一种用于辉光放电质谱分析的笼状进样装置及样品测试方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种用于辉光放电质谱分析的笼状进样装置及样品测试方法，以解决辉光放电质谱（GD‑MS）法分析不同种类、不同尺寸样品的难题。笼状进样装置包括笼状金属槽和设置于所述笼状金属槽一端的金属把手，所述金属把手用以将该笼状进样装置相对于辉光放电质谱仪进行固定，所述笼状金属槽的另一端具有装样口以装入和取出样品，所述笼状金属槽是在纯度大于99.995％的金属片上打孔加工制备而成，所述笼状金属槽的尺寸小于所述辉光放电质谱仪的辉光放电池尺寸并能安放于所述辉光放电池中，所述笼状金属槽的体积小于所述辉光放电池的容积。

A cage sampling device and sample test method for glow discharge mass spectrometry

【技术实现步骤摘要】
一种用于辉光放电质谱分析的笼状进样装置及样品测试方法
本专利技术涉及辉光放电质谱仪领域，更具体地说，本专利技术涉及一种用于辉光放电质谱分析的笼状进样装置及使用具备该笼状进样装置的辉光放电质谱仪进行样品测试的方法。
技术介绍
辉光放电质谱（GD-MS）法是一种固体材料直接分析方法，具有样品准备过程简单、分析灵敏度高、检出限低、浓度响应范围宽、基体效应小、可一次性分析70多种元素等优势，使GD-MS在无机固体材料分析，尤其是高纯材料分析领域获得了广泛的应用。在辉光放电中，通过阴极溅射可以从固体样品中获得大批具有代表性组成的粒子，是辉光放电用于分析的关键。目前，市场上已有的GD-MS仪器其进样装置都对待测样品有一定的尺寸要求，需将待测样品加工成符合GD-MS标准进样装置要求的针状（20mm×2mm×2mm）和片状尺寸（20mm×20mm×2mm）。在生产、加工和使用过程中，材料的形态有多种，包括固体块体、粉末、颗粒状、屑状及棒状。为了更好的运用GD-MS分析各种尺寸的样品，科研工作者对其在粉末、颗粒状、屑状等不同尺寸样品中的分析应用进行了研究和完善。目前针对这类样品，经常采用的方法是：（1）对于粉末样品，可以将样品粘附在延展性良好的高纯铟棒（尺寸为20mm×2mm×2mm）上用于分析；或是通过与导电粉末混合均匀后在特制的模具中压制成针状或片状。（2）对于颗粒状样品，可以利用低熔点金属铟，将熔融态的铟与颗粒状样品“嫁接”起来，冷却后制得形状尺寸合适的样品。（3）将高纯金属钽制成符合GD-MS进样装置尺寸要求的小钽槽，将小尺寸样品放入钽槽中进行分析。但是粉末样品在铟棒表面粘附的厚度、紧密度及分布的不同会导致其放电过程中阴极溅射及离子化效率的差异性。使用混合法时，样品粉末与导体材料的混合比例及均匀性也会影响样品的辉光放电特性。另外，制样过程中使用的金属铟熔点低，需要冷却降温后放电，在长时间的放电过程中易熔化，导致试验失败。并且由于不能重复使用，而增加检测成本。使用钽槽法可以避免小尺寸样品繁琐的前处理，但是钽槽造成样品可测面积减少，导致信号强度降低，检出限变差，无法发挥GD-MS方法的优势。同时，在进样杆推拉过程中样品容易从钽槽开口处脱落，严重影响检测速度。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种用于辉光放电质谱仪分析的笼状进样装置及使用具备该笼状进样装置的辉光放电质谱仪进行样品测试的方法，以解决辉光放电质谱（GD-MS）法分析不同种类、不同尺寸样品的难题。本专利技术一方面提供一种用于辉光放电质谱分析的笼状进样装置，所述笼状进样装置包括笼状金属槽和设置于所述笼状金属槽一端的金属把手，所述金属把手用以将该笼状进样装置相对于辉光放电质谱仪进行固定，所述笼状金属槽的另一端具有装样口以装入和取出样品，所述笼状金属槽是在纯度大于99.995％的金属片上打孔加工制备而成，所述笼状金属槽的尺寸小于所述辉光放电质谱仪的辉光放电池尺寸并能安放于所述辉光放电池中，所述笼状金属槽的体积小于所述辉光放电池的容积。本专利技术构造简单，用本专利技术的这种进样装置，在满足常规尺寸样品分析的前提下，通过设计、制作不同规格的笼状进样装置（参见图2中的a、b、c）来实现GD-MS对不同尺寸、不同形状样品的分析测试，使GD-MS具备可以快速、高效分析的功能，可有效拓宽GD-MS可分析样品尺寸范围，在提高样品信号强度的同时，提高分析速度，降低检测成本。通过采用笼状进样装置，改善了辉光放电质谱仪对不同种类、不同尺寸样品的测试性能。并且本专利技术中用于辉光放电质谱分析的笼状进样装置由纯度＞99.995％的金属片制成，采用高纯度金属可以有效减少金属片本身所含杂质元素对待测元素的干扰。优选地，所述金属片为铝、铜、钽、金、铂、或钨片。铝、铜、钽、金、铂、或钨片导电性好，辉光放电中，笼状金属槽作为电阴极参与放电产生溅射，溅射产生的一些金属原子会重新沉积在样品表面形成薄的导电层，并因此引起样品的溅射。当样品自身导电性较差时，选用导电性好的金属片更有利于促进样品的溅射。本专利技术另一方面提供一种使用上述笼状进样装置进行样品测试的方法，包括以下步骤：分别将待测样品与笼状金属槽预先依次用稀酸、超纯水、无水乙醇清洗，烘干；将样品通过装样口装入笼状金属槽内；将笼状进样装置和所述样品组合抽真空后送入辉光放电质谱仪的辉光放电池中；连接直流源，调整合适的放电气压、放电电流和电压进行放电；对所述样品的待测元素进行扫描并记录信号强度。较佳为，所述样品包括：晶体、陶瓷、或玻璃。本专利技术可用于晶体、陶瓷、玻璃等非导体样品的分析，但也可用于导体和半导体样品的分析。优选地，在清洗样品时，先将样品于稀硝酸（优选比例为1:1）中进行超声清洗，再于超纯水中超声清洗两次，最后用无水乙醇洗净，烘干。稀硝酸有利于去除样品表面的氧化层和无机污染物，无水乙醇有利于去除样品表面在生产、加工过程中引入的油污等有机污染物优选地，所述信号强度的显示模式为电流模式或电压模式。附图说明图1是将金属片加工成制备笼状进样装置前的展开结构示意图。图2是将图1中的金属片折叠成不同尺寸的笼状进样装置的示意图。图3以高纯钽片为例，示出使用不同规格笼状进样装置（含10mm的金属把手）和钽槽时Al2O3中基体元素信号强度随溅射时间的变化。图4以高纯钽片为例，示出使用不同规格笼状进样装置（含10mm的金属把手）和钽槽时SiO2中基体元素信号强度随溅射时间的变化。具体实施方式图1是以高纯钽为例，将金属片加工成制备笼状进样装置前的结构示意图。图1中：1为打孔区域，2为未打孔区域。图2表示将图1中的金属钽片折叠成不同尺寸的笼状进样装置示意图（如图2中的a、b、c所示）。图2中4为金属把手，3为笼状槽，5为装样口。此外，图2中的d为非笼状进样装置，与a中相同尺寸的笼状进样装置形成对比。本专利技术一实施形态的笼状进样装置包括笼状槽3，笼状槽3一端具有金属把手4，另一端具有装样口5，笼状槽3是在纯度大于99.995％的金属片上打孔加工制备而成。本专利技术中用于辉光放电质谱分析的笼状进样装置由纯度＞99.995％的金属片制成，采用高纯度金属可以有效减少金属片本身所含杂质元素对待测元素的干扰。优选导电性好的金属如铝、铜、钽、金、铂、或钨片。此外，不同的金属所含杂质种类有差异，因此金属片还应根据所测样品测试元素种类来选择。在金属片上打孔后，加工成不同尺寸的笼状进样装置。其中，所选取高纯金属片的厚度、金属片打孔尺寸及孔洞间隔可根据具体加工工艺的难易程度及误差适当调整。最后制备成的笼状进样装置为笼状金属槽，该笼状金属槽的尺寸应小于辉光放电池尺寸。以AutoconceptGD90型GD-MS为例，其放电池为内径42mm，高度25mm的圆柱状，因此需要设定适当的长、宽、高，使笼状金属槽体积小于放电池容积，并能安放于放电池中。在本专利技术中，针对现有GD-MS分析不同种类、不同尺寸样品存在制样过程繁琐、制样条件苛刻等问题，选用笼状进样本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于辉光放电质谱分析的笼状进样装置，其特征在于，/n所述笼状进样装置包括笼状金属槽和设置于所述笼状金属槽一端的金属把手，/n所述金属把手用以将该笼状进样装置相对于辉光放电质谱仪进行固定，/n所述笼状金属槽的另一端具有装样口以装入和取出样品，/n所述笼状金属槽是在纯度大于99.995％的金属片上打孔加工制备而成，所述笼状金属槽的尺寸小于所述辉光放电质谱仪的辉光放电池尺寸并能安放于所述辉光放电池中，所述笼状金属槽的体积小于所述辉光放电池的容积。/n

【技术特征摘要】
1.一种用于辉光放电质谱分析的笼状进样装置，其特征在于，
所述笼状进样装置包括笼状金属槽和设置于所述笼状金属槽一端的金属把手，
所述金属把手用以将该笼状进样装置相对于辉光放电质谱仪进行固定，
所述笼状金属槽的另一端具有装样口以装入和取出样品，
所述笼状金属槽是在纯度大于99.995％的金属片上打孔加工制备而成，所述笼状金属槽的尺寸小于所述辉光放电质谱仪的辉光放电池尺寸并能安放于所述辉光放电池中，所述笼状金属槽的体积小于所述辉光放电池的容积。


2.根据权利要求1所述的用于辉光放电质谱分析的笼状进样装置，其特征在于，
所述金属片为铝、铜、钽、金、铂、或钨片。


3.一种使用权利要求1或2所述的笼状进样装置进行样品测试的方法，其特征在于，包括以...

【专利技术属性】
技术研发人员：董疆丽，卓尚军，钱荣，盛成，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：上海;31