鉴别植物源性蛋白饲料原料中头孢菌素药渣的方法及应用技术

技术编号:23286714 阅读:49 留言:0更新日期:2020-02-08 17:10
本发明专利技术涉及鉴别植物源性蛋白饲料原料中头孢菌素药渣的方法及应用。所述方法包括:a)样品的提取:向待检测物中添加提取溶剂进行提取,获得提取溶液;将所述提取溶液进行离心、过滤后,获得待检测溶液;b)液相色谱分离:采用液相色谱对步骤a)中获得的待检测溶液进行分离,获得分离成分;c)质谱检测:采用质谱对所述分离成分进行检测,通过分析总离子提取色谱结果和碎片离子结果判断是否存在所述头孢菌素药渣的标志物;若检测到所述标志物,则表示所述植物源性蛋白饲料原料中掺有头孢菌素药渣。所述方法样品用量少、过程简单、检测周期短,灵敏度较高、结果准确,而且成本可控,溶剂回收利用率高。

Identification and application of cephalosporin residues in plant derived protein feedstuffs

【技术实现步骤摘要】
鉴别植物源性蛋白饲料原料中头孢菌素药渣的方法及应用
本专利技术涉及饲料质量安全检测领域,具体而言,涉及鉴别植物源性蛋白饲料原料中头孢菌素药渣的方法及应用。
技术介绍
植物源性蛋白饲料原料(例如豆粕、棉粕、菜籽粕)为重要的饲料蛋白源,被大量应用于畜禽养殖,以满足畜禽生长的生理需求。不法养殖者将抗生素药渣掺杂到饲料原料中替代蛋白使用的现象偶有发生,存在影响动物源性食品安全和公共健康的潜在风险。例如,头孢菌素药渣是生物发酵生产头孢菌素C后剩余的发酵培养基经过滤后产生废渣,具有一定粗蛋白,属于一种产量的较大的抗生素药渣。养殖过程使用含有头孢菌素药渣的饲料原料将危害养殖动物健康、影响食品安全和诱导产生细菌耐药性等潜在风险隐患,因此,抗生素药渣,特别是头孢菌素药渣是被严禁掺加到饲料中使用的。然而,目前国内外尚无准确有效鉴别植物源性蛋白饲料原料中掺加抗生素药渣,尤其是头孢菌素药渣的分析方法。有鉴于此,特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供鉴别植物源性蛋白饲料原料中头孢菌素药渣的方法,所述方法样品用量本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.鉴别植物源性蛋白饲料原料中头孢菌素药渣的方法,其特征在于,所述方法包括:/na)样品的提取:向待检测物中添加提取溶剂进行提取,获得提取溶液;将所述提取溶液进行离心、过滤后,获得待检测溶液;/nb)液相色谱分离:采用液相色谱对步骤a)中获得的待检测溶液进行分离,获得分离成分;所述液相色谱的分离条件包括:/n以流动相A和流动相B进行梯度洗脱,流速为0.2mL/min~0.5mL/min;/n流动相A为0.05vol.%~0.15vol.%的甲酸水溶液;流动相B为0.05vol.%~0.15vol.%的甲酸-乙腈水溶液;/n所述梯度洗脱的方式为:以体积百分比计,0min~1min,A:95%,B...

【技术特征摘要】
1.鉴别植物源性蛋白饲料原料中头孢菌素药渣的方法,其特征在于,所述方法包括:
a)样品的提取:向待检测物中添加提取溶剂进行提取,获得提取溶液;将所述提取溶液进行离心、过滤后,获得待检测溶液;
b)液相色谱分离:采用液相色谱对步骤a)中获得的待检测溶液进行分离,获得分离成分;所述液相色谱的分离条件包括:
以流动相A和流动相B进行梯度洗脱,流速为0.2mL/min~0.5mL/min;
流动相A为0.05vol.%~0.15vol.%的甲酸水溶液;流动相B为0.05vol.%~0.15vol.%的甲酸-乙腈水溶液;
所述梯度洗脱的方式为:以体积百分比计,0min~1min,A:95%,B:5%;1min~5min,A:95%~70%,B:5%~30%;5min~11min,A:70%~5%,B:30%~95%;11min~13min,A:5%,B:95%;13min~16min,A:95%,B:5%;
c)质谱检测:采用质谱对所述分离成分进行检测,通过分析总离子提取色谱结果和碎片离子结果判断是否存在所述头孢菌素药渣的标志物;若检测到所述标志物,则表示所述植物源性蛋白饲料原料中掺有头孢菌素药渣;
所述质谱的检测条件包括:
电喷雾电离源;正离子扫描,扫描范围100m/z~500m/z;
雾化气流量:40psi~60psi;辅助加热气流量:40psi~60psi;气帘气流量:40psi~60psi;毛细管温度:400℃~600℃;
离子化电压:4000V~6000V;气簇电压:70V~90V;碰撞能量:30V~40V;CES电压:10V~20V。


2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述标志物包括头孢菌素C、盘尼西林N和脱乙酰氧基头孢菌素C中的至少一种;
优选地,所述标志物包括头孢菌素C、盘尼西林N和脱乙酰氧基头孢菌素C。
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【专利技术属性】
技术研发人员:李阳樊霞肖志明贾铮索德成王石
申请(专利权)人:中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
类型:发明
国别省市:北京;11

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