一种锂离子电池含涂层隔膜的孔隙结构的多维观测方法技术

本发明专利技术公开了一种锂离子电池含涂层隔膜的孔隙结构的多维观测方法，包括步骤：第一步、将待测含涂层隔膜进行平面抛光，然后以扫描电镜对完成平面抛光的待测含涂层隔膜的涂层部分进行形貌观测，获涂层部分的形貌图像；第二步、对含涂层隔膜样品，继续进行平面抛光，然后以扫描电镜对完成平面抛光的基膜部分进行形貌观测，获得基膜部分的形貌图像；第三步、另取一份同样的待测含涂层隔膜样品，对其TD和MD方向的横截面进行抛光处理，然后，以扫描电镜对隔膜TD和MD方向的横截面进行形貌观测，分别获得对应的形貌图像。本发明专利技术可以对含电池涂层隔膜的基膜及涂层部分，分别进行孔隙结构的表征，有助于对隔膜性能及质量的全面评价。

A multi-dimensional observation method of pore structure of coated membrane in lithium-ion battery

【技术实现步骤摘要】
一种锂离子电池含涂层隔膜的孔隙结构的多维观测方法
本专利技术涉及电池
，特别是涉及一种锂离子电池含涂层隔膜的孔隙结构的多维观测方法。
技术介绍
锂离子电池作为绿色能源已被广泛应用于手机、笔记本电脑、移动电源、电动汽车及储能领域，得到人们及市场认可。隔膜是锂离子电池关键的组成部件之一，它的主要作用是使电池的正、负极分隔开来，防止两极接触短路，同时为锂离子迁移提供微孔通道。尽管隔膜不直接参与电极反应，但它影响电池的动力学过程，因此，其性能直接影响电池的容量、充放电倍率、循环以及安全性能等。隔膜的孔隙结构决定了其对锂离子的传导能力，而且对电池安全性能起着重要作用。若隔膜孔径过小，锂离子的迁移速率会受到限制，从而使电池的内阻增大，影响电池性能发挥；若孔径太大，则在增加锂离子透过性的同时，易发生异物或锂枝晶等穿刺隔膜的情况，导致电池发生自放电、内短路甚至爆炸等安全问题。目前，对隔膜孔隙结构进行评价时，多以毛细管流动分析仪、压汞仪这些专用设备对隔膜的孔隙率、孔径大小及其分布进行测试。而对于当前动力锂离子电池中常用的含涂层隔膜，这些指标仅能反映隔膜孔隙结构的综合效果，而不能对含涂层隔膜的基膜及涂层部分，分别进行孔隙结构的表征，因此在隔膜材料开发中，不能及时有效地判定隔膜性能和质量与两层孔隙结构之间的关系，不利于材料的进一步优化及开发。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术存在的技术缺陷，提供一种锂离子电池含涂层隔膜的孔隙结构的多维观测方法。为此，本专利技术提供了一种锂离子电池含涂层隔膜的孔隙结构的多维观测方法，包括以下步骤：第一步、将待测含涂层隔膜，通过氩离子束抛光仪进行平面抛光，然后以扫描电镜对完成平面抛光的待测含涂层隔膜的涂层部分进行形貌观测，获得待测含涂层隔膜的涂层部分的形貌图像；第二步：对完成上述观测的含涂层隔膜样品，继续以氩离子束抛光仪对其进行平面抛光，然后以扫描电镜对完成平面抛光的待测含涂层隔膜的基膜部分进行形貌观测，获得待测含涂层隔膜的基膜部分的形貌图像；第三步：另取一份同样的待测含涂层隔膜样品，以氩离子束抛光仪对其TD和MD方向的横截面进行抛光处理，然后，以扫描电镜对隔膜TD和MD方向的横截面进行形貌观测，分别获得对应的形貌图像。其中，在第一步中，对通过扫描电镜获得的待测含涂层隔膜的涂层部分的形貌图像进行二值化处理，并统计其孔隙率。其中，在第二步中，对通过扫描电镜获得的待测含涂层隔膜的基膜部分的形貌图像进行二值化处理，并统计其孔隙率。由以上本专利技术提供的技术方案可见，与现有技术相比较，本专利技术提供了一种锂离子电池含涂层隔膜的孔隙结构的多维观测方法，其可以对含电池涂层隔膜的基膜及涂层部分，分别进行孔隙结构的表征，有助于对隔膜性能及质量的全面评价，具有重大的实践意义。附图说明图1为本专利技术提供的一种锂离子电池含涂层隔膜的孔隙结构的多维观测方法的流程图；图2a为在实施例1中，以扫描电镜对完成平面抛光的隔膜A的涂层部分进行形貌观测，获得的涂层形貌在放大5000倍时的示意图；图2b为在实施例1中，以扫描电镜对完成平面抛光的隔膜A的涂层部分进行形貌观测，获得的涂层形貌在放大500倍时的示意图；图2c为在实施例1中，以扫描电镜对完成平面抛光的隔膜B的涂层部分进行形貌观测，获得的涂层形貌在放大5000倍时的示意图；图2d为在实施例1中，以扫描电镜对完成平面抛光的隔膜B的涂层部分进行形貌观测，获得的涂层形貌在放大500倍时的示意图；图3a为在实施例1中，以扫描电镜对完成平面抛光的隔膜A的基膜部分进行形貌观测，获得的基膜形貌在放大5000倍时的示意图；图3b为在实施例1中，以扫描电镜对完成平面抛光的隔膜B的基膜部分进行形貌观测，获得的基膜形貌在放大5000倍时的示意图；图4a为在实施例1中，以扫描电镜对完成平面抛光的隔膜A的TD方向的横截面形貌进行形貌观测，获得的TD方向的横截面形貌在放大2000倍时的示意图；图4b为在实施例1中，以扫描电镜对完成平面抛光的隔膜B的TD方向的横截面形貌进行形貌观测，获得的TD方向的横截面形貌在放大2000倍时的示意图。具体实施方式为了使本
的人员更好地理解本专利技术方案，下面结合附图和实施方式对本专利技术作进一步的详细说明。参见图1，本专利技术提供了一种锂离子电池含涂层隔膜的孔隙结构的多维观测方法，其包括以下步骤：第一步、将待测含涂层隔膜，通过氩离子束抛光仪进行平面抛光，然后以扫描电镜对完成平面抛光的待测含涂层隔膜的涂层部分进行形貌观测，获得待测含涂层隔膜的涂层部分的形貌图像；对于本专利技术，在第一步中，具体实现上，通过控制抛光时间，以实现对涂层部分的平面抛光加工。在第一步中，具体实现上，平面抛光时间的确定，需要根据涂层材质及厚度，通过前期分步实验进行摸索确定。如平面抛光5～10min后，以扫描电镜进行观测，达到预期观测效果即可；如未达到效果，可再继续抛光5～10min，再以电镜观测，直至达到预期观测效果。其中，预期观测效果指的是：通过平面抛光，可以获得涂层部分平整的观测平面，没有明显的离子束加工造成的切割痕迹。在第一步中，具体实现上，以扫描电镜对上述完成平面抛光的涂层部分进行形貌观测，重点考察涂层组成材料的粒径及其分布的一致性，涂层部分的孔径及其分布的一致性等；在第一步中，具体实现上，以ImageJ等图像处理软件，对通过扫描电镜获得的待测含涂层隔膜的涂层部分的形貌图像进行二值化处理，并统计其孔隙率等(通过ImageJ等图像处理软件)。第二步、对完成上述观测的含涂层隔膜样品，继续以氩离子束抛光仪对其进行平面抛光，然后以扫描电镜对完成平面抛光的待测含涂层隔膜的基膜部分进行形貌观测，获得待测含涂层隔膜的基膜部分的形貌图像；对于本专利技术，在第二步中，具体实现上，控制抛光时间，在获得待测含涂层隔膜的基膜部分的平面图像时停止抛光。在第二步中，具体实现上，以扫描电镜对上述完成平面抛光的基膜部分进行形貌观测，重点考察基膜的孔径及其分布的一致性等；在第二步中，具体实现上，以ImageJ等图像处理软件，对通过扫描电镜获得的待测含涂层隔膜的基膜部分的形貌图像进行二值化处理，并统计其孔隙率等(通过ImageJ等图像处理软件)。第三步、另取一份同样的待测含涂层隔膜样品，以氩离子束抛光仪对其TD(隔膜宽度方向)和MD(隔膜宽度方向)方向的横截面(横截面观测即是对隔膜纵向的观测)进行抛光处理，然后，以扫描电镜对隔膜TD(隔膜宽度方向)和MD(隔膜宽度方向)方向的横截面进行形貌观测，分别获得对应的形貌图像。需要说明的是，TD指的是隔膜的宽度方向，MD指的是隔膜的长度方向，因隔膜制作工艺问题，这两个方向的孔结构可能存在较大差异，所以对MD和TD方向均做横截面观测。在第三步中，通过取一份同样的待测含涂层隔膜样品，以氩离子束抛光仪对其TD(隔膜宽度方向)和MD(隔膜长度方向本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种锂离子电池含涂层隔膜的孔隙结构的多维观测方法，其特征在于，包括以下步骤：/n第一步、将待测含涂层隔膜，通过氩离子束抛光仪进行平面抛光，然后以扫描电镜对完成平面抛光的待测含涂层隔膜的涂层部分进行形貌观测，获得待测含涂层隔膜的涂层部分的形貌图像；/n第二步、对完成上述观测的含涂层隔膜样品，继续以氩离子束抛光仪对其进行平面抛光，然后以扫描电镜对完成平面抛光的待测含涂层隔膜的基膜部分进行形貌观测，获得待测含涂层隔膜的基膜部分的形貌图像；/n第三步、另取一份同样的待测含涂层隔膜样品，以氩离子束抛光仪对其TD和MD方向的横截面进行抛光处理，然后，以扫描电镜对隔膜TD和MD方向的横截面进行形貌观测，分别获得对应的形貌图像。/n

【技术特征摘要】
1.一种锂离子电池含涂层隔膜的孔隙结构的多维观测方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、将待测含涂层隔膜，通过氩离子束抛光仪进行平面抛光，然后以扫描电镜对完成平面抛光的待测含涂层隔膜的涂层部分进行形貌观测，获得待测含涂层隔膜的涂层部分的形貌图像；
第二步、对完成上述观测的含涂层隔膜样品，继续以氩离子束抛光仪对其进行平面抛光，然后以扫描电镜对完成平面抛光的待测含涂层隔膜的基膜部分进行形貌观测，获得待测含涂层隔膜的基膜部分的形貌图像；
第三步、另取一份同样的待...

【专利技术属性】
技术研发人员：李慧芳，陈荣，纪书文，赵培，王睿，伍绍中，周江，
申请(专利权)人：天津力神电池股份有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12