【技术实现步骤摘要】
一种锂辉石中锂的提取方法、其提取用吸附材料及制备方法
本专利技术属于锂资源提取
,更具体地说,涉及一种锂辉石中锂的提取方法、其提取用吸附材料及制备方法。
技术介绍
锂是自然界中最轻的金属,化学性质活泼,能与多种元素形成化合物,广泛应用于锂电池、核能发电、航空航天、润滑材料以及耐热玻璃等领域。近年来,锂由于其高能量密度和高电化学电势(3.045V)的优越性能,在新能源领域展现出巨大的应用前景。特别是随着锂离子电池在电动汽车以及混合动力汽车中的成功应用,全世界对锂的需求急剧增长,因此锂资源的充分开发利用迫在眉睫。自然界的锂矿资源主要赋存于盐湖卤水和花岗伟晶岩中。我国盐湖卤水中锂的储量占国内锂资源总量的85%左右,其中锂含量高但经济利用困难,因此目前我国的锂盐产品仍主要来源于矿石(78%)。锂辉石是花岗伟晶岩的一种,由于其锂含量高(理论Li2O可达8.03%)且易于处理,是目前矿石提锂的主要原料。从锂辉石中提取锂的方法主要包括硫酸法、硫酸盐法、纯碱压煮法、石灰烧结法等,其中硫酸法由于具有对原料适应性强、工艺灵 ...
【技术保护点】
1.一种锂辉石中锂的提取用吸附材料,其特征在于:所述吸附材料为负载于SiO
【技术特征摘要】
1.一种锂辉石中锂的提取用吸附材料,其特征在于:所述吸附材料为负载于SiO2表面上的4-胺基二苯并14冠4冠醚衍生物,其结构式为:
2.一种如权利要求1所述的吸附材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将1,3-二溴丙烷和邻苯二酚添加到NaOH水溶液中进行加热反应,并将反应所得混合液进行如下后处理:将生成的混合液倒入NaOH水溶液中,加入萃取剂,依次进行过滤、调节pH值、萃取、干燥、除溶剂、用硅胶粉过柱,得到产物A;
(2)在氮气保护下,将产物A、LiOH和H2O进行混合,然后滴加环氧氯丙烷进行反应,反应后冷却至室温,并采用与步骤(1)中相同的后处理操作得到产物B;
(3)将产物B、三乙胺加入CH2Cl2溶液中,滴加甲基磺酰氯进行反应,然后加入HCl溶液进行搅拌、有机相分离和洗涤,再采用与步骤(1)中相同的后处理操作得到产物C;
(4)将产物C、Na3N、Cs2CO3溶于DMF中进行反应,并对反应产物进行萃取,对萃取所得有机相进行干燥,旋干、过柱,旋干后加入到含有LiAlH4的THF溶液混合液中,并加入NaOH溶液搅拌混合均匀,经过滤得到产物D;
(5)将产物D溶于甲醇和DMF的混合液中,得到产物E;
(6)将产物E和硅烷偶联剂溶于THF中,加入乙醇与水,再加入SiO2进行反应,调节pH值,即得到所述吸附材料。
3.根据权利要求2所述的吸附材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中1,3-二溴丙烷、邻苯二酚和NaOH的摩尔比为:1:(2~3):(2~3),先将1,3-二溴丙烷和邻苯二酚加入到反应瓶中,搅拌升温至120~140℃,然后在1~2h内加入NaOH的水溶液并搅拌反应5~10h;步骤(1)中后处理时加入的萃取剂为CH2Cl2,采用HCl溶液调节滤液pH值呈中性,采用无水Na2SO4进行干燥。
4.根据权利要求2所述的吸附材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中产物A、LiOH和环氧氯丙烷的摩尔比为:1:(2~3):(1~2),先将产物A、LiOH和H2O加入反应瓶中,升温至90~95℃搅拌至完全溶解,然后降温至40~60℃再滴加环氧氯丙烷,使各物质在40~50℃下反应3~5h;步骤(3)中产物B、三乙胺和甲基磺酰氯的摩尔比为2:(1~2):(9~10),产物B与三乙...
【专利技术属性】
技术研发人员:赵卓,徐亮,张福元,童碧海,田勇攀,姚永林,程衔锟,熊延杭,
申请(专利权)人:安徽工业大学,
类型:发明
国别省市:安徽;34
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