一种柠檬酸盐镀镍溶液中硫酸镍的精确分析方法技术

本发明专利技术公开了一种柠檬酸盐镀镍溶液中硫酸镍的精确分析方法，以三乙醇胺作掩蔽剂掩蔽铝和铁杂质，加氨水调节pH至12.0～12.8，以紫脲酸铵作指示剂，用EDTA标准溶液滴定镍离子。本法通过提高pH有效消除了柠檬酸对测定的影响，测定结果的相对标准偏差为0.16％，回收率为99.98％。

An accurate analysis method of nickel sulfate in nickel citrate solution

【技术实现步骤摘要】
一种柠檬酸盐镀镍溶液中硫酸镍的精确分析方法
本专利技术涉及电镀溶液的分析方法，特别是含有柠檬酸盐配位剂的镀镍溶液中硫酸镍的精确分析方法。
技术介绍
中性柠檬酸盐镀镍溶液一般用于电镀锌合金压铸件，镀液中包含硫酸镍、氯化钠、硼酸和柠檬酸纳，传统方法采用EDTA容量法测定镀液中镍的含量，用氟化铵掩蔽铝，用pH＝10的氨-氯化铵缓冲溶液控制试液的pH。试验发现，在pH＝10的条件下以紫脲酸铵作指示剂用EDTA滴定镍，滴定至终点时柠檬酸合镍配离子不能完全释放出镍离子，使测定结果偏低，且指示剂变色缓慢，终点判困难。柠檬酸盐具有较强的抗氧化性，用过硫酸铵、双氧水和次氯酸钠溶液都很难有效破坏柠檬酸根，给柠檬酸盐镀镍溶液中镍含量的精确分析带来了很大的困难。
技术实现思路
基于此，有必要开发一种柠檬酸盐镀镍溶液中硫酸镍的精确分析方法。在水溶液中紫脲酸铵指示剂本身呈紫红色，紫脲酸铵与镍离子反应生成紫脲酸合镍配离子显橙色，用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定镍离子，滴定至终点时，最多滴入2滴EDTA溶液，EDTA便能夺取紫脲酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种柠檬酸盐镀镍溶液中硫酸镍的精确分析方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)吸取待测柠檬酸盐镀镍溶液于锥形瓶中，加水稀释后加入三乙醇胺溶液，加入稀氨水调节试液的pH至12.0～12.8，加入紫脲酸铵指示剂，得到黄绿色试液；/n(2)用EDTA标准溶液滴定至步骤(1)中的黄绿色试液转变为紫红色为终点；/n(3)计算所述柠檬酸盐镀镍溶液中六水合硫酸镍的质量浓度：ρ(NiSO

【技术特征摘要】
1.一种柠檬酸盐镀镍溶液中硫酸镍的精确分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)吸取待测柠檬酸盐镀镍溶液于锥形瓶中，加水稀释后加入三乙醇胺溶液，加入稀氨水调节试液的pH至12.0～12.8，加入紫脲酸铵指示剂，得到黄绿色试液；
(2)用EDTA标准溶液滴定至步骤(1)中的黄绿色试液转变为紫红色为终点；
(3)计算所述柠檬酸盐镀镍溶液中六水合硫酸镍的质量浓度：ρ(NiSO4·6H2O)＝262.8cV/V0，其中ρ(NiSO4·6H2O)表示镀液中六水合硫酸镍的质量浓度(g/L)，262.8为六水合硫酸镍的摩尔质量(g/mol)，c为EDTA标准溶液的物质的量浓度(mol/L)，V为滴定中消耗EDTA标准溶液的体积(mL)，V0为吸取待测柠檬酸盐镀镍溶液的体积(mL)。


2.如权利要求1所述的一种柠檬酸盐镀镍溶液中硫酸镍的精确分析方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：李小花，郭崇武，吴梅娟，赖奂汶，
申请(专利权)人：广州超邦化工有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44