一种二硫化钼量子点的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于，其制备包括：将二硫化钼粉末、助稳剂以及乙醇与水的混合溶液加入到反应容器中，磁力搅拌使其分散均匀，得到前驱体溶液；然后对前驱体溶液进行超声分散处理，超声后将溶液放入匀质搅拌机中搅拌，随后进行水热反应，即可得到二硫化钼量子点。该方法简单，绿色环保，可大量、高效的制备二硫化钼量子点，所制备的二硫化钼量子点具有良好的稳定性，室温下可以长时间储存。

Preparation of molybdenum disulfide quantum dots

【技术实现步骤摘要】
一种二硫化钼量子点的制备方法
本专利技术涉及纳米材料制备的
，特别涉及制备呈蓝色荧光的二硫化钼量子点的制备方法。
技术介绍
二硫化钼(MoS2)，作为一种典型的具有二维层状结构的过渡金属二硫化物(TMDs)纳米材料，具有独特的化学、机械和电子性质，已经应用在电子、催化、传感和能源存储等方面。但关于MoS2材料的荧光性质却鲜有报道，这是因为MoS2纳米材料是一种具有间接带隙的材料，具有较高的热稳定性和化学稳定性，从而增加了合成荧MoS2材料的难度。与层状MoS2材料相比，当MoS2的尺寸小于10nm时，就形成了MoS2量子点(MoS2QDs)，由于很强的量子限制和边缘效应，使MoS2QDs具有独特的电/光学性质。基于MoS2QDs的光电子学和能源收集能力使其主要应用在催化和半导体工业中，这些物理和化学性质激发了研究者强烈的科学兴趣。目前合成荧光MoS2QDs的方法主要分为两种：自上而下和自下而上法。例如，Stengl和Henych通过在乙二醇中用回流脱落层状MoS2纳米片来合成MoS2QDs；Wang和Ni小组利用钼酸钠和半胱氨酸作为前驱体，合成了MoS2QDs，用于检测2,4,6-三硝基酚的荧光探针。之前合成MoS2QDs的方法，因为危险的试剂、有机溶剂、长时间的准备工作、不稳定和较低的量子效率等，严重限制了它的应用。因此，建立简单的方法合成水溶性和高荧光的MoS2QDs是至关重要的。现有的二硫化钼量子点的制备方法存在耗时长、污染大等问题，无法短时间内大量制备。所以，设计出一种荧光性能好、绿色无污染的二硫化钼量子点的制备方法具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种二硫化钼量子点的制备方法。为了达到上述目的，本专利技术提供了一种二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于，其制备包括：将二硫化钼粉末、助稳剂以及乙醇与水的混合溶液加入到反应容器中，磁力搅拌使其分散均匀，得到前驱体溶液；然后对前驱体溶液进行超声分散处理，超声后将溶液放入匀质搅拌机中搅拌，随后进行水热反应，即可得到二硫化钼量子点。优选地，所述助稳剂为PVP。优选地，所述前驱体溶液中二硫化钼的浓度为0.005～0.01g/mL。优选的，所述前驱体溶液中助稳剂与二硫化钼的质量比为1:(4～8)。优选的，所述前驱体溶液中乙醇与水的体积比为1:1。优选的，所述超声分散的时间为2～10h，超声的功率为100～800W。优选的，所述匀质搅拌机的转速为10000～20000r/min，转动时间为20～40min。优选的，所述水热反应温度为80～180℃，反应时间为8～16h。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：(1)该方法制备的二硫化钼量子点具有良好的稳定性，室温下可以长时间储存。(2)该方法制备的二硫化钼量子点溶液所用溶剂无毒、绿色环保。(3)该方法的制备过程中所用设备简单，可大量生产，且产率高。附图说明图1是实施例1制备的二硫化钼量子点溶液的紫外光下荧光图。图2是实施例1制备的二硫化钼量子点溶液在日光下图。图3是实施例1制备的二硫化钼量子点的TEM图。图4是实施例1制备的二硫化钼量子点的紫外吸收和荧光光谱图。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。本专利技术各实施例所使用试剂如下：二硫化钼粉末与PVP(聚乙烯吡咯烷酮)购自国药集团化学试剂有限公司，二硫化钼粉末纯度99.9％。实施例1本实施例提供了一种呈蓝色荧光的二硫化钼量子点的制备方法，具体步骤如下：a.将0.4g二硫化钼粉末、0.1gPVP以及40mL无水乙醇与水(体积比为1：1)的混合溶液加入到反应容器中；b.将反应容器中的溶液磁力搅拌20min使其分散均匀,得到前驱体溶液；c.对前驱体溶液进行超声分散2h，超声功率为200W；d.超声后将溶液放入匀质搅拌机中搅拌20min，转速为10000r/min；e.将步骤d所得的溶液进行水热反应8h，反应温度为180℃，即可得到所需的呈蓝色荧光的二硫化钼量子点溶液。图1及实质审查参考图1为实施例1制备的的二硫化钼量子点溶液在紫外光照射下的图片。由图1可以看出本实施例所获得的二硫化钼量子点在365nm紫外光照射下显示出较强的蓝色荧光。图2为实施例1所制备的二硫化钼量子点溶液在日光下的图片，从图中可以看出本实施例1所获得的二硫化钼量子点溶液在日光下为无色透明。图3为本实施例1所制备的二硫化钼量子点的透射电子显微镜图片，从图中可以看出本实施例所获得的二硫化钼量子点尺寸约为3-5nm。图4中Abs为紫外可见光吸收谱，由Abs曲线可以看出量子点对波长小于300nm的光有较强吸收作用，图4中ex与em为荧光光谱图，从图可以看出随着激发光波长的不同，二硫化钼量子点的发射光波长也不同，二硫化钼量子点最佳激发波长约为340nm，与之对应的最大荧光发射波长为425nm，同时得到半峰宽为77nm。实施例2本实施例提供了一种呈蓝色荧光的二硫化钼量子点的制备方法，具体步骤如下：a.将0.4g二硫化钼粉末、0.05gPVP以及40mL无水乙醇与水(体积比为1：1)的混合溶液加入到反应容器中；b.将反应容器中的溶液磁力搅拌20min使其分散均匀,得到前驱体溶液；c.对前驱体溶液进行超声分散2h，超声功率为200W；d.超声后将溶液放入匀质搅拌机中搅拌20min，转速为10000r/min；e.将步骤d所得的溶液进行水热反应8h，反应温度为180℃，即可得到所需的呈蓝色荧光的二硫化钼量子点溶液。实施例3本实施例提供了一种呈蓝色荧光的二硫化钼量子点的制备方法，具体步骤如下：a.将0.38g二硫化钼粉末、0.06gPVP以及40mL无水乙醇与水(体积比为1：1)的混合溶液加入到反应容器中；b.将反应容器中的溶液磁力搅拌20min使其分散均匀,得到前驱体溶液；c.对前驱体溶液进行超声分散2h，超声功率为300W；d.超声后将溶液放入匀质搅拌机中搅拌20min，转速为20000r/min；e.将步骤d所得的溶液进行水热反应8h，反应温度为180℃，即可得到所需的呈蓝色荧光的二硫化钼量子点溶液。实施例4本实施例提供了一种呈蓝色荧光的二硫化钼量子点的制备方法，具体步骤如下：a.将0.4g二硫化钼粉末、0.1gPVP以及40mL无水乙醇与水(体积比为1：1)的混合溶液加入到反应容器中；b.将反应容器中的溶液磁力搅拌20min使其分散均匀,得到前驱体溶液；c本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于，其制备包括：将二硫化钼粉末、助稳剂以及乙醇与水的混合溶液加入到反应容器中，磁力搅拌使其分散均匀，得到前驱体溶液；然后对前驱体溶液进行超声分散处理，超声后将溶液放入匀质搅拌机中搅拌，随后进行水热反应，即可得到二硫化钼量子点。/n

【技术特征摘要】
1.一种二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于，其制备包括：将二硫化钼粉末、助稳剂以及乙醇与水的混合溶液加入到反应容器中，磁力搅拌使其分散均匀，得到前驱体溶液；然后对前驱体溶液进行超声分散处理，超声后将溶液放入匀质搅拌机中搅拌，随后进行水热反应，即可得到二硫化钼量子点。


2.如权利要求1所述的二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于，所述助稳剂为PVP。


3.如权利要求1所述的二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液中二硫化钼的浓度为0.005～0.01g/mL。


4.如权利要求1所述的二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液中助...

【专利技术属性】
技术研发人员：章垠程，陈爱英，
申请(专利权)人：上海理工大学，
类型：发明
国别省市：上海;31