一种微波联合脉冲电场提取芍药籽粕中芍药苷的方法技术

本发明专利技术公开了一种高压脉冲电场结合微波提取芍药籽粕中芍药苷的方法，包括，将芍药籽饼粕烘干，过40目筛；置于低毒性有机溶剂中，微波处理，过滤得到一次浸提液；将滤渣与有机试剂混合均匀，进行脉冲电场提取，料液过滤后得到二次浸提液；合并一次浸提液和二次浸提液，减压浓缩即得到单萜苷化合物的粗提液；通过大孔吸附树脂吸附，完毕后用乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液；将洗脱液旋转蒸发，回收乙醇浓缩洗脱液，冷冻干燥，得所述芍药苷。本发明专利技术首次提出将高压脉冲电场结合微波从芍药籽饼粕中提取芍药苷，避免传统提取手段的缺陷，可以高效快速造成细胞结构的破坏，加速目标成分溶出，显著提高芍药苷的提取率。

Extraction of paeoniflorin from Paeonia seed meal by microwave combined with pulse electric field

【技术实现步骤摘要】
一种微波联合脉冲电场提取芍药籽粕中芍药苷的方法
本专利技术涉及一种芍药苷提取
，特别涉及一种高压脉冲电场结合微波提取芍药籽粕中芍药苷的方法。
技术介绍
单萜苷类化合物是天然药物中一类重要的化学成分，在植物中有着非常广泛的分布。目前，从芍药属植物中共分离得到30多种单萜苷类化合物，而芍药苷是芍药科中一类非常重要的单萜苷类化合物。芍药苷为吸湿性无定性棕褐色粉末，在酸性条件下稳定，受热易分解。芍药苷具有抗炎、抗氧化、抗过敏和镇痛镇静作用。对脑缺血后脑水肿、血脑屏障和大脑局部血流量具有保护作用。芍药为芍药科芍药属多年生宿根草本植物，原产于东南亚，是一种名贵的中药材，函有大量的油脂，其油脂组成与牡丹籽油非常类似，具有重要的食用和药用价值。芍药籽饼粕是芍药籽在制备芍药籽油的过程中的主要副产物，饼粕中含有丰富的单萜苷类化合物，其中含量最高的是芍药苷，故对芍药籽饼粕的有效成分提取是其综合利用途径之一。芍药苷类物质具有多种生物活性，是潜在的药物中间体，且不易实现人工合成，研究者们对不同材料中芍药苷类物质的提取方法进行了大量的研究报道，传统工艺大多是从栀子、五味子等常见中药中提取，从芍药籽饼粕中提取芍药苷类物质少有报道，目前已有的芍药籽粕中有效成分提取方法有热回流法、水提法、索氏抽提法和超声提取等，但此类方法存在提取时间长、杂质溶出率高、操作量大、杂质溶出率高、效率较低等缺陷，因此，本领域亟需一种提取芍药籽粕中芍药苷的方法，实现显著提高芍药苷的提取率的同时，方法简单，绿色环保。
技术实现思路
本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本专利技术。因此，本专利技术的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种微波联合脉冲电场提取芍药籽饼粕中芍药苷的方法。为解决上述技术问题，本专利技术提供了如下技术方案：一种微波联合脉冲电场提取芍药籽饼粕中芍药苷的方法，包括，将芍药籽饼粕在40～50℃条件下烘干，过40目筛；将过筛后的芍药籽饼粕置于低毒性有机溶剂中，微波处理后，料液过滤得到一次浸提液；将滤渣与有机试剂混合均匀，进行脉冲电场提取，料液过滤后得到二次浸提液；合并一次浸提液和二次浸提液，减压浓缩即得到单萜苷化合物的粗提液；将大孔吸附树脂湿法装柱后加入粗提液进行吸附，吸附完毕后用乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液；将洗脱液旋转蒸发，回收乙醇浓缩洗脱液，冷冻干燥，即得芍药苷粗品。作为本专利技术所述微波联合脉冲电场提取芍药籽粕中芍药苷的制备方法的一种优选方案，其中：所述将过筛后的芍药籽饼粕置于低毒性有机溶剂中，其中，低毒性有机试剂为浓度为70～90％乙醇。作为本专利技术所述微波联合脉冲电场提取芍药籽粕中芍药苷的制备方法的一种优选方案，其中：所述将过筛后的芍药籽饼粕置于低毒性有机溶剂中，其中，芍药籽饼粕与低毒性有机试剂的料液比1g：20mL。作为本专利技术所述微波联合脉冲电场提取芍药籽粕中芍药苷的制备方法的一种优选方案，其中：所述微波处理，微波功率为500～800W，微波频率为10～20GHz，微波时间为10～20min。作为本专利技术所述微波联合脉冲电场提取芍药籽粕中芍药苷的制备方法的一种优选方案，其中：所述进行脉冲电场提取，其中，脉冲电场强度为30～50KV/cm，脉冲频率300～500pps，处理时间为30～60s。作为本专利技术所述微波联合脉冲电场提取芍药籽粕中芍药苷的制备方法的一种优选方案，其中：所述减压浓缩即得到单萜苷化合物的粗提液，其中，减压浓缩真空度为0.08PMa。作为本专利技术所述微波联合脉冲电场提取芍药籽粕中芍药苷的制备方法的一种优选方案，其中：所述将洗脱液旋转蒸发，其中，旋转蒸发的温度40～50℃。作为本专利技术所述微波联合脉冲电场提取芍药籽粕中芍药苷的制备方法的一种优选方案，其中：所述将大孔吸附树脂湿法装柱后加入粗提液进行吸附，其中，大孔吸附树脂为非极性或弱极性大孔吸附树脂。作为本专利技术所述微波联合脉冲电场提取芍药籽粕中芍药苷的制备方法的一种优选方案，其中：所述将大孔吸附树脂湿法装柱后加入粗提液进行吸附，其中，大孔吸附树脂中柱径与树脂高之比1:8～10，洗脱剂为体积分数为60～80％的乙醇水溶液。作为本专利技术所述微波联合脉冲电场提取芍药籽粕中芍药苷的制备方法的一种优选方案，其中：所述将大孔吸附树脂湿法装柱后加入粗提液进行吸附，其中，上样速度为3～5BV/h，洗脱速度为6～8BV/h。本专利技术有益效果：(1)本专利技术首次提出将高压脉冲电场结合微波从芍药籽饼粕中提取芍药苷，在浸提过程中微波联合脉冲电场，避免传统提取手段的缺陷，克服单一物理场的局限性，可以高效快速造成细胞结构的破坏，加速目标成分溶出，从而缩短提取时间，显著提高芍药苷的提取率。(2)本专利技术方法简单，提取率高，提取温度低，绿色环保，能够一次得到主要活性成分，并能够避免高温对有效成分的破坏。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：图1为本专利技术实施2中过完大孔吸附树脂后收集液的高效液相色谱图。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似推广，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本专利技术至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。本专利技术中芍药苷粗品提取率及纯度进行测定方法：(1)芍药苷粗品中芍药苷的测定方法：取0.5mL提取液置于10mL容量瓶中，用甲醇溶液稀释并定容，摇匀，0.45μm过滤即得。采取芍药苷标准品比较保留时间，外标法定量。色谱条件：C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：乙腈：0.3％甲酸(14:86)；流速1mL/min；检测波长230nm；柱温30℃；进样量20μL。(2)芍药苷粗品提取率的计算方法：芍药苷粗品提取率＝提取物中芍药苷粗品质量/芍药籽饼粕质量*100％；芍药苷纯度：面积归一法。实施例1本专利技术实施例提供了一种高压脉冲电场结合微波提取芍药籽粕中芍药苷的方法，其主要包括以下步骤：(1)将100g芍药籽饼粕在4本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微波联合脉冲电场提取芍药籽饼粕中芍药苷的方法，其特征在于：包括，/n将芍药籽饼粕在40～50℃条件下烘干，过40目筛；/n将过筛后的芍药籽饼粕置于低毒性有机溶剂中，微波处理后，料液过滤得到一次浸提液；/n将滤渣与有机试剂混合均匀，进行脉冲电场提取，料液过滤后得到二次浸提液；/n合并一次浸提液和二次浸提液，减压浓缩即得到单萜苷化合物的粗提液；/n将大孔吸附树脂湿法装柱后加入粗提液进行吸附，吸附完毕后用乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液；/n将洗脱液旋转蒸发，回收乙醇浓缩洗脱液，冷冻干燥，即得所述芍药苷。/n

【技术特征摘要】
1.一种微波联合脉冲电场提取芍药籽饼粕中芍药苷的方法，其特征在于：包括，
将芍药籽饼粕在40～50℃条件下烘干，过40目筛；
将过筛后的芍药籽饼粕置于低毒性有机溶剂中，微波处理后，料液过滤得到一次浸提液；
将滤渣与有机试剂混合均匀，进行脉冲电场提取，料液过滤后得到二次浸提液；
合并一次浸提液和二次浸提液，减压浓缩即得到单萜苷化合物的粗提液；
将大孔吸附树脂湿法装柱后加入粗提液进行吸附，吸附完毕后用乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液；
将洗脱液旋转蒸发，回收乙醇浓缩洗脱液，冷冻干燥，即得所述芍药苷。


2.如权利要求1所述的微波联合脉冲电场提取芍药籽粕中芍药苷的制备方法，其特征在于：所述将过筛后的芍药籽饼粕置于低毒性有机溶剂中，其中，低毒性有机试剂为浓度70～90％乙醇。


3.如权利要求1或2所述的微波联合脉冲电场提取芍药籽粕中芍药苷的制备方法，其特征在于：所述将过筛后的芍药籽饼粕置于低毒性有机溶剂中，其中，芍药籽饼粕与低毒性有机试剂的料液比1g：20mL。


4.如权利要求1所述的微波联合脉冲电场提取芍药籽粕中芍药苷的制备方法，其特征在于：所述微波处理，微波功率为500～800W，微波频率为10～20GHz，微波时间为10～20min。


5.如权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴港城，聂蓉，张晖，金青哲，王兴国，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32