一种连续电化学沉积制备金属颗粒的装置制造方法及图纸

一种连续电化学沉积制备金属颗粒的装置，装置主要包括：电沉积槽(阳极、电解液、阴极)，清洁槽，收集槽(收集部件)等。本装置的优点在于：整个电沉积收集过程在一个装置完成，阴极设计为往复旋转的条带状，并与收集装置有机结合，模块化设计使得两个过程不会互相干扰；金属颗粒收集采用机械剥离法，避免了传统化学合成法的大量表面活性试剂；整个合成过程电解液可以重复利用，不需要大量有机添加剂，环境效益优秀；装置普适性好，适用于多种金属。

A device for continuous electrochemical deposition of metal particles

【技术实现步骤摘要】
一种连续电化学沉积制备金属颗粒的装置
本专利技术涉及金属颗粒合成领域，具体的，本专利技术涉及低接触力的金属颗粒以及通过连续电化学沉积调控其粒径从而制备相应金属颗粒的装置。
技术介绍
金属颗粒材料是金属材料的重要组成部分，近年来随着金属颗粒各种新颖性能的发现，金属颗粒领域获得了蓬勃的发展，成为制备各种新型功能材料的关键基础材料。发展金属颗粒的制备方法是金属学科发展的基础。传统制备金属颗粒的主要有两种途径：一种是化学法，包括液相还原法、高温热解法等。液相还原法包括水热，溶剂热等方法，液相还原法可以很好的控制颗粒的形貌以及生长过程，但是液相合成反应产量很低，合成过程当中需要添加大量表面活性剂，容易污染合成的颗粒表面，以及后续产生大量废水。高温热解法以及电弧蒸发冷凝法也是合成金属颗粒的常见办法，但是该方法耗能高，合成出来的金属颗粒往往粒径分布很宽，多适用于微米级颗粒。另一种常用的途径是物理法，常用的物理破碎法和蒸发冷凝法，例如球磨、机械粉碎、超声粉碎，将块状的金属原材细分、粉碎从而制备颗粒，但是往往颗粒大小较大并且分布不均匀，获得的材料缺陷较多。整体而言，化学法制备金属颗粒能耗低、过程简单，产物形貌单一性较好；物理法制备得到金属颗粒表面清洁、杂质较少，但是成本高，生产效率低。金属电沉积是指利用电化学原理，在直流电场或脉冲电场的作用下，在合适的电解液中由阳极和阴极共同构成电沉积回路，从而将溶液中的金属离子沉积至阴极表面。传统的金属电沉积往往用于制备薄膜材料，用于装饰、耐磨、防腐蚀等防护应用，或者制备新的功能性镀层，例如电性能镀层、半导体性能镀层等。通过控制电沉积过程的形核生长过程，可以利用电沉积制备颗粒。但是目前已经公开的有限报道合成的电镀颗粒材料十分有限，大部分也仅仅局限于少量材料的合成或者基板表面的修饰。CN201710098703.6公开了一种电沉积制备金属粉末的方法及装置，采用石墨毡或碳毡为阳极材料对电解液进行电解，可通过调整工作电流来调整阴极沉积的金属粉末的形态和大小。该方法由于采用了石墨毡或碳毡作为阳极，其极大的比表面积可使阳极在极小的电流密度下，获得大的工作电流，表现出与传统平面电极不同的特性，能克服传统致密阳极材料的“气幕”和电蚀现象；阴极电流密度的变大使阴极产品由致密向疏松变化，形状由块、片向粒、粉转变，形态由大向小变化，可得到粉末化的金属。可见，该方法需要使用特殊的阳极材料，并且需要较大的阴极电流密度。该方法虽然可以实现电沉积制备金属粉末的连续生产，但是生产成本高，工业化前景较难。CN201720061248.8公开了一种电解银粉制备装置，包括电沉积槽，还包括链盘、链条和刮板，以及用以驱动链盘转动的传动电机，电沉积槽具有沉积电解银粉的一沉粉底面，以及连接沉粉底面和出粉口的倾斜渐高的一出粉斜面，链条沿沉粉底面和出粉斜面连续布置至出粉口附近，并由沿链条布置的若干个链盘带动形成沿沉粉底面至出粉口附近来回运转的一回转输送链，链条上沿长度方向分布有若干刮板，且各刮板在链条上运转至回转输送链的下输送面时紧贴沉粉底面或出粉斜面。该装置能够实现快速的出粉，但是其实质是对电解工艺后的调整，并未涉及电解过程的控制。因此，如何设计合理的电解或电沉积装置，以实现金属颗粒的连续生产，同时又能有效调控其颗粒粒径尺寸，快速收集所得到的金属颗粒，一直是金属颗粒制备领域的研究难点。
技术实现思路
针对现有技术中的问题，本专利技术的目的首先是提供一种连续电沉积制备金属颗粒的装置，该装置通过调控阴极的移动速度，将金属颗粒沉积在阴极上，金属颗粒与阴极的接触力非常小，金属颗粒与阴极容易分离，同时金属颗粒尺寸能够有效进行调控。一种通过控制阴极速度连续电沉积制备金属颗粒的装置，所制备的金属颗粒与阴极之间的接触力小于25nN，或者剪切强度小于1MPa，所述装置包括：(a)电源、电沉积槽、清洗槽、收集槽，其中电沉积槽、清洗槽、收集槽顺次连接，电源调节电化学沉积参数，进行恒流或者恒压模式电沉积，恒流模式过程中电流密度范围为0～10mA/cm2，恒压模式过程中电压范围为0～10V；(b)电沉积槽内相对设置的阳极、阴极；(c)阴极为导电性带状材料，表面经抛光处理，连续、顺次通过电沉积槽、清洗槽、收集槽；(d)清洗槽具有清洗液的进液口和出液口；(e)收集槽内具有毛刷，毛刷的直径为5-10cm，刷毛长度约为1～2cm。优选地，阴极为连续、循环的导电性带状材料，连续、顺次通过电沉积槽、清洗槽、收集槽，由收集槽循环至电沉积槽。优选地，所述阴极为不锈钢带、钛带、铜带，由电沉积槽、清洗槽、收集槽内的滚轴带动阴极实现连续、循环运动。优选地，所述阴极的宽度为1～15cm。优选地，所述阴极的宽度为2～10cm。优选地，所述滚轴包括动力滚轴和从动滚轴。优选地，所述电沉积槽、清洗槽、收集槽内设置滚轴支架。优选地，所述电沉积槽、清洗槽、收集槽内均设置气刀，所述气刀分别对电沉积后的阴极、清洗后的阴极、刮除电沉积的金属颗粒后的阴极进行吹气处理。优选地，所述毛刷为电动毛刷。优选地，根据对电沉积金属颗粒的需求，本专利技术的技术方案能够省略清洗槽。也就是阴极在电沉积槽电沉积金属颗粒后直接进入收集槽，将金属颗粒从阴极分离。同时，本专利技术的电沉积槽、清洗槽、收集槽的空间布置方式既可以采用同一平面布置，也可以采用上下不同平面布置，并无需特别限制。根据本专利技术的装置，能够实现对金属颗粒的连续制备，即通过控制阴极基板速度连续电沉积制备金属颗粒的方法，所制备的金属颗粒与阴极基板之间的接触力小于25nN，或者剪切强度小于1MPa，所述制备方法包括：(1)配制电解液；(2)选择能够连续移动的阴极基板，基板表面经抛光处理；(3)调节电化学沉积参数，进行恒流或者恒压模式电沉积，恒流模式过程中电流密度范围为0～10mA/cm2，恒压模式过程中电压范围为0～10V；(4)阴极基板连续、顺次经过电沉积区、清洁区、剥离区；(5)电沉积区内，阴极基板在电解液中连续移动，移动速度为0.03cm/s至30cm/s，金属颗粒在阴极基板上沉积，金属颗粒的平均粒径为10nm～500nm；(6)清洁区内，对阴极基板表面沉积的金属颗粒进行清洁处理；(7)剥离区内，使用物理摩擦办法将阴极基板表面沉积的金属颗粒剥离、收集。优选地，所制备的金属颗粒与阴极之间的接触力为2-23nN，优选5-15nN，或者剪切强度为0.1-0.7MPa，优选0.2-0.5MPa。优选地，所述阴极的移动速度为0.5-30cm/s，金属颗粒的平均粒径为20-400nm。优选地，所述阴极的移动速度为1-20cm/s，金属颗粒的平均粒径为25-280nm。优选地，所述阴极的移动速度为1.5-10cm/s，金属颗粒的平均粒径为60-270nm。优选地，所述阴极的移动速度为2cm/s，金属颗粒的平均粒径为126nm。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种通过控制阴极速度连续电沉积制备金属颗粒的装置，所制备的金属颗粒与阴极之间的接触力小于25nN，或者剪切强度小于1MPa，所述装置包括：/n(a)电源、电沉积槽、清洗槽、收集槽，其中电沉积槽、清洗槽、收集槽顺次连接，电源调节电化学沉积参数，进行恒流或者恒压模式电沉积，恒流模式过程中电流密度范围为0～10mA/cm

【技术特征摘要】
1.一种通过控制阴极速度连续电沉积制备金属颗粒的装置，所制备的金属颗粒与阴极之间的接触力小于25nN，或者剪切强度小于1MPa，所述装置包括：
(a)电源、电沉积槽、清洗槽、收集槽，其中电沉积槽、清洗槽、收集槽顺次连接，电源调节电化学沉积参数，进行恒流或者恒压模式电沉积，恒流模式过程中电流密度范围为0～10mA/cm2，恒压模式过程中电压范围为0～10V；
(b)电沉积槽内相对设置的阳极、阴极；
(c)阴极为导电性带状材料，表面经抛光处理，连续、顺次通过电沉积槽、清洗槽、收集槽；
(d)清洗槽具有清洗液的进液口和出液口；
(e)收集槽内具有毛刷，毛刷的直径为5-10cm，刷毛长度约为1～2cm。


2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，阴极为连续、循环的导电性带状材料，连续、顺次通过电沉积槽、清洗槽、收集槽，由收集槽循...

【专利技术属性】
技术研发人员：伍晖，黄雅，杨程，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：北京;11