一种利用纳米氧化锌制备氮掺杂多孔碳材料的方法技术

本发明专利技术公开一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，涉及碳材料制备技术领域。将碳源、氮源和纳米氧化锌模板混合前驱物，依次经高温热解碳化、高温氢气还原获得氮掺杂多孔碳材料。本发明专利技术提供的方法制得的氮掺杂多孔碳材料具有较大比表面积和孔体积，含氮量可调，无需酸液或碱液清洗，方法简易环保，成本低，利于大规模工业生产。

A method of preparing nitrogen doped porous carbon materials by nanometer zinc oxide

【技术实现步骤摘要】
一种利用纳米氧化锌制备氮掺杂多孔碳材料的方法
本专利技术提供一种利用纳米氧化锌制备氮掺杂多孔碳材料的方法，涉及碳材料制备

技术介绍
碳材料因为丰富的孔结构、巨大的比表面、稳定的物理化学性质及良好的导电性等优点而被广泛应用于吸附、催化、储能、过滤等领域。为了进一步提高碳材料的应用范围和使用性能，近年来，对碳材料进行了氮掺杂改性的研究得到了大量的关注。将氮原子引入碳材料中可以显著改变其表面结构、电子传输速率、孔道结构、亲水性等，从而增强了其在燃料电池、超级电容器和多相催化等领域的应用潜力。制备多孔碳材料的常用方法是软模板法和硬模板法。但目前软模板法主要选用表面活性剂以及聚集体做模板，成本价高且具有结构难以调控的缺陷。硬模板法则需要酸碱洗涤刻蚀或者煅烧除去模板，易造成污染且模板无法回收利用，合成工艺复杂，而且在刻蚀模板的过程中中空结构易塌陷，限制了其大规模开发利用。
技术实现思路
本专利技术提供一种氮掺杂多孔碳材料及其制备方法，以纳米氧化锌为模板，以蔗糖为碳源，以三聚氰胺为氮源，通过高温热解碳化和高温氢气还原获得氮掺杂多孔碳材料，解决了现有技术中运用硬模板发需要酸碱洗涤剂或煅烧除去模板，易造成污染且模板无法回收利用的技术问题。本专利技术是这样实现的：包括如下步骤：(1)称取蔗糖、三聚氰胺和纳米氧化锌，放入研钵中充分研磨使其混合均匀，得混合前驱体；(2)将步骤(1)得到的混合物前驱体，置于管式炉中，通氮气，在高温环境中进行碳化；(3)将步骤(2)得到的碳化后样品，置于管式炉中通氢气在高温下脱模板，即可得到中空碳球材料。作为一种优选的实施方案，步骤(1)中，蔗糖和纳米氧化锌的质量比为1:1～5:1，蔗糖和三聚氰胺的质量比为1:1～5:1。作为一种优选的实施方案，步骤(2)中，氮气的流速为100mL/min，碳化温度为500～800℃，碳化时间为1～4h。作为一种优选的实施方案，步骤3中，氢气流速为100mL/min；还原温度为600～800℃，还原时间为1～4h。本专利技术的有益效果：通过高温热解碳化和高温氢气还原脱除氧化锌模板制得氮掺杂多孔碳材料，本专利技术制得的氮掺杂多孔碳材料具有较大比表面积和孔体积，含氮量可调。该方法能实现模板的完全脱除，能够避免强碱的腐蚀和污染，工艺简单环保，且能够通过回收金属锌节约成本，适合规模化生产。具体实施方式为进一步公开而不是限制本专利技术，以下结合实例对本专利技术作进一步的详细说明。实施例1一种利用纳米氧化锌制备氮掺杂多孔碳材料的方法，包括如下步骤：(1)称量5g蔗糖、5g三聚氰胺和5g纳米氧化锌，放入研钵中充分研磨使其混合均匀，得混合前驱体；(2)将步骤(1)得到的混合物前驱体，置于管式炉中通流动的氮气，氮气流速为100mL/min，以5℃/min升至800℃，保温1h，进行碳化；(3)将步骤(2)碳化后的样品，置于管式炉中通入流动的氢气，氢气流速为100mL/min，以5℃/min升至600℃，保温4h，得到氮掺杂多孔碳材料。实施例2一种利用纳米氧化锌制备氮掺杂多孔碳材料的方法，包括如下步骤：(1)称量5g蔗糖、1g三聚氰胺和1g纳米氧化锌，放入研钵中充分研磨至混合均匀，得混合前驱体；(2)将步骤(1)得到的混合物前驱体，置于管式炉中通流动的氮气，氮气流速为100mL/min，以5℃/min升至500℃，保温4h，进行碳化；(3)将步骤(2)碳化后的样品，置于管式炉中通入流动的氢气，氢气流速为100mL/min，以5℃/min升至800℃，保温1h，得到氮掺杂多孔碳材料。实施例3一种利用纳米氧化锌制备氮掺杂多孔碳材料的方法，包括如下步骤：(1)称量5g蔗糖、1g三聚氰胺和5g纳米氧化锌，放入研钵中充分研磨至混合均匀，得混合前驱体；(2)将步骤(1)得到的混合物前驱体，置于管式炉中通流动的氮气，氮气流速为100mL/min，以5℃/min升至750℃，保温2h；(3)将步骤(2)碳化后的样品，置于管式炉中通入流动的氢气，氢气流速为100mL/min，以5℃/min升至600℃，保温3h，即可得到氮掺杂多孔碳材料。实施例4一种利用纳米氧化锌制备氮掺杂多孔碳材料的方法，包括如下步骤：(1)称量5g蔗糖、5g三聚氰胺和1g纳米氧化锌，放入研钵中充分研磨至混合均匀，得混合前驱体；(2)将步骤(1)得到的混合物前驱体，置于管式炉中通流动的氮气，氮气流速为100mL/min，以5℃/min升至600℃，保温3h；(3)将步骤(2)碳化后的样品，置于管式炉中通入流动的氢气，氢气流速为100mL/min，以5℃/min升至700℃，保温4h，得到氮掺杂多孔碳材料。实施例5一种利用纳米氧化锌制备氮掺杂多孔碳材料的方法，包括如下步骤：(1)称量5g蔗糖、4g三聚氰胺和2g纳米氧化锌，放入研钵中充分研磨至混合均匀，得混合前驱体；(2)将步骤(1)得到的混合物前驱体，置于管式炉中通流动的氮气，氮气流速为100mL/min，以5℃/min升至550℃，保温3h；(3)将经过步骤(2)碳化后的样品，置于管式炉中通入流动的氢气，氢气流速为100mL/min，以5℃/min升至700℃，保温2h，得到氮掺杂多孔碳材料。对实施例1-5所得碳材料的比表面积、孔容以及氮含量进行测试，结果如表1所示。表1实施例1-5所得碳材料的比表面积孔容以及氮含量由表1可见，实施例1-5所得的碳材料具有较大的比表面积，其中实施例5得到的碳材料比表面积可达1405.6m2/g，孔体积可达0.73cm3/g。本专利技术的有益效果：通过高温热解碳化和高温氢气还原脱除氧化锌模板制得氮掺杂多孔碳材料，本专利技术制得的氮掺杂多孔碳材料具有较大比表面积和孔体积，含氮量可调。该方法能实现模板的完全脱除，能够避免强碱的腐蚀和污染，工艺简单环保，且能够通过回收金属锌节约成本，适合规模化生产。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用纳米氧化锌制备氮掺杂多孔碳材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)称取蔗糖、三聚氰胺和纳米氧化锌，放入研钵中充分研磨至混合均匀，得混合前驱体；/n(2)将步骤(1)得到的混合物前驱体，置于管式炉中，通氮气，在高温环境中进行碳化；/n(3)将步骤(2)得到的碳化后样品，置于管式炉中通氢气在高温下脱模板，即可得到中空碳球材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种利用纳米氧化锌制备氮掺杂多孔碳材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)称取蔗糖、三聚氰胺和纳米氧化锌，放入研钵中充分研磨至混合均匀，得混合前驱体；
(2)将步骤(1)得到的混合物前驱体，置于管式炉中，通氮气，在高温环境中进行碳化；
(3)将步骤(2)得到的碳化后样品，置于管式炉中通氢气在高温下脱模板，即可得到中空碳球材料。


2.根据权利要求1所述的一种利用纳米氧化锌制备氮掺杂多孔碳材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，蔗糖和纳米氧化锌的质量比为1:1～5:...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡勋，亓敬波，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：甘肃;62