一种测定含氟、铝的锂溶液中铝离子含量的方法技术

本发明专利技术适用于分析测量技术领域，提供一种测定含氟、铝的锂溶液中铝离子含量的方法。该方法通过在待测溶液中加入浓硫酸进行加热和恒温，将氟离子从待测溶液中去除后，再通过预定终点电位滴定确定预定的电位值，然后将去除氟离子的待测溶液再次通过预定终点电位滴定方式确定氟化钠标准溶液的滴定体积，最后根据氟化钠标准溶液的滴定体积和待测溶液的体积通过计算确定待测溶液中的铝离子含量。本发明专利技术测定铝离子含量的方法能够有效地除去锂溶液中氟离子，解决锂溶液中氟对检测铝的干扰，从而准确检测铝离子的含量，并且具有成本低、污染小以及操作简单快捷的优点。

A method for the determination of aluminum ion in lithium solution containing fluorine and aluminum

【技术实现步骤摘要】
一种测定含氟、铝的锂溶液中铝离子含量的方法
本专利技术属于分析测量
，尤其涉及一种测定含氟、铝的锂溶液中铝离子含量的方法。
技术介绍
现有技术中，锂溶液中铝含量主要使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)或萃取分离法进行测定，然而，等离子体发射光谱仪成本高且矩管结盐严重，拆卸矩管清洗困难，并且易造成零件损坏，增加了维修成本；萃取分离法用到的有机试剂较多且操作复杂，对实验人员操作要求较高，检测后留下的有机试剂处理困难，并且当锂溶液中含有氟离子时，会对检测铝离子的含量产生干扰，导致检测铝的含量不够准确。
技术实现思路
本专利技术实施例所要解决的技术问题在于提供一种测定含氟、铝的锂溶液中铝离子含量的方法，旨在解决现有技术中测定锂溶液中铝含量的方法存在成本高、操作复杂以及测定不够准确的问题。本专利技术实施例是这样实现的，提供一种测定含氟、铝的锂溶液中铝离子含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：A、待测溶液除氟：移取体积为V0的待测溶液中加入浓硫酸，混均后进行加热后恒温，恒温的温度控制在200-300摄氏度，恒温时间控制在10-20分钟后进行冷却，将待测溶液中的氟离子去除；B、预定终点电位滴定：移取100μg/ml铝标准溶液5ml于塑料烧杯中，加入酚酞，加入氢氧化钠调节至溶液呈红色，再加入盐酸回调至溶液呈无色，然后加入100g/L抗坏血酸5ml及pH值为3.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液10ml，用酸度计以氟离子电极为指示电极，饱和甘汞电极做参比电极，将电极插入液面以下，在不断搅拌下以0.002mol/L氟化钠标准溶液滴定18.53ml为终点，记录电位值X；C、待测溶液中铝离子含量的测定：将步骤A中除去氟离子的待测溶液放置于塑料烧杯中，加入酚酞，用氢氧化钠调节至溶液呈红色，再用盐酸回调至溶液呈无色，然后加入100g/L抗坏血酸5ml及pH值为3.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液10ml，用酸度计以氟离子电极为指示电极，饱和甘汞电极做参比电极，将电极插入液面以下，在不断搅拌下以0.002mol/L氟化钠标准溶液滴定，滴定至使电位值Y等于所述步骤B中所记录的电位值X，当电位值Y不再变化后为滴定终点，记录氟化钠标准溶液的滴定体积V；D、待测溶液中铝离子含量的计算：式中，V表示步骤C中氟化钠标准溶液的滴定体积，V0表示步骤A中移取待测溶液的体积，26.89表示铝的相对原子量。进一步地，所述步骤A与所述步骤B的顺序可以相互交换。进一步地，在所述步骤A中，恒温的温度控制在250摄氏度，恒温时间控制在20分钟后进行冷却。进一步地，在所述步骤A中，待测溶液中与浓硫酸混匀后放入恒温沙浴锅中加热与恒温。进一步地，所述步骤B中，通过磁力搅拌器对塑料烧杯内的溶液进行搅拌。进一步地，所述步骤C中，以0.002mol/L氟化钠标准溶液滴定至使电位值Y等于所述步骤B中所记录的电位值X时，当电位值Y在5分钟内不变即为滴定终点，当电位值Y在5分钟内发生变化则继续滴定，直至在5分钟内不变即为滴定终点。本专利技术实施例与现有技术相比，有益效果在于：本专利技术通过在移取体积为V0的待测溶液中加入浓硫酸进行加热和恒温，将氟离子从待测溶液中去除后，再通过预定终点电位滴定确定预定的电位值，然后将去除氟离子的待测溶液再次通过预定终点电位滴定方式确定氟化钠标准溶液的滴定体积V，最后根据氟化钠标准溶液的滴定体积和待测溶液的体积通过计算确定待测溶液中的铝离子含量。该测定方法能够有效地除去锂溶液中氟离子，解决锂溶液中氟对检测铝的干扰，从而准确检测铝离子的含量，并且具有成本低、污染小以及操作简单快捷的优点。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术实施例提供一种测定含氟、铝的锂溶液中铝离子含量的方法，该方法包括如下步骤：A、待测溶液除氟：移取体积为V0的待测溶液中加入浓硫酸，混均后进行加热后恒温，恒温的温度控制在200-300摄氏度，恒温时间控制在10-20分钟后进行冷却，将待测溶液中的氟离子去除，去除氟离子的化学方程式为H++F-→HF↑；具体地，待测溶液中与浓硫酸混匀后放入恒温沙浴锅中进行加热与恒温，恒温的温度控制在250摄氏度，恒温时间控制在20分钟后进行冷却。B、预定终点电位滴定：移取100μg/ml铝标准溶液5ml于塑料烧杯中，加入酚酞，加入氢氧化钠调节至溶液呈红色，再加入盐酸回调至溶液呈无色，然后加入100g/L抗坏血酸5ml及pH值为3.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液10ml，用酸度计以氟离子电极为指示电极，饱和甘汞电极做参比电极，将电极插入液面以下，在不断搅拌下以0.002mol/L氟化钠标准溶液滴定18.53ml为终点，记录电位值X；具体地，通过磁力搅拌器对塑料烧杯内的溶液进行充分搅拌。在该步骤B中，Al离子与F离子能形成多级络合物，铝量一定，配位体数随F离子浓度増加而增大，在pH＝3.8时，氟离子与铝离子以摩尔比2:1定量进行反应，0.002mol/L氟化钠标准溶液滴定体积18.53mL是以500μg铝含量消耗0.002mol/L氟离子标准溶液的体积计算出来的。由CF-VF-＝2nAl得出：式中，VF-表示氟化钠标准溶液的滴定体积，nAl表示铝离子的物质的量，CF-表示标准溶液氟离子的物质的量浓度。C、待测溶液中铝离子含量的测定：将步骤A中除去氟离子的待测溶液放置于塑料烧杯中，加入酚酞，用氢氧化钠调节至溶液呈红色，再用盐酸回调至溶液呈无色，然后加入100g/L抗坏血酸5ml及pH值为3.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液10ml，用酸度计以氟离子电极为指示电极，饱和甘汞电极做参比电极，将电极插入液面以下，在不断搅拌下以0.002mol/L氟化钠标准溶液滴定，滴定至使电位值Y等于所述步骤B中所记录的电位值X，当电位值Y不再变化后为滴定终点，记录氟化钠标准溶液的滴定体积V；具体地，在该步骤C中，以0.002mol/L氟化钠标准溶液滴定至使电位值Y等于所述步骤B中所记录的电位值X时，当电位值Y在5分钟内不变即为滴定终点，当电位值Y在5分钟内发生变化则继续滴定，直至在5分钟内不变即为滴定终点。D、待测溶液中铝离子含量的计算：式中，V表示步骤C中氟化钠标准溶液的滴定体积，V0表示步骤A中移取待测溶液的体积(取样量)，26.89表示铝的相对原子量。上述实施例中，步骤A与步骤B的顺序可以相互交换，即可以先预定终点电位滴定，再进行待测溶液除氟。实施例一以废三元材料水萃液为例测定铝离子的含量(1)移取5ml试样1溶液于100mL容量瓶中，以蒸馏水定容至100mL，摇匀，再从容量瓶中移取5mL于150mL烧杯中，由此可知，试样1溶液的取样量的体积为在烧杯中缓慢滴加2ml浓硫酸，混匀后放入恒温沙浴锅中在200-300摄氏度恒温20min后取下冷却，以将待测溶液中的氟离子本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定含氟、铝的锂溶液中铝离子含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：/nA、待测溶液除氟：移取体积为V

【技术特征摘要】
1.一种测定含氟、铝的锂溶液中铝离子含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、待测溶液除氟：移取体积为V0的待测溶液中加入浓硫酸，混均后进行加热后恒温，恒温的温度控制在200-300摄氏度，恒温时间控制在10-20分钟后进行冷却，将待测溶液中的氟离子去除；
B、预定终点电位滴定：移取100μg/ml铝标准溶液5ml于塑料烧杯中，加入酚酞，加入氢氧化钠调节至溶液呈红色，再加入盐酸回调至溶液呈无色，然后加入100g/L抗坏血酸5ml及pH值为3.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液10ml，用酸度计以氟离子电极为指示电极，饱和甘汞电极做参比电极，将电极插入液面以下，在不断搅拌下以0.002mol/L氟化钠标准溶液滴定18.53ml为终点，记录电位值X；
C、待测溶液中铝离子含量的测定：将步骤A中除去氟离子的待测溶液放置于塑料烧杯中，加入酚酞，用氢氧化钠调节至溶液呈红色，再用盐酸回调至溶液呈无色，然后加入100g/L抗坏血酸5ml及pH值为3.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液10ml，用酸度计以氟离子电极为指示电极，饱和甘汞电极做参比电极，将电极插入液面以下，在不断搅拌下以0.002mol/L氟化钠标准溶液滴定，滴定至使电位值Y等于所述步骤B中所记录的电位值X，当电位值Y不再变化后为滴定终点，记录氟化钠标准溶液的滴定体积V...

【专利技术属性】
技术研发人员：王海，章群宏，蒙凯，罗梦华，张杰，王佳东，李超，谢小梦，罗扬，
申请(专利权)人：广西银亿高新技术研发有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45