本发明专利技术公开了一种炒槐花配方颗粒及其制备方法和质量标准检测方法，炒槐花配方颗粒主要含有槐花炭、芦丁、槲皮素、染料木素等化学成分。具有凉血止血，清肝泻火等作用。炒槐花配方颗粒是炒槐花药材饮片经加工制成的配方颗粒，具有用药安全、有效、方便以及易于贮藏和运输等特点，同时优化了制备方法，精确控制了制备参数，保证了药品的质量。与此同时针对本品还提供了行之有效的质量检测方法，全面囊括了炒槐花配方颗粒的各项理化参数，并对该方法进行了方法学验证，实验结果表明，该方法操作方便、可行，准确度高，有利于炒槐花配方颗粒的标准化、规模化、安全化生产制备。
A formula granule of stir fried sophora flower and its preparation method and quality standard test method
【技术实现步骤摘要】
一种炒槐花配方颗粒及其制备方法和质量标准检测方法
本专利技术属于中药制备及其检测
，尤其涉及一种炒槐花配方颗粒及其制备方法和质量标准检测方法。
技术介绍
炒槐花配方颗粒为豆科植物槐(SophorajaponicaL.)的干燥花及花蕾制成的配方颗粒。其性味苦，微寒，归肝、大肠经，具有凉血止血，清肝泻火的功效，用于便血，痨血，血痢，崩漏，吐血，衄血，肝热目赤，头痛眩晕。针对本品的现行制备方法和质量检测尚不完善，会导致药物检测结果的不准确，从而导致药品质量的不可控，同时现行的质量标准中仅包括对部分有效成分的定性检测，没有药物溶剂含量的检查及反应药物内在质量指标含量的测定项，无法在生产中保证产品的质量。
技术实现思路
本专利技术目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种炒槐花配方颗粒及其制备方法和质量标准检测方法。为了实现上述的目的，本专利技术提供以下技术方案：一种炒槐花配方颗粒的制备方法，取炒槐花饮片加水煎煮二次，加水量分别为炒槐花饮片质量的12倍、10倍，每次1.5h、1h，滤过，合并煎液，于55-60℃下浓缩至相对密度1.10-1.15，喷雾干燥成浸膏粉，加入糊精辅料，混匀，干法制粒，制成颗粒，分装，即得。一种如上所述的炒槐花配方颗粒的制备方法制备得到的炒槐花配方颗粒。一种如上所述的炒槐花配方颗粒的质量标准检测方法，对药物定性、鉴别、检查、含量测定的方法进行修订，具体包括：性状检测、鉴别检测、重金属及有害元素检测、有机氯农药残留量检测、浸出物检测、总黄酮含量检测、芦丁含量检测。进一步的，所述性状检测的性状指标：本品为深黄色至黄褐色颗粒，气微，味微苦涩。进一步的，所述鉴别检测的方法为：取本品0.2g，研细，加甲醇5ml，密塞，振摇10分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液，另取芦丁对照品，加甲醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液，取按照比例缺炒槐花的阴性样品，按照供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，按8：1：1以乙酸乙酯-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，待乙醇挥干后，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性样品在与样品色谱相应的位置上，不显相同颜色的荧光斑点。进一步的，所述重金属及有害元素检测指标：照铅、镉、砷、汞、铜以原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法测定，铅不得过5mg/kg，镉不得过0.3mg/kg，砷不得过2mg/kg，汞不得过0.2mg/kg。进一步的，所述有机氯农药残留量检测指标：照农药残留量测定法测定，含总六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和)不得过0.2mg/kg，总滴滴涕(PP'-DDE、PP'-DDD、OP'-DDT、PP'-DDT之和)不得过0.2mg/kg，五氯硝基苯不得过0.1mg/kg。进一步的，所述浸出物检测指标：照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用30％甲醇作溶剂，不得少于70.0％。进一步的，所述总黄酮含量检测方法如下：对照品溶液的制备：取芦丁对照品40mg，精密称定，置20ml量瓶中，加甲醇适量，置水浴上微热使溶解，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得(每1ml中含芦丁0.2mg)；标准曲线的制备：精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml与6ml，分别置25ml量瓶中，各加水至6.0ml，加5％亚硝酸钠溶液1ml，混匀，放置6分钟，加10％硝酸铝溶液1ml，摇匀，放置6分钟，加氢氧化钠试液10ml，再加水至刻度，摇匀，放置15分钟，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法，在500nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；测定法：取本品粉末1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇溶液100ml，密塞，称重，超声提取30min，取出，放冷，称重，用50％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得，精密量取3ml，置25ml量瓶中，照标准曲线制备项下的方法，自“加水至6.0ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含芦丁的浓度，计算，即得；本品按干燥品计算，每1g含总黄酮以芦丁(C27H30O16)计，不得少于156.0mg。进一步的，所述芦丁含量检测方法如下：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1％冰醋酸溶液(32：68)为流动相，检测波长为257nm，柱温为30℃，理论板数按芦丁峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备：取芦丁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取本品粉末0.05g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，于25kHz频率、250W功率下超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品按干燥品计算，每1g含芦丁(C27H30O16)槐花不得少于89.0mg。本专利技术的优点是：本专利技术炒槐花配方颗粒主要含有槐花炭、芦丁、槲皮素、染料木素等化学成分。具有凉血止血，清肝泻火等作用。炒槐花配方颗粒是炒槐花药材饮片经加工制成的配方颗粒，具有用药安全、有效、方便以及易于贮藏和运输等特点，同时本专利技术优化了制备方法，精确控制了制备参数，保证了药品的质量。与此同时针对本品还提供了行之有效的质量检测方法，全面囊括了炒槐花配方颗粒的各项理化参数，并对该方法进行了方法学验证，实验结果表明，该方法操作方便、可行，准确度高，有利于炒槐花配方颗粒的标准化、规模化、安全化生产制备。附图说明图1所示为炒槐花配方颗粒薄层鉴别色谱图，其中1为炒槐花配方颗粒201711012，2为炒槐花配方颗粒201711022，3为炒槐花配方颗粒201711032，4为阴性样品，5为芦丁对照品。图2所示为关于铅的不同浓度的标准品吸光度标准曲线图。图3所示为关于镉的不同浓度的标准品吸光度标准曲线图。图4所示为关于砷的不同浓度的标准品吸光度标准曲线图。图5所示为关于汞的不同浓度的标准品吸光度标准曲线图。图6所示为关于铜的不同浓度的标准品吸光度标准曲线图。图7所示为不同浓度α-六六六标准品的峰面积标准曲线图。图8所示为不同浓度β-六六六标准品的峰面积标准曲线图。图9所示为不同浓度γ-六六六标准品的峰面积标准曲线图。图10所示为不同浓度δ-六六六标准品的峰面积标准曲线图。图11所示为不同浓度PP'-DDE标准品的峰面积标准曲线图。图12所示为不同浓度PP'-DDD标准品的峰面积标准曲线图。图13所示为不同浓本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种炒槐花配方颗粒的制备方法，其特征在于，取炒槐花饮片加水煎煮二次，加水量分别为炒槐花饮片质量的12倍、10倍，每次1.5h、1h，滤过，合并煎液，于55-60℃下浓缩至相对密度1.10-1.15，喷雾干燥成浸膏粉，加入糊精辅料，混匀，干法制粒，制成颗粒，分装，即得。/n
【技术特征摘要】
1.一种炒槐花配方颗粒的制备方法，其特征在于，取炒槐花饮片加水煎煮二次，加水量分别为炒槐花饮片质量的12倍、10倍，每次1.5h、1h，滤过，合并煎液，于55-60℃下浓缩至相对密度1.10-1.15，喷雾干燥成浸膏粉，加入糊精辅料，混匀，干法制粒，制成颗粒，分装，即得。
2.一种由权利要求1所述的炒槐花配方颗粒的制备方法制备得到的炒槐花配方颗粒。
3.一种如权利要求1或2所述的炒槐花配方颗粒的质量标准检测方法，其特征在于，对药物定性、鉴别、检查、含量测定的方法进行修订，具体包括：性状检测、鉴别检测、重金属及有害元素检测、有机氯农药残留量检测、浸出物检测、总黄酮含量检测、芦丁含量检测。
4.根据权利要求3所述的炒槐花配方颗粒的质量标准检测方法，其特征在于，所述性状检测的性状指标：本品为深黄色至黄褐色颗粒，气微，味微苦涩。
5.根据权利要求3所述的炒槐花配方颗粒的质量标准检测方法，其特征在于，所述鉴别检测的方法为：取本品0.2g，研细，加甲醇5ml，密塞，振摇10分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液，另取芦丁对照品，加甲醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液，取按照比例缺炒槐花的阴性样品，按照供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，按8：1：1以乙酸乙酯-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，待乙醇挥干后，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性样品在与样品色谱相应的位置上，不显相同颜色的荧光斑点。
6.根据权利要求3所述的炒槐花配方颗粒的质量标准检测方法，其特征在于，所述重金属及有害元素检测指标：照铅、镉、砷、汞、铜以原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法测定，铅不得过5mg/kg，镉不得过0.3mg/kg，砷不得过2mg/kg，汞不得过0.2mg/kg。
7.根据权利要求3所述的炒槐花配方颗粒的质量标准检测方法，其特征在于，所述有机氯农药残留量检测指标：照农药残留量测定法测定，含总六六六不得过0.2mg/kg，总滴滴涕不得过0.2mg/kg，五氯硝基苯不得过0.1mg/kg。
8.根据权利要求3所述的炒槐花配方颗粒的质量标准检测...
【专利技术属性】
技术研发人员：梁宇星，康敬彬，周颂东，周桂红，肖风琴，
申请(专利权)人：安徽协和成制药有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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