The invention discloses a synthesis method of platinum nitrate solution, which comprises the following steps: (1) synthesis of non nitrate chloroplatinic acid, (2) complexation treatment, (3) precipitation and impurity removal, (4) synthesis of platinum nitrate solution. In each preparation step, the invention improves the existing process, precisely controls each reaction condition, improves the preparation efficiency of platinum nitrate, solves the problem of impurity ion residue, and improves the dilution stability of platinum nitrate solution product.
【技术实现步骤摘要】
一种硝酸铂溶液的合成方法
本专利技术属于硝酸铂溶液的制备工艺领域,具体涉及一种硝酸铂溶液的合成方法。
技术介绍
硝酸铂是贵金属铂的一种重要化合物,被广泛用于制备各类含铂催化剂、镀铂剂以及合成其他铂类化合物,具有广阔的市场应用空间。传统制备硝酸铂工艺中涉及到王水溶铂、赶硝、长时间的络合处理、沉淀除杂等工序,这些工序不仅耗时长且极易产生大量的氮氧化物废气污染环境,还存在硝酸铂收率较低,易产生杂质离子残留等问题。而且,关于硝酸铂产品稀释稳定性的报道较少,而且规模化制备存在一定的困难,缺乏先进的制备工艺。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对现有硝酸铂合成技术中赶硝工艺反复、硝酸根去除不彻底、氮氧化物排放、硝酸铂中杂质去除率低等问题,提供一种简便、快速、氮氧化物排放少、产品品质高的制备工艺方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是:一种硝酸铂溶液的合成方法,包括以下步骤(1)合成无硝氯铂酸:按照一定的比例向现配的王水中加入金属铂,在一定温度下进行溶解反应,至反应体系中无气泡产生停止加热,冷却至室温,随后向其中缓缓加入30%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值至9以上,开启加热,随后在40~60℃下,缓缓滴加还原剂水合肼溶液,得到上清液无色透明的固液混合物,过滤洗涤至滤液电导率为7~10μs/cm,取滤饼按照一定比例与36%的盐酸溶液混合均匀,在一定温度下,滴加30%的双氧水,进行溶解反应,蒸发浓缩得到氯铂酸溶液;(2)络合处理:向得到的氯铂酸溶液中加入3 ...
【技术保护点】
1.一种硝酸铂溶液的合成方法,其特征在于:包括以下步骤/n(1)向王水中加入金属铂进行溶解反应,至反应体系中无气泡产生停止加热,冷却至室温,随后缓缓加入30%的氢氧化钠溶液,调节溶液pH值至9以上,随后在40~60℃下,缓缓滴加水合肼溶液,得到上清液无色透明的固液混合物,过滤洗涤至滤液电导率为7~10μs/cm,取滤饼按比例与36%的盐酸溶液混合均匀,滴加30%的双氧水,进行溶解反应,蒸发浓缩得到氯铂酸溶液;/n(2)向得到的氯铂酸溶液中加入30%的双氧水,加热至微沸保持3~6h,随后停止加热冷却至室温,缓缓加入过量的氢氧化钠溶液,加热微沸保持3~5h,随后停止加热冷却至室温得到络合溶液;/n(3)得到的络合溶液经过滤取滤液,向滤液中添加稀硝酸溶液调节溶液pH为3~4,得到淡黄色固液混合物,随后将固液混合物加热,冷却至室温过滤洗涤至滤液与硝酸银反应无白色沉淀产生,滤饼即为得到的铂络合物;/n(4)向铂络合物加入65%的硝酸溶液和稳定剂,所述稳定剂为硫酸、磷酸、乙酸、氮甲基三乙酸、四甲基氢氧化胺、氢氟酸等无机或有机酸或碱中的一种或几种混合物,加入量占总溶液的1~20%,开启搅拌,保持反应 ...
【技术特征摘要】
1.一种硝酸铂溶液的合成方法,其特征在于:包括以下步骤
(1)向王水中加入金属铂进行溶解反应,至反应体系中无气泡产生停止加热,冷却至室温,随后缓缓加入30%的氢氧化钠溶液,调节溶液pH值至9以上,随后在40~60℃下,缓缓滴加水合肼溶液,得到上清液无色透明的固液混合物,过滤洗涤至滤液电导率为7~10μs/cm,取滤饼按比例与36%的盐酸溶液混合均匀,滴加30%的双氧水,进行溶解反应,蒸发浓缩得到氯铂酸溶液;
(2)向得到的氯铂酸溶液中加入30%的双氧水,加热至微沸保持3~6h,随后停止加热冷却至室温,缓缓加入过量的氢氧化钠溶液,加热微沸保持3~5h,随后停止加热冷却至室温得到络合溶液;
(3)得到的络合溶液经过滤取滤液,向滤液中添加稀硝酸溶液调节溶液pH为3~4,得到淡黄色固液混合物,随后将固液混合物加热,冷却至室温过滤洗涤至滤液与硝酸银反应无白色沉淀产生,滤饼即为得到的铂络合物;
(4)向铂络合物加入65%的硝酸溶液和稳定剂,所述稳定剂为硫酸、磷酸、乙酸、氮甲基三乙酸、四甲基氢氧化胺、氢氟酸等无机或有机酸或碱中的一种或几种混合物,加入量占总溶液的1~20%,开启搅拌,保持反应体系混合均匀,至完全溶解,随后加热至60~80℃,停止加热,将滤液进行浓缩,即得到硝酸铂溶液。
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【专利技术属性】
技术研发人员:李玉龙,丁刚强,金浩,孙宝,李璐,刘倩倩,常意川,
申请(专利权)人:中船重工黄冈贵金属有限公司,
类型:发明
国别省市:湖北;42
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