一种Br-PADAP-铀酰离子分光光度法制造技术

本发明专利技术公开了一种Br‑PADAP‑铀酰离子分光光度法，主要解决了现有的Br‑PADAP‑铀酰离子分光光度法需使用高毒物质氟化钠作为稳定剂的问题。采用的技术方案是：向含铀酰离子的溶液中加入硝酸溶液、抗坏血酸溶液和有机萃取剂，振荡、静置分层；取部分有机萃取相转入容量瓶中，加入掩蔽剂、缓冲剂、稳定剂以及显色剂，用无水乙醇定容，摇匀，用紫外‑可见分光光度计测定溶液中铀酰离子含量。与现有检测方法相比，本发明专利技术具有操作简便、抗干扰能力强、绿色环保且检测样液无需预处理等优点。

A br PADAP uranyl ion spectrophotometric method

【技术实现步骤摘要】
一种Br-PADAP-铀酰离子分光光度法
本专利技术属于分析检测领域，具体涉及一种Br-PADAP-铀酰离子分光光度法。
技术介绍
铀是一种稀贵金属，在自然界中主要存在三种同位素234U、235U和238U，均带有放射性。当今世界能源危机不断加剧，以铀为燃料的核电产业逐渐受到各国的重视，随着核电事业的大力发展，铀矿的开采、核工业产生大量含铀核废液以及核电厂的异常泄露等，造成铀污染水体的风险大幅上升。上述污染源造成的铀污染对环境和人类存在巨大的潜在威胁，铀通常以铀酰离子(UO22+)的形式存在于水溶液，因此开发一种用于原位监测核废料储存地以及铀矿附近水环境中铀酰离子含量的简易检测方法具有重要的意义。水溶液中铀酰离子的检测方法主要有：激光诱导荧光法、电感耦合等离子体发射光谱法、原子吸收光谱法和分光光度法等。激光诱导荧光法、电感耦合等离子体发射光谱法和原子吸收光谱法方法具有灵敏度高和抗干扰能力强的优点，但存在仪器设备昂贵、样品预处理程序复杂和操作繁琐等缺点，不适用于水环境中铀酰离子的原位监测。分光光度法具有仪器设备低廉、操作简便和对工作环境要求低等优点，适用于水环境中铀酰离子的原位监测。用于检测水溶液中铀酰离子的分光光度法主要有：偶氮胂I分光光度法、偶氮胂Ⅲ分光光度法、硫氰酸盐分光光度法和Br-PADAP分光光度法。偶氮胂I分光光度法和偶氮胂Ⅲ分光光度法易受共存离子的干扰。硫氰酸盐分光光度法显色反应不灵敏且形成的显色络合物稳定性较差。Br-PADAP分光光度法以Br-PADAP[2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚]为显色剂，显色反应灵敏、形成的显色络合物稳定性好并且不易受共存离子的干扰。但Br-PADAP分光光度法需使用高毒物质氟化钠作为稳定剂，测试过程存在测试人员氟化物中毒和产生的含高毒物质氟化钠的测试废液难以处理的缺点。SDS（十二烷基磺酸钠）是一种阴离子表面活性剂，由于低毒和发泡性好的优点，常被用于制造低毒无害的洗涤剂和乳化剂。本专利技术针对Br-PADAP分光光度法需使用高毒的氟化钠作为稳定剂的缺点，采用低毒的SDS作为稳定剂，提高Br-PADAP分光光度法的绿色环保性。
技术实现思路
本专利技术提供了一种不含氟化钠、绿色环保、测试简便且抗干扰能力强的铀酰离子分析方法，对铀酰离子的检测具有重要的意义。本专利技术采用的技术方案是：向0.1-5mL的含铀酰离子的溶液中加入适量硝酸溶液、抗坏血酸溶液和有机萃取剂，振荡、静置分层；取有机萃取相转入容量瓶中，加入掩蔽剂、缓冲剂、稳定剂以及显色剂，用无水乙醇定容，摇匀，用紫外-可见分光光度计测定溶液中铀酰离子含量。所述硝酸溶液，浓度为0.5~2mol/L，硝酸溶液用量为20-100mL。所述的抗坏血酸溶液，浓度为5~10wt%，抗坏血酸溶液用量为2-10mL。所述的有机萃取剂为TOPO（三正辛基氧化磷）-环己烷溶液，浓度为0.05~0.2M，TOPO-环己烷溶液用量为2-5mL。所述振荡的转速为60-180rpm，振荡时间为10-15min。所述的静置是处于室温下，静置时间为30~60min。所述的掩蔽剂为CyDTA（环己二胺四乙酸）与磺基水杨酸的混合溶液，CyDTA（环己二胺四乙酸）的浓度为2~4wt%，磺基水杨酸的浓度2~4wt%，混合溶液用量为0.5-4mL。所述的缓冲剂为TEA（三乙醇胺）溶液，浓度为10~30vol%，三乙醇胺溶液用量为0.5-4mL。所述的稳定剂为SDS（十二烷基磺酸钠）溶液，浓度为0.5~5wt%，十二烷基磺酸钠溶液用量0.5-4mL。所述的显色剂为Br-PADAP[2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚]溶液，浓度为0.05~0.1wt%，Br-PADAP溶液用量为1-4mL。所述的Br-PADAP溶液在配制过程中，以无水乙醇为溶剂溶解Br-PADAP，转入容量瓶，用无水乙醇定容。所述的紫外-可见分光光度计的测试波长为576nm。本专利技术的有益效果和突出优势在于：1.本专利技术的测试原理为U(VI)与十二烷基磺酸钠以及Br-PADAP生成配位比为1:1:1的桃红色显色络合物，最大吸收波长为576nm，方法简便快捷，无需投入大型设备，节约成本。2.本专利技术采用CyDTA（环己二胺四乙酸）与磺基水杨酸的混合溶液作为掩蔽剂，采用低毒的阴离子表面活性剂SDS(十二烷基磺酸钠)作为稳定剂，成功替代掉了可致病、致死且难以处理的高毒物质氟化钠，从而降低了分析检测过程的危害性。3.本专利技术具有抗干扰能力强、绿色环保的优点。附图说明图1为本专利技术波长扫描图；图2为本专利技术标准工作曲线；图3为U(VI)-Br-PADAP络合物的稳定性测试结果。具体实施方式下面结合实施案例对本专利技术做进一步说明，实施案例将帮助更好地理解本专利技术，但本专利技术并不仅仅局限于下述实施例。实施例1最大波长建立；首先配制1MHNO3溶液、5%[w(g)/v(mL)]抗坏血酸溶液、0.05MTOPO-环己烷溶液、0.1%Br-PADAP溶液、1%SDS溶液、20%TEA溶液和含有2%CyDTA与4%磺基水杨酸的混合溶液。分别取0、0.5、1、1.5、2、2.5mL100mg/L铀酰离子标准溶液于50mL锥形瓶中，加入30mL1MHNO3溶液、2mL抗坏血酸溶液和5mL萃取剂，振动15min，静置反应30min。取2mL上层有机相移入25mL容量瓶，依次准确加入2mL掩蔽剂、2mL缓冲液、2mLSDS溶液、2mL显色剂、12mL无水乙醇，用无水乙醇定容，摇匀，静止30分钟以完全显色；以不含铀酰离子的空白样作为参比，用紫外可见分光光度计在350~700nm波长范围内进行波长扫描，扫描谱图见图1，从图中可以看出最大吸收波长为576nm。实施例2标准工作曲线建立；首先配制1MHNO3溶液、5%[w(g)/v(mL)]抗坏血酸溶液、0.05MTOPO-环己烷溶液、0.1%Br-PADAP溶液、1%SDS溶液、20%TEA溶液和含有2%CyDTA与4%磺基水杨酸的混合溶液。分别取0、0.5、1、1.5、2、2.5mL100mg/L铀酰离子标准溶液于50ml锥形瓶中，加入30mL1MHNO3溶液、2mL抗坏血酸溶液和5mL萃取剂，振动15min，静置反应30min。取2mL上层有机相移入25mL容量瓶，依次准确加入4mL掩蔽剂、2mL缓冲液、2mLSDS溶液、1mL显色剂、10mL无水乙醇，用无水乙醇定容，摇匀，静止30分钟以完全显色；以不含铀酰离子的空白样作为参比，用紫外可见分光光度计进行测定，测试结果见表1，标准工作曲线见图2。表1标准工作曲线试验结果标准工作曲线方程：y=0.1796x+0.0031，线性相关系数R2=0.9991。实施例3稳定性测定实验；首先配制1MHNO3溶液、5%[w(g)/v(mL)]抗坏血酸溶液、0.05MTOPO-环己烷溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Br-PADAP-铀酰离子分光光度法，其特征在于：向0.1-5 mL的含铀酰离子的溶液中加入适量硝酸溶液、抗坏血酸和有机萃取剂，振荡、静置；取有机萃取相转入容量瓶中，加入掩蔽剂、缓冲剂、稳定剂以及显色剂，用无水乙醇定容，摇匀，用紫外-可见分光光度计测定溶液中铀酰离子含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种Br-PADAP-铀酰离子分光光度法，其特征在于：向0.1-5mL的含铀酰离子的溶液中加入适量硝酸溶液、抗坏血酸和有机萃取剂，振荡、静置；取有机萃取相转入容量瓶中，加入掩蔽剂、缓冲剂、稳定剂以及显色剂，用无水乙醇定容，摇匀，用紫外-可见分光光度计测定溶液中铀酰离子含量。


2.根据权利要求1所述的一种Br-PADAP-铀酰离子分光光度法，其特征在于：所述的硝酸溶液，浓度为0.5~2mol/L，硝酸溶液用量为20-100mL。


3.根据权利要求1所述的一种Br-PADAP-铀酰离子分光光度法，其特征在于：所述的抗坏血酸溶液，浓度为5~10wt%，抗坏血酸溶液用量为2-10mL。


4.根据权利要求1所述的一种Br-PADAP-铀酰离子分光光度法，其特征在于：所述的有机萃取剂为TOPO-环己烷溶液，浓度为0.05~0.2mol/L，TOPO-环己烷溶液用量为2-5mL。


5.根据权利要求1所述的一种Br-PADAP-铀酰离子分光光度法，其特征在于：所述振荡的转速为60-180rpm，振荡时间为10-15min；所述的静置是处于室温下，静置时间为30~...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡晖，蒋磊，汪湉，张佳源，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：福建;35