一种以含谷维素的皂脚为原料制备谷维素的方法技术

本发明专利技术提供了一种以含谷维素的皂脚为原料制备谷维素的方法，包括以下步骤：1)碱醇热溶；2)保温精滤；3)保温超滤膜分离；4)保温脱色；5)酸化中和与过滤；6)洗涤；7)干燥。其中步骤1)至步骤4)的温度控制在50‑60℃。本发明专利技术特征在于在50‑60℃下保温操作，配合膜分离、脱色和洗涤的特定工艺条件，最终制得产品为白色粉末，谷维素纯度高于98％，收率高于73％，达到了纯度和收率都较高的优势；本发明专利技术不使用甲醇、乙醚、已烷、溶剂油等有毒或易燃易爆的有机溶剂，提高了产品使用安全性，使谷维素符合出口要求；生产工艺简单，生产设备要求低，易于操作和实现；生产成本低，适合工业化生产。

A method for the preparation of oryzanol from the soap foot containing oryzanol

【技术实现步骤摘要】
一种以含谷维素的皂脚为原料制备谷维素的方法
本专利技术属于植物提取分离
，涉及一种制备谷维素的方法，具体涉及一种以含谷维素的皂脚为原料制备谷维素的方法。
技术介绍
谷维素(Oryzanol)存在于米糠油中，系以三萜(烯)醇为主体的阿魏酸酯的混合物。主要作用于间脑的自主神经系统与内分泌中枢，能调整自主神经功能，减少内分泌平衡障碍，改善精神神经失调症状。还同时具有降低血脂、降低肝脏脂质、防止脂质氧化、抗氧化等多种生理功能。此外，近来也有利用谷维素为护肤品和食品抗氧化剂的原料。一般采用富含谷维素的米糠油等的皂脚为原料提取制备谷维素，但普遍产品纯度和收率不能令人满意。国内有关谷维素的专利技术报道也比较多，但各自存在一些缺陷，先分类详述如下。1、按所使用溶剂类分述如下：CN201710073967、CN201510769436、CN201310659297、CN201310099264、CN201010542976、CN201010224081、CN200810231528、CN02135610等专利均是以甲醇为提取溶剂，再经过一系列精制得谷维素，容易残存甲醇且不符合出口产品规定。CN201510769436、CN201010542976等专利以已烷精制或结晶，再经过一些工艺步骤得到谷维素产品，容易残存已烷，导致残留超标。现有技术大多使用甲醇，主要是因为甲醇对谷维素的提取效率高，但是后处理要求高，否则残存的甲醇导致超标。而且在生产工艺中大量使用甲醇，也对操作工人的健康有潜在的危险。2、按工艺类分述如下：申请号为CN201710073967.6的专利申请公开了一种谷维素提取工艺，首先对稻米原油进行脱胶，得脱胶油；对脱胶油进行碱炼，得皂脚；皂脚经补充皂化后，加入甲醇、水和碳酸钠进行碱溶，得上层清液；上层清液依次加入盐酸、柠檬酸调节pH，得谷维素粗制品；清洗、干燥，得精制谷维素。该方法使用碱性甲醇提取，溶剂有毒，产品有残留；且碳酸钠为弱碱，实际中无法与谷维素分子中的酚羟基结合，无法促进谷维素溶解。申请号为CN201510769436.1的专利申请公开了一种γ-谷维素生产方法，将滤渣倒入溶解槽；加入甲醇混合后加己烷搅拌；加醋酸中和，搅拌回流；水浴加热至50℃、加温搅拌回流；加水继续搅拌后静置一小时；粗制品γ-谷维素析出；溶液自动分层，上层为己烷溶液；下层为粗制品γ-谷维素析出物与甲醇溶解层；将上下层甲醇溶解层分流；水浴加热下层所得；对水浴加热后的粗制品γ-谷维素析出物与甲醇溶解层减压过滤，滤纸上层为粗γ-谷维素；将己烷加入到粗γ-谷维素析出颗粒中洗出可溶解于己烷的杂质；收集γ-谷维素析出颗粒低温干燥即可。加热条件下，谷维素易溶于已烷，且在甲醇中溶解度较大，甲醇有较大毒性且易在产品中有残留；既然两相溶剂中均溶解有谷维素，其方法无法达到分离的目的，有待进一步研究；已烷极易燃易爆，生产安全性有待进一步提高。申请号为CN201310659297.8公开了一种从糠粕废弃油脂中提取谷维素的方法，包括以下步骤：1)向糠粕废弃油脂中加入耐高温酶，加入量为糠粕废弃油脂质量的0.5-5％，在70-95℃下搅拌消化60-120min，过滤，得到油脂清液；2)碱溶：将碱性甲醇溶液与步骤1)油脂清液按质量比例1:5～1:8进行混合，加温至60℃，搅拌，静置待两相分离，萃取；3)酸析：将步骤2)萃取液加热至40-60℃，加入酸调节到pH为3.0-6.0，静置过夜，离心分离，得到谷维素粗品；4)精制谷维素：将步骤3)得到的谷维素粗品，用蒸馏水进行冲洗，然后干燥，得到精制谷维素。酶的化学本质是蛋白质，在70℃以上多数酶会失活，其方法的科学性有待研究；甲醇为有毒试剂；谷维素为水不溶物质，其中杂质亦来自油，同样为强亲脂性物质中，简单蒸馏水冲洗之后干燥，不可能实现精制的目的，该精制方法有待进一步研究。申请号为CN201310099264.2公开了一种米糠毛油提取谷维素的方法，步骤如下：(1)制取四级米糠油①米糠毛油水化脱胶和脱蜡；②脱蜡米糠油脱色；③脱色米糠油物理精炼；(2)提取粗谷维素①皂基的制备；②碱溶操作；③酸析操作；(3)精制粗谷维素①粗谷维素重溶及溶剂油液—液洗涤；②酸析及酸浸泡；③谷维素烘干及粉碎。本法用到有毒的甲醇，产品中有残留；产品无结晶步骤，含量有待进一步证实；溶剂油极易燃易爆，生产安全性有待进一步提高。申请号为CN201010542976.3公开了一种从米糠中提取谷维素的工艺，将毛糠油加甲醇，用氢氧化钠调节pH，加热保温搅拌，冷却静置分层，放出下层油相；向上层甲醇液中加入柠檬酸调节pH至7，静置滤取沉淀，得粗品；用己烷重结晶，经洗涤、干燥得精品。该法用到有毒的甲醇，产品中有残留；已烷极易燃易爆，生产安全性有待进一步提高。申请号为CN201010224081.5公开了一种非极性溶剂萃取法提取谷维素的方法，选用米糠油碱炼皂脚，加入甲醇乙醚碱性溶液，充分搅拌后静置分层，上层为中性物质，下层是含谷维素的碱性物质，用盐酸溶液调节pH值，此时即有谷维素结晶析出。然后洗涤、真空干燥得谷维素成品。该法用到有毒的甲醇和乙醚，产品中会有甲醇残留；乙醚是管制试剂，极易燃易爆，生产安全性有待进一步提高；调酸所析出的谷维素含量是否达标，有待进一步证实。申请号为CN200810231528.8公开了一种从米糠油皂脚中提取谷维素的生产方法，将富含谷维素的米糠油皂脚加热、溶化后，用甲醇进行稀释，再加碱补充皂化，之后，进行碱溶过滤，得皂化液的滤液，对皂化的滤液再进行过滤，水洗后经酸浸、提纯、造粒，然后烘干，即可。该法用到有毒的甲醇，产品有残留；主要工艺为碱醇溶解酸析，简单提纯以后谷维素的含量是否达标，有待进一步证实。申请号为CN200810244052.8公开了一种谷维素的提取方法，以米糠毛油为原料，首先用乙醇胺对米糠油与正己烷混合油进行预脱酸，接着用NaOH溶液把谷维素富集到皂脚中，然后用甲醇萃取皂脚中谷维素钠盐，最后用酸溶液调pH值使其中所含谷维素结晶析出，分离后得谷维素。该方法法用到有毒的甲醇，产品有残留；主要工艺为碱醇溶解酸析，所得产品为低含量谷维素。申请号为CN02135610.6公开了一种溶剂法萃取法提取谷维素的方法，首先对米糠毛油进行预处理，对预处理后的糠油进行物理精炼以脱除油中游离脂肪酸，在精炼后的糠油中加入碱性甲醇进行连续逆流萃取，向萃取后的甲醇母液中加酸使其中所含的谷维素结晶析出，分离后得谷维素。该法用到有毒的甲醇，产品有残留；主要工艺为碱醇溶解酸析，所得产品为低含量谷维素。可见，目前市售谷维素主要存在三方面问题：1、溶剂残留超标以及使用违规溶剂：主要是甲醇、乙醚、已烷等有机溶剂并有残留，导致谷维素产品无法出口欧美和日本，绿色出口标准规定出口产品不得在生产过程中使用甲醇等有毒溶剂；2、多数谷维素产品的实际含量未达标：一些市售产品虽然颜色白，但含量只有95％左右，经分析知这些产品在生产过程中产生了一些新的降解物质，虽然同样为白色，但降低了谷维素含量，这与生产工艺有关；3、一些谷维素产本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以含谷维素的皂脚为原料制备谷维素的方法，包括以下步骤：/n1)、碱醇热溶：向原料加入乙醇，加热至50-60℃，调节体系至弱碱性，使原料溶解，得溶解液；/n2)、保温精滤：保持步骤1)中的温度，使用精密过滤器将溶解液过滤；/n3)、保温超滤膜分离：在50-60℃条件下，将滤液通过耐高温超滤膜进行膜分离，收集1000-5000分子量区段的膜分离液；/n4)、保温脱色：向膜分离液中加入无机脱色剂，充分搅拌，过滤，得脱色液。/n5)、酸化中和与过滤：用稀酸中和脱色液，冷却，放置，使沉淀完全析出，离心，收集离心沉淀；/n6)、洗涤：向离心沉淀中依次进行乙酸乙酯、高浓度乙醇、温水的洗涤，所述洗涤是向离心沉淀加入上述溶剂或溶液的洗涤液，充分搅拌混匀，离心得到离心沉淀，进行下一步的洗涤；/n7)、干燥。将沉淀干燥，得到谷维素成品。/n

【技术特征摘要】
1.一种以含谷维素的皂脚为原料制备谷维素的方法，包括以下步骤：
1)、碱醇热溶：向原料加入乙醇，加热至50-60℃，调节体系至弱碱性，使原料溶解，得溶解液；
2)、保温精滤：保持步骤1)中的温度，使用精密过滤器将溶解液过滤；
3)、保温超滤膜分离：在50-60℃条件下，将滤液通过耐高温超滤膜进行膜分离，收集1000-5000分子量区段的膜分离液；
4)、保温脱色：向膜分离液中加入无机脱色剂，充分搅拌，过滤，得脱色液。
5)、酸化中和与过滤：用稀酸中和脱色液，冷却，放置，使沉淀完全析出，离心，收集离心沉淀；
6)、洗涤：向离心沉淀中依次进行乙酸乙酯、高浓度乙醇、温水的洗涤，所述洗涤是向离心沉淀加入上述溶剂或溶液的洗涤液，充分搅拌混匀，离心得到离心沉淀，进行下一步的洗涤；
7)、干燥。将沉淀干燥，得到谷维素成品。


2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)至步骤4)中体系保持温度在50-60℃。


3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述乙醇是指浓度大于80％的乙醇，优选浓度大于85％的乙醇，更为优选地，采用浓度大于85％的乙醇；乙醇加入量为含谷皂基重量的5-10倍；所述加热是指加热温度至50-60℃；所述调节为弱碱性是指用碱性氢氧化物，比如氢氧化钠，氢氧化剂调节pH为8.5-9.5。


4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，过滤的温度控制在50℃-60℃；所述过滤采用带有折叠滤芯的精密过滤器，其中滤芯孔径为0.45μm...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄华学，刘庚贵，刘永胜，
申请(专利权)人：湖南华诚生物资源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43