流延基板电子陶瓷用α-氧化铝制造技术

本发明专利技术公开了一种流延基板电子陶瓷用α‑氧化铝，旨在解决现有技术中生产的α‑氧化铝批次的稳定性差，可磨性不好，成本高的技术问题。本发明专利技术设计一种流延基板电子陶瓷用α‑氧化铝，以质量百分比计，由以下材料制成：工业一级氧化铝90～99%，工业一级氢氧化铝0.3～9%，氟化铝0.1～1%，氯化铵0.5～3%，氟化钡 0.01%～0.5%。本发明专利技术流延基板电子陶瓷用α‑氧化铝批次间的稳定性好；原晶粒度的均匀度、晶体间结合疏松、球形度好；粉体的可磨性好、易烧结的α‑氧化铝产品。制造成本下降900元/吨以上。

\u03b1 - alumina for electronic ceramics on tape casting substrate

【技术实现步骤摘要】
流延基板电子陶瓷用α-氧化铝
本专利技术涉及电子陶瓷流延基板
，具体涉及一种流延基板电子陶瓷用α-氧化铝。
技术介绍
α-氧化铝，具有耐高温的惰性、耐热性强、硬度高；而以其为原料通过流延成型技术制成的陶瓷基板，被广泛应用于集成电路设计、电子电器的元器件设计中，起到支撑、承载、绝缘、导热等关键作用。现有技术中，陶瓷基板所用α-氧化铝粉体的制备，是由工业氧化铝或氢氧化铝，添加矿化剂后在高温下煅烧制得的。而α-氧化铝粉体材料的性能决定着陶瓷基板的性能。目前，国内高端流延成型的陶瓷基板依赖于进口的高端α-氧化铝原料，国内厂家生产的α-氧化铝原料存着批次的稳定性差，可磨性不好等一些问题。当前亟待改变这种状况。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种流延基板电子陶瓷用α-氧化铝，旨在解决现有技术中生产的α-氧化铝批次的稳定性差，可磨性不好，生产成本高的技术问题。本申请人的在前的专利技术专利文献CN1278937C公开了一种电子陶瓷流延成型专用α-氧化铝粉，其是由工业用氧化铝、拟薄水铝石、氯化铵、氟化铝和氟化钡制成。然而本申请专利技术人在后续的长期、大量工业实践、应用研究中发现，拟薄水铝石是在合成氢氧化铝中最先生成的一种晶相，是氢氧化铝的过渡态，其结晶不完整，典型晶形是很薄的具有褶皱的片晶，导致其具有许多特殊的性质，如：具有空间的网状结构、有较大的孔隙、有发达的比表面积、酸性环境下变为具有粘性胶态物的触变性等，进而影响煅烧α相的转化活化。且，拟薄水铝石的单位成本高，在煅烧α相的转化时脱水量大，煅烧能耗高，进而会导致产品的综合成本升高。基于上述研究发现，本专利技术具体采用了如下改进技术方案：设计一种流延基板电子陶瓷用α-氧化铝，以质量百分比计，由以下材料制成：工业一级氧化铝90～99%，工业一级氢氧化铝0.3～9%，氟化铝0.1～1%，氯化铵0.5～3%，氟化钡0.01%～0.5%。优选的，具体制备步骤如下：（1）取所述质量百分比的各材料，混合，在1350～1450℃下煅烧，保温2～4小时，冷却至常温，得粗品；（2）将所述粗品拣选60～80目（实践研究发现，小于60目效果不好，大于80目影响流程生产效率）筛分，研磨，得微粉；（3）将所述微粉80～120目（小于80目不利于生产过程引入异物的排除，大于120目影响流程生产效率）筛分，即得。优选的，在所述步骤（2）中，所述研磨时粒径控制在D50为2.0～3.5μm。优选的，所述α-氧化铝的指标为：Al2O3≥99.7%，α-相转化率≥96%，真密度≥3.96g/cm3，原晶粒径1.5～3.2μm，收缩1.130～1.160%。与现有技术相比，本专利技术的主要有益技术效果在于：1.本专利技术流延基板电子陶瓷用α-氧化铝批次间的稳定性好；原晶粒度的均匀度、晶体间结合疏松、球形度好；粉体的可磨性好、易烧结为α-氧化铝产品。2.本专利技术流延基板电子陶瓷用α-氧化铝主要性能指标为：Al2O3≥99.7%，α-相转化率≥96%，真密度≥3.96g/cm3，原晶粒径1.5～3.2μm，收缩1.130～1.160%。国外研究认为原晶在1.5～3.2µm，成瓷收缩在1.130～1.160%时，基板平整度高、翘曲和开裂缺陷少，成品合格率提高5%以上。如法国安迈（ALMATIS）的CL2000-3000的电子陶瓷基板煅烧氧化铝产品。特别是需要模具冲压的流延基片，一旦开模，对成瓷的收缩要求相对固定。对基板生产者开一套维持量产的模具数量是很大的生产成本，若流延基板电子陶瓷用α-氧化铝品质达不到上述标准，更换模具也会带来很高的人工和管理费用，影响产量和降低质量。3.本专利技术制备时采用工业一级氢氧化铝，使保温时间降低为2～4小时，还可提高煅烧时α相的转化效率。4.本专利技术制备时工业一级氧化铝主要由r相转化为ɑ氧化铝，工业一级氢氧化铝主要为脱水后由r相转化为ɑ氧化铝。氧化铝α相转化煅烧过程是一个复杂的固-固相、气-固相反应过程。作为矿化剂的氟化铝、氯化铵、氟化钡与工业氧化铝和工业氢氧化铝相互作用使其自身在煅烧过程中分解气化，释放阴离子F-和Cl-，降低氧化铝ɑ转相的晶体界面能和活化能，使晶体成核并长大。使用氟化钡还能抑制晶体水平方向的优先生长，有利于类球晶体相貌的生成作用；使用氯化铵，Cl-能够和原料中的杂质Na+结合生成NaCl随尾气排出，起到材料脱钠提纯的作用、NH4+能结合氮氧化物，起到氮氧化物脱硝作用，降低氮氧化物尾气排出浓度。5.本专利技术制备时单位产品节能减排5%以上，提高产能30%以上，制造成本下降900元/吨以上。附图说明图1为实施例1的产品显微镜下颗粒检测图。图2为专利技术专利文献CN1278937C的产品显微镜下颗粒检测图。图3为实施例2的产品显微镜下颗粒检测图。图4为实施例3的产品显微镜下颗粒检测图。具体实施方式下面结合附图和实施例来说明本专利技术的具体实施方式，但以下实施例只是用来详细说明本专利技术，并不以任何方式限制本专利技术的范围。在以下实施例中所涉及的仪器设备如无特别说明，均为常规仪器设备；所涉及的材料如无特别说明，均为市售常规材料；所涉及的试验方法，如无特别说明，均为常规方法。实施例1：一种流延基板电子陶瓷用α-氧化铝（1）以质量百分比计，该α-氧化铝由以下材料制成：1）原料：工业一级氧化铝98.38%，工业一级氢氧化铝0.50%；2）添加矿化剂：氟化铝0.10%，氯化铵1.00%，氟化钡0.02%。（2）该α-氧化铝的制备方法具体如下：1）按上述煅烧配方取原料和添加剂，经搅拌混合后，置于隧道窑中，在1350℃条件下煅烧，保温4小时，冷却至常温，得粗品；2）将制得的α-氧化铝粗品拣选80目筛分，置于在球磨机中研磨，粒径控制在D50为1.8～2.2微米，得微粉；3）将制得的微粉100目筛分后，得到成品。（3）性能检测采用GB/T--6609-2009氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法检测Al2O3含量；采用YS/T976-2914ɑ-Al2O3转化率测定方法检测α-相转化率，用于反应晶体结构；采用TM-QB03-2017真实密度检测方法检测真密度，用于反映理论最密堆积的密度比重；采用TM-QB05-2017原晶检测方法检测原晶粒径，用于反映形成的结晶体单个晶体大小；采用TM-QB08-2017收缩检测方法检测收缩度，即95瓷标准配方造粒，干压20吨/10秒，成瓷烧结1580℃/3小时。用于反映氧化铝成瓷的收缩变化。检测主要指标如下：Al2O3＞99.7%，α-相转化率＞96%，真密度＞3.96g/cm3，原晶粒径1.5～2.0μm，收缩1.148～1.160%。电子显微镜下观察产品颗粒状态如图1所示，得到成品原晶颗粒均匀，专利技术专利文献CN1278937C的产品显微镜下颗粒检测图如图2所示。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种流延基板电子陶瓷用α-氧化铝，其特征在于，以质量百分比计，其由以下材料制成：/n工业一级氧化铝90～99%，工业一级氢氧化铝0.3～9%，氟化铝0.1～1%，氯化铵0.5～3%，氟化钡 0.01%～0.5%。/n

【技术特征摘要】
1.一种流延基板电子陶瓷用α-氧化铝，其特征在于，以质量百分比计，其由以下材料制成：
工业一级氧化铝90～99%，工业一级氢氧化铝0.3～9%，氟化铝0.1～1%，氯化铵0.5～3%，氟化钡0.01%～0.5%。


2.根据权利要求1所述的流延基板电子陶瓷用α-氧化铝，其特征在于，具体制备步骤如下：
（1）取所述质量百分比的各材料，混合，在1350～1450℃下煅烧，保温2～4小时，冷却至常温，得粗品；
（2）将所述粗品拣选后过60～...

【专利技术属性】
技术研发人员：马淑云，呂研霖，吕慧滨，黄建林，
申请(专利权)人：河南天马新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41