【技术实现步骤摘要】
一种双噁唑啉配体化合物及其合成方法
本专利技术涉及有机物合成
，尤其是一种双噁唑啉配体化合物及其合成方法。
技术介绍
手性合成是目前有机化学和催化化学的前沿研究方向，随着手性药物在市场上所占比例的日益增加，并已被成功地用于双经基化反应，Aldol反应，硅氢化反应等不对称合成。鉴于双噁唑林配体在一些不对称合成反应中的优异表现，从而引起了我们对于具有双氮配体的兴趣。Diels-Alder(DA)反应在天然产物和精细化学品的合成中具有广泛的应用，是合成六元环状化合物的重要方法，它能够通过一步反应形成多达四个手性中心。在诸多的催化剂中，手性的双噁唑啉配体和Lewis酸结合的催化剂表现出很好的催化性能，在DA反应中可以获得极好的对映体选择性。目前尽管人们发现吡啶双噁唑啉配体在酸催化反应中有一定的应用，但是，很多应用还处于探索阶段。Fukuzawa等发现2,6-双[4′(S)-异丙基噁唑啉-2′-]吡啶配体和钪盐(III)形成的络合物能够用于催化α，β-不饱和N-酰基噁唑烷酮的DA反应，但是催化剂的用量较多(10％mol)...
【技术保护点】
1.一种双噁唑啉配体化合物，其特征在于：其结构式7或8如下：/n
【技术特征摘要】
1.一种双噁唑啉配体化合物，其特征在于：其结构式7或8如下：
其中，nBu为正丁基，Me为甲基，N为氮原子，O为氧原子。
2.一种合成权利要求1所述的化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1)、将5-10g的L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐1溶于100-200mL的DCM中，再加入8-16.2mL的Et3N或iPr2Net，然后于冰浴下滴加6-13.8mL的Boc2O，后转移至室温搅拌5h后，TLC监测，原料反应完毕，后加入约100-200mL浓度为5％的柠檬酸水溶液淬灭反应，DCM萃取，后有机相用浓度为5％的NaHCO3(aq.)洗涤，水洗，无水Na2SO4干燥、过滤、旋干、过柱，得到(叔丁氧基羰基)-L-苯丙氨酸甲酯2；
S2)、将2.6-5g步骤S1)制备的(叔丁氧基羰基)-L-苯丙氨酸甲酯2溶于10-20mL的THF，后于冰浴下或室温下缓慢滴加45-90mL甲基溴化镁的四氢呋喃溶液，后转移至室温搅拌，TLC监测原料反应完全，后加入NH4Cl(aq.,sat.)淬灭反应，EA萃取，无水Na2SO4干燥，过滤，旋干，柱层析分离，得到白色的(S)-(3-羟基-3-甲基-1-苯基丁-2-基)氨基甲酸叔丁酯3；
S3)、将步骤S2)中合成的(S)-(3-羟基-3-甲基-1-苯基丁-2-基)氨基甲酸叔丁酯3溶于DCM与CF3COOH的混合溶液中，并于室温下搅拌，TLC监测原料反应完全，后加入NaHCO3(aq.,sat.)中和至pH为8，DCM萃取，无水Na2SO4干燥，过滤，旋干，柱层析分离提纯得到无色油状的(S)-3-氨基-2-甲基-4-苯基丁-2-醇4；
S4)、将(S)-3-氨基-2-甲基-4-苯基丁-2-醇4溶于DCM中，加入Et3N后冰浴下缓慢滴加二甲基丙二酰二氯的DCM溶液，后转移至室温搅拌过夜，TLC监测反应完全，加入1NHCl洗涤，DCM萃取，无水Na2SO4干燥，过滤，旋干得到相应的酰胺粗产品；
S5)、将粗产品溶于DCM中，于冰浴下滴加MsOH(10equiv.)，后升温至50℃，反应过夜，TLC监测反应完全，加入NaHCO3(aq.,sat.)淬灭反应，DCM萃取，水洗，无水Na2SO4干燥，过滤，旋干，柱层析分离提纯得到白色的固体物质
(4S，4’S)-2,2’-(丙烷-2,2-二基)双(4-苄基-5,5-二甲基-4,5-二氢恶唑)7
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤S1)中，过柱时，PE：EA＝5：1。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤S2)中，柱层析分离时，PE：EA＝5：1。
5.根据权...
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