第六设备法兰(26)，上钢制壳体(21)上设置有与上石墨壳体(23)内部相连通的进料口(22)、带颈视镜(24)，上钢制壳体(21)上设置有伸入上石墨壳体(23)内部的第一温度计组件(27)。


2.根据权利要求1所述的用于制备氟碳咪唑啉季铵盐的固定床反应器，其特征在于：所述的筒体(12)内部设置有3个孔式石墨换热块(13)。


3.根据权利要求1所述的用于制备氟碳咪唑啉季铵盐的固定床反应器，其特征在于：所述的筒体(12)与孔式石墨换热块(13)之间周向设置有至少1个折流环(15)，相邻折流环(15...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈晓东，任国瑜，毕世青，王伟，高艳丽，丁新燕，苏婷，
申请(专利权)人：榆林学院，
类型：发明
国别省市：陕西;61