一种过渡金属硫属族层状化合物纳米片材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种过渡金属硫属族层状化合物纳米片材料的制备方法，本发明专利技术将电化学插层方法与机械物理剥离法相结合，采用两种导电材料夹层制作电化学反应电极，引入物料流动系统，在水体系中进行电化学插层并在具有合适表面张力的水‑有机溶剂混合溶剂体系中物理剥离制备少层过渡金属硫属族层状纳米材料，可以在常温常压条件下进行，所得产物产率高，插层剂残留量少，残余未剥离的原料量少，产物纯度高，制备效率优于传统的电化学方法和有机溶剂液相剥离法。

Preparation of a kind of transition metal sulfur group layered compound nano sheet material

【技术实现步骤摘要】
一种过渡金属硫属族层状化合物纳米片材料的制备方法
本专利技术属于少层纳米材料制备
，具体涉及一种过渡金属硫属族层状化合物纳米片材料的制备方法。
技术介绍
过渡金属硫属族层状化合物材料主要包括二硫化钼、二硫化钨、二硒化钼、二碲化钼、二硒化铊、二硒化铌、二碲化镍等。这些过渡金属硫属族层状化合物一旦能够剥离成二维片层纳米材料，在电子、光电以及储能领域已经呈现出众多重要的应用。体相的二硫化钼是典型的过渡金属硫属族层状结构材料。它可以方便地从天然辉钼矿中提取制备，并已经在润滑、催化与复合材料等领域得到应用。单层二硫化钼片层由上下两个硫原子夹裹一个钼原子层的三明治结构组成，厚度约0.8～1.0纳米。二硫化钼片层的面内电子迁移率可达到200～500cm2/V·s，并具有高达108的电流开关比，因而在柔性电子、能量存储(锂离子电池、超级电容器、太阳能电池)、工业催化等诸多领域都具有非常广泛的应用前景。近年以来，随着单层或少层二维纳米材料制备方法与应用研究的深入发展，越来越多的研究者开始致力于开发低成本、高效率地宏量制备二维过渡金属硫属族片本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种过渡金属硫属族层状化合物纳米片材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：/n(1)将平均粒径为5-50um的过渡金属硫属族化合物的粉体与改性剂以1∶0.01-10的重量比混合均匀，获得粉体混合物，该改性剂包括含有吡咯基团或氨基基团的小分子表面活性剂；/n(2)配制浓度为0.01-40mg/mL的电解质水溶液，该电解质包括强碱、强酸、强碱弱酸盐、弱酸强碱盐、带有有机改性基团的弱酸盐和带有有机改性基团的弱碱盐；/n(3)将上述粉体混合物均匀分散于上述电解质水溶液中，获得第一浆料，上述过渡金属硫属族粉体在该第一浆料中浓度不低于1g/mL；/n(4)将上述第一浆料置于电化学反应装置中进行电化学...

【技术特征摘要】
1.一种过渡金属硫属族层状化合物纳米片材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将平均粒径为5-50um的过渡金属硫属族化合物的粉体与改性剂以1∶0.01-10的重量比混合均匀，获得粉体混合物，该改性剂包括含有吡咯基团或氨基基团的小分子表面活性剂；
(2)配制浓度为0.01-40mg/mL的电解质水溶液，该电解质包括强碱、强酸、强碱弱酸盐、弱酸强碱盐、带有有机改性基团的弱酸盐和带有有机改性基团的弱碱盐；
(3)将上述粉体混合物均匀分散于上述电解质水溶液中，获得第一浆料，上述过渡金属硫属族粉体在该第一浆料中浓度不低于1g/mL；
(4)将上述第一浆料置于电化学反应装置中进行电化学插层反应，以获得含有插层反应产物的第二浆料，反应过程中始终确保该第一浆料处于均匀流动交换状态；
上述电化学反应装置包括一直流稳压电源、一反应池和一电极组件，该反应池由第一导电材料制成，反应池的第一导电材料的外表面包覆第二导电材料；电极组件由第一导电材料制成，电极组件的内部填充有第二导电材料；直流稳压电源的正极与电极组件的第二导电材料电连接，直流稳压电源的负极与反应池第二导电材料电连接；上述第一导电材料为钛、钨、钢、铸铁、钛合金、钨合金或不锈钢，上述第二导电材料为石墨、碳、金、银、铜、铝、铁和锡中的至少一种；
上述第一浆料置于反应池中，上述电极组件置于第一浆料中并不与反应池的内表面接触；上述直流稳压电源的输出电压为1-100V，负载输出电流为0.01-40A，电化学插层反应的温度为0-100℃，时间为0.1-48h；
(5)在上述第二浆料中加入表面能为30-50mJ·m-2的有机溶剂后混合均匀，获得第三浆料，然后对其进行物理剥离处理；该有机溶剂与步骤(2...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈宜波，郑艾龙，黄丽枚，黄志民，
申请(专利权)人：厦门虹鹭钨钼工业有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35