一种二氯四氨钯固体结晶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二氯四氨钯固体结晶的制备方法，包括以下步骤：(1)酸浸溶解；(2)盐酸赶硝；(3)氨水络合；(4)酸化；(5)氨水溶解；(6)脱水结晶；(7)干燥。本发明专利技术一种二氯四氨钯固体结晶的制备方法通过加入脱水剂结晶得到产品，避免了传统制备工艺中，产品在蒸发浓缩过程出现过度的脱氨脱水，脱水剂在室温条件下加入，不需要加热浓缩，能够简化生产工序，提高产品纯度及产率。

A preparation method of solid crystallization of palladium dichlorotetramine

【技术实现步骤摘要】
一种二氯四氨钯固体结晶的制备方法
本专利技术涉及化学催化及电镀工业
，具体为一种二氯四氨钯固体结晶的制备方法。
技术介绍
二氯四氨合钯(II)是重要的钯化合物，广泛应用在化学催化及电镀工业，是镀钯的主要原料，是一种新型电镀主盐，其电镀效率高、清洁环保，已被广泛应用于电子行业。此外二氯四氨合钯(II)由于水溶性好、溶液化学性质相对稳定，也可以作为负载型钯催化剂的前驱体化合物。传统制备工艺中多采用蒸发浓缩进行结晶，但由于二氯四氨钯在高温条件下过度受热会加速脱氨、脱水，致使产二氯四氨钯失去结晶水甚至脱氨分解，使得产品纯度不高、产率低。因此，急需研究出一种二氯四氨钯固体结晶的制备方法，能够改善传统生产工艺存在的产品纯度不高、产率低等不足之处。
技术实现思路
为了克服现有技术存在的上述技术问题，本专利技术的第一目的是提供了一种二氯四氨钯固体结晶的制备方法，通过加入脱水剂来改善产品结晶的方式，避免产品在蒸发浓缩过程出现脱氨脱水，简化生产工序，提高产品纯度及产率等。为了解决上述问题，本专利技术按以下技术方案予以实现的：...

【技术保护点】
1.一种二氯四氨钯固体结晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)酸浸溶解：将钯片或钯粉用王水在70～110℃下浸泡60～90min；/n(2)盐酸赶硝：将步骤(1)的溶液在反应釜中加热浓缩至原体积的1/2，在沸腾条件下，边滴加浓度为30％～36％浓盐酸边加热至无红棕色气体产生，停止加热，冷却至75～85℃；/n(3)氨水络合:往步骤(2)的溶液缓慢滴加浓度为25％～28％氨水，滴加至溶液体系PH＝8～9后停止加入所述氨水；所述氨水滴加过程保持匀速搅拌，反应结束后静置冷却至20～30℃，过滤出不溶杂质，用纯水清洗滤渣至滤液PH＝6～7；/n(4)酸化：向步骤(3)过滤所得的滤液中滴加浓...

【技术特征摘要】
1.一种二氯四氨钯固体结晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)酸浸溶解：将钯片或钯粉用王水在70～110℃下浸泡60～90min；
(2)盐酸赶硝：将步骤(1)的溶液在反应釜中加热浓缩至原体积的1/2，在沸腾条件下，边滴加浓度为30％～36％浓盐酸边加热至无红棕色气体产生，停止加热，冷却至75～85℃；
(3)氨水络合:往步骤(2)的溶液缓慢滴加浓度为25％～28％氨水，滴加至溶液体系PH＝8～9后停止加入所述氨水；所述氨水滴加过程保持匀速搅拌，反应结束后静置冷却至20～30℃，过滤出不溶杂质，用纯水清洗滤渣至滤液PH＝6～7；
(4)酸化：向步骤(3)过滤所得的滤液中滴加浓度为30％～36％浓盐酸，滴加至溶液体系PH＝1～2后停止加入所述浓盐酸，冷却后过滤，得到钯黄，用1％盐酸溶液清洗所述钯黄1～2次，再DI水清洗所述钯黄1～2次；
(5)氨水溶解：将步骤(4)过滤所得的所述钯黄转移至转化槽中，滴加25％～28％氨水将钯黄全部溶解，冷却至25～30℃；
(6)脱水结晶：向步骤(5)的溶液中按Pd：脱水剂＝1：3～5的比例加入脱水剂进行脱水结晶，结晶过程保持匀速搅拌110～130r/min，反应结束后过滤出固体结晶，用脱水剂清洗所述固体结晶1～2次，使用真空抽滤将所述固体结晶抽干；
(7)干燥：将步骤(6)所得的...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔维龙，黄世盛，朱振华，
申请(专利权)人：励福江门环保科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44