一种防止硫吸附的复合膜层及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种复合膜层，具体来涉及一种防止硫吸附的复合膜层及其制备方法，其复合膜层包括沉积在采样钢瓶的内表面的第一膜层以及第一膜层表面的第二膜层，所述第一膜层为无定形硅层，所述第二膜层为氮化硅层。本发明专利技术的无定形硅膜层有效阻止了含硫化物如硫化氢与不锈钢表面的反应，钝化能力和聚四氟乙烯相一致，但其牢固度远高于聚四氟乙烯；增加了脱氢氮化处理，从而增强了膜层的致密度、耐蚀性、抗温度冲击能力以及抗磨性；提高了膜层的使用寿命和防吸附能力，能够扩展应用到有频繁摩擦的领域，诸如活塞等诸多场合。

A composite film to prevent sulfur adsorption and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种防止硫吸附的复合膜层及其制备方法
本专利技术涉及一种复合膜层，具体来涉及一种防止硫吸附的复合膜层及其制备方法。
技术介绍
炼油厂的烃类及天然气的样品里含有硫化氢，羰基硫等硫化物，它们会腐蚀管路，引起人员中毒，影响反应的正常进行或使催化剂中毒。对其样品的分析，一般使用不锈钢钢瓶取回实验室进行，但是含硫化物如硫化氢在钢瓶中运输的过程中可与不锈钢瓶体起化学反应或被不锈钢瓶体吸附。尤其在ppm甚至ppb级别的分析过程中，微量的硫化氢在钢瓶中浓度很快降低，经测试10ppm的样品充到500ml钢瓶中2小时后测量样品中的硫化氢含量为0，所以微量的硫化氢分析过程用普通的钢瓶取样，不能反应实际情况。常规的方法是在钢瓶内部涂聚四氟乙烯防止吸附，效果很好，但是由于工艺所限，聚四氟乙烯在使用过程中受到高温，低温，或是样品冲刷时容易脱落，脱落后钢瓶钝化性能又不满足要求。
技术实现思路
本专利技术旨在解决上述问题，提供了一种防止硫吸附的复合膜层，能够有效避免钢瓶吸附含硫化物，同时牢固度高，不易发生脱落。按照本专利技术的技术方案，所述防止硫吸附的复合膜层，包括沉积在采样钢瓶的内表面的第一膜层以及第一膜层表面的第二膜层，所述第一膜层为无定形硅层，所述第二膜层为氮化硅层。本专利技术的另一方面还提供了一种防止硫吸附的复合膜层的制备方法，包括以下步骤：（1）在真空环境中，在温度400-600℃工况下，向采样钢瓶中通入硅烷化物气体使其受热分解，形成无定形硅膜沉积在采样钢瓶的内表面；（2）将已经完成硅烷化的采样钢瓶送入真空加热炉体中，在850-950℃的温度下通入氮气进行脱氢退火；（3）提高真空加热炉体内的温度到1000-1100℃温度区间，增加氮气流量和反应炉管压力，通过氮元素扩散将原有无定形硅膜表面转化为氮化硅，形成硅-氮化硅复合膜层。进一步的，所述步骤（1）中的硅烷化物为二氯硅烷和三氯硅烷中的至少一种。本专利技术的有益效果在于：无定形硅膜层有效阻止了含硫化物如硫化氢与不锈钢表面的反应，钝化能力和聚四氟乙烯相一致，但其牢固度远高于聚四氟乙烯；增加了脱氢氮化处理，从而增强了膜层的致密度、耐蚀性、抗温度冲击能力以及抗磨性；提高了膜层的使用寿命和防吸附能力，能够扩展应用到有频繁摩擦的领域，诸如活塞等诸多场合。附图说明图1为本专利技术的结构示意图。附图标记说明：1-采样钢瓶、2-第一膜层、3-第二膜层。具体实施方式下面结合具体实施例和附图对本专利技术做进一步说明。如图所示：防止硫吸附的复合膜层，包括沉积在采样钢瓶1的内表面的第一膜层2以及第一膜层2表面的第二膜层3，所述第一膜层2为无定形硅层，所述第二膜层3为氮化硅层。实施例一一种防止硫吸附的复合膜层的制备方法，包括以下步骤：（1）采用CVD（化学气相沉积）法，在真空环境中，在温度400℃工况下，向采样钢瓶中通入二氯硅烷气体使其受热分解，形成无定形硅膜沉积在采样钢瓶的内表面；（2）将已经完成硅烷化的采样钢瓶送入真空加热炉体中，在890℃的温度下通入氮气进行脱氢退火；（3）提高真空加热炉体内的温度到1000℃温度区间，增加氮气流量和反应炉管压力，通过氮元素扩散将原有无定形硅膜表面转化为氮化硅，形成硅-氮化硅复合膜层。实施例二一种防止硫吸附的复合膜层的制备方法，包括以下步骤：（1）采用CVD法，在真空环境中，在温度500℃工况下，向采样钢瓶中通入三氯硅烷气体使其受热分解，形成无定形硅膜沉积在采样钢瓶的内表面；（2）将已经完成硅烷化的采样钢瓶送入真空加热炉体中，在900℃的温度下通入氮气进行脱氢退火；（3）提高真空加热炉体内的温度到1050℃温度区间，增加氮气流量和反应炉管压力，通过氮元素扩散将原有无定形硅膜表面转化为氮化硅，形成硅-氮化硅复合膜层。实施例三一种防止硫吸附的复合膜层的制备方法，包括以下步骤：（1）采用CVD法，在真空环境中，在温度600℃工况下，向采样钢瓶中通入二氯硅烷和三氯硅烷混合气体使其受热分解，形成无定形硅膜沉积在采样钢瓶的内表面；（2）将已经完成硅烷化的采样钢瓶送入真空加热炉体中，在910℃的温度下通入氮气进行脱氢退火；（3）提高真空加热炉体内的温度到1100℃温度区间，增加氮气流量和反应炉管压力，通过氮元素扩散将原有无定形硅膜表面转化为氮化硅，形成硅-氮化硅复合膜层。上述实施例中，步骤（1）无定形硅膜沉积在采样钢瓶的内表面，阻止了硫化氢与不锈钢表面的反应，其钝化能力和聚四氟乙烯相一致，但其牢固度远高于聚四氟乙烯，经测试10ppm样品在钢瓶中存储一天浓度下降，满足实际使用测试要求；步骤（2）脱氢退火去除了硅烷化物分解时残余在无定形硅膜中的氢元素同时修复脱氢后的晶格缺陷，提高膜的致密度和应力分布均匀性；直接将无定形硅膜表面转化为氮化硅，膜层之间联系更为紧密，最终形成的硅-氮化硅复合膜层，提高了膜层的使用寿命和防吸附能力，能够扩展应用到有频繁摩擦的领域，诸如活塞等诸多场合。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种防止硫吸附的复合膜层，其特征在于，包括沉积在采样钢瓶（1）的内表面的第一膜层（2）以及第一膜层（2）表面的第二膜层（3），所述第一膜层（2）为无定形硅层，所述第二膜层（3）为氮化硅层。/n

【技术特征摘要】
1.一种防止硫吸附的复合膜层，其特征在于，包括沉积在采样钢瓶（1）的内表面的第一膜层（2）以及第一膜层（2）表面的第二膜层（3），所述第一膜层（2）为无定形硅层，所述第二膜层（3）为氮化硅层。


2.一种防止硫吸附的复合膜层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在真空环境中，在温度400-600℃工况下，向采样钢瓶中通入硅烷化物气体使其受热分解，形成无定形硅膜沉积在采样钢瓶的内表面；

【专利技术属性】
技术研发人员：禅明，
申请(专利权)人：江苏惠斯通机电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32