一种草甘膦水解气相的连续回收装置及连续回收工艺制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种草甘膦水解气相的连续回收装置及连续回收工艺。本发明专利技术利用水洗精馏方式使草甘膦水解气中的氯化氢和水脱除，相比于现有技术采用加碱中和脱酸的方式，避免了加碱中和过程发生氯甲烷高温碱性环境的水解，降低了氯甲烷损耗、提高其收率，还不会产生含盐废水；还使脱酸与脱水一步操作完成，操作简单；本发明专利技术还通过吸收+精馏的方式来回收草甘膦水解气中的氯甲烷，能够避免现有技术中浓硫酸干燥产生危废，提高产品收率；本发明专利技术还将草甘膦水解气自身分离出的甲缩醛成分作为吸收剂投入氯甲烷吸收塔中去吸收分离氯甲烷，无需再额外引入吸收剂，降低了成本；且不再引入其它新成分的物料作为吸收，能够避免引入杂质，提高氯甲烷产品的纯度。

A continuous recovery device and process of glyphosate hydrolysis gas phase

【技术实现步骤摘要】
一种草甘膦水解气相的连续回收装置及连续回收工艺
本专利技术涉及化工生产中草甘膦副产回收领域，特别涉及一种草甘膦水解气相的连续回收装置及连续回收工艺。
技术介绍
草甘膦作为一种非选择性、无残留灭生性除草剂，尤其是对多年生根杂草非常有效，特别是由于具有高效、低毒、广谱、无残留等特性而受到人们的越来越高的关注。其是于二十世纪七十年代初由孟山都公司开发，使用时一般将其制成异丙胺盐或钠盐。其中，甘氨酸法生产草甘膦过程中会副产大量的氯甲烷，其制备路线大致如下：以甘氨酸+多聚甲醛+亚磷酸二烷基酯(如亚磷酸二甲酯)为原料，在甲醇溶剂和三乙胺催化剂的作用下发生缩合反应，得到缩合液；再对该缩合液进行酸化水解，形成草甘膦产品，以及甲缩醛、甲醇、氯甲烷、氯化氢等副产物。在上述酸化水解反应后，分两条路线，其一，主产物通过结晶等程序，得到草甘膦产品；其二，气体副产物通过气体回收工艺分别回收。工业草甘膦水解气相回收大部分是直接冷凝，冷凝液再去加碱中和，之后去分离回收甲醇和甲缩醛，水解气相冷凝后不凝气氯甲烷去水洗塔、碱洗塔、浓硫酸干燥、压缩冷凝回收氯甲烷，此路线长操作复杂。例如，专利申请201510258999.4公开了一种甘氨酸法生产草甘膦溶剂回收设备及工艺，其采用连续加碱来中和水解气相，中和完氯化氢后再去脱水、脱甲醇，不凝气氯甲烷再去水洗、碱洗、浓硫酸干燥、压缩冷凝回收氯甲烷。然而，上述工艺过程中，加碱中和水解气相过程会发生氯甲烷的高温碱性环境的水解，消耗氯甲烷，造成副产损失，另外还会产生含盐废水，导致氯甲烷的回收产生危废，不环保，流程较长。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种草甘膦水解气相的连续回收装置及连续回收工艺。本专利技术提供的回收装置或回收工艺能够减少副产氯甲烷的损失、提高产品回收率，且避免含盐废水产生，以及避免浓硫酸干燥产生危废，另外还简化了工艺流程。本专利技术提供了一种草甘膦水解气相的连续回收装置，包括：脱酸塔；进气口与所述脱酸塔的塔顶排气口相连通的第一冷凝装置；所述第一冷凝装置的排液口与所述脱酸塔的回液口相连通；进气口与所述第一冷凝装置的不凝气排气口相连通的脱甲醇塔；进气口与所述脱甲醇塔的塔顶排气口相连通的第二冷凝装置；所述第二冷凝装置的排液口与所述脱甲醇塔的回液口相连通；进气口与所述第二冷凝装置的不凝气排气口相连通的氯甲烷吸收塔；且所述氯甲烷吸收塔的吸收剂进液口与所述第二冷凝装置的排液口相连通；进气口与所述氯甲烷吸收塔的塔顶排气口相连通的吸附器；进料口与所述氯甲烷吸收塔的塔底出料口相连通的氯甲烷精馏塔；进气口与所述氯甲烷精馏塔的塔顶排气口相连通的第三冷凝装置；所述第三冷凝装置的排液口分别与氯甲烷接收罐的进液口及所述氯甲烷精馏罐的回液口相连通；且所述第三冷凝装置的不凝气排气口与所述吸附器的进气口相连通；进料口与所述氯甲烷精馏塔的塔底出液口相连通的甲缩醛接收罐。在本专利技术的一个实施例中，还包括：冷却器；所述冷却器的进液口与所述第二冷凝装置的排液口相连通，且出液口与所述氯甲烷吸收塔的吸收剂进液口相连通。在本专利技术的一个实施例中，所述氯甲烷精馏塔的出液口还与所述冷却器的进液口相连通。在本专利技术的一个实施例中，还包括：酸液吸收器；所述酸液吸收器的进料口与所述脱酸塔的塔底出液口相连通；甲醇接收罐；所述甲醇接收罐的进料口与所述脱甲醇塔的塔底出液口相连通。在本专利技术的一个实施例中，还包括：脱甲酸塔转料泵；通过脱甲酸塔转料泵将所述酸液吸收器的进料口与所述脱酸塔的塔底出液口相连通；脱甲醇塔转料泵；通过所述脱甲醇塔转料泵将甲醇接收罐的进料口与所述脱甲醇塔的塔底出液口相连通；氯甲烷精馏塔转料泵；通过所述氯甲烷精馏塔转料泵将所述氯甲烷精馏塔的塔底出液口与甲缩醛接收罐的进料口相连通。在本专利技术的一个实施例中，所述脱酸塔的理论塔板数为15～20块；所述脱甲醇塔理论塔板数为20～25块；所述氯甲烷吸收塔的理论塔板数为15～20块；所述氯甲烷精馏塔的理论塔板数为15～20块。本专利技术还提供了一种草甘膦水解气相的连续回收工艺，在上述技术方案中所述的草甘膦水解气相的连续回收装置上进行；所述连续回收工艺包括：a)将草甘膦水解气送入脱酸塔，部分气相经脱酸塔的塔顶排出并经第一冷凝装置冷凝，冷凝液回流至脱酸塔，不凝气进入脱甲醇塔；脱酸塔底部产生酸水并采出；所述脱酸塔的塔顶温度为60～64℃，塔底温度为100～105℃；b)所述步骤a)中进入脱甲醇塔的不凝气，经脱甲醇塔进行精馏处理；所述精馏过程中，塔顶排出的气相经第二冷凝装置进行冷凝，冷凝液一部分回流，另一部分作为吸收剂送入氯甲烷吸收塔中，不凝气也送入氯甲烷吸收塔中；脱甲醇塔底部产生甲醇液并采出；c)送入氯甲烷吸收塔的吸收剂和不凝气相互接触、对不凝气中的氯甲烷进行吸收；所述吸收过程中，塔顶排出的气相送入吸附器进行吸附处理，塔底产生的塔底液采出；d)所述步骤c)采出的塔底液送入氯甲烷精馏塔中进行精馏处理，精馏过程中，塔顶排出的气相经第三冷凝装置进行冷凝，冷凝液一部分回流，另一部分进入氯甲烷接收罐，不凝气送入吸附器进行吸附处理；塔底产生的甲缩醛液采出。优选的，所述步骤b)中：脱甲醇塔的塔顶温度为36～42℃，塔底温度为63～66℃；回流的回流比为2～5。优选的，所述步骤b)中：冷凝液作为吸收剂送入氯甲烷吸收塔前，先进行冷却，经冷却后再送入氯甲烷吸收塔；所述冷却的温度为10℃以下；所述吸收剂从氯甲烷吸收塔的上部或顶部送入，不凝气从氯甲烷吸收塔的下部或底部送入，吸收剂与不凝气逆向传质接触，对不凝气中的氯甲烷进行吸收。优选的，所述步骤d)中：氯甲烷精馏塔的操作压力为10～15bar；氯甲烷精馏塔的塔顶温度为45～64℃，塔底温度为125～148℃；所述回流的回流比为1.5～4.5。本专利技术提供了一种草甘膦水解气相的连续回收装置及连续回收工艺。通过本专利技术提供的回收装置或回收工艺，可实现：(1)利用水洗精馏方式使草甘膦水解气中的氯化氢和水脱除，相比于现有技术采用加碱中和脱酸的方式，一方面，避免了加碱中和过程发生氯甲烷高温碱性环境的水解，降低了氯甲烷损耗，有利于提高氯甲烷回收率，还不会产生含盐废水；另一方面，可使脱酸与脱水一步操作完成，操作简单，得到的稀酸可回收。(2)本专利技术通过吸收+精馏的方式来回收草甘膦水解气中的氯甲烷，能够避免现有技术中浓硫酸干燥产生危废，提高产品收率。(3)本专利技术将草甘膦水解气自身分离出的甲缩醛成分作为吸收剂投入氯甲烷吸收塔中去吸收分离氯甲烷，一方面，无需再额外引入吸收剂，降低了成本；另一方面，将草甘膦水解气自身体系内的物质作为吸收剂，而不再引入其它新成分的物料作为吸收，能够避免引入杂质，提高氯甲烷产品的纯度。(4)本专利技术还可通过控制氯甲烷精馏塔的操作条件，可采用低成本循环水作为塔顶冷凝装置中的冷媒，相比于冷盐水冷媒本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种草甘膦水解气相的连续回收装置，其特征在于，包括：/n脱酸塔；/n进气口与所述脱酸塔的塔顶排气口相连通的第一冷凝装置；所述第一冷凝装置的排液口与所述脱酸塔的回液口相连通；/n进气口与所述第一冷凝装置的不凝气排气口相连通的脱甲醇塔；/n进气口与所述脱甲醇塔的塔顶排气口相连通的第二冷凝装置；所述第二冷凝装置的排液口与所述脱甲醇塔的回液口相连通；/n进气口与所述第二冷凝装置的不凝气排气口相连通的氯甲烷吸收塔；且所述氯甲烷吸收塔的吸收剂进液口与所述第二冷凝装置的排液口相连通；/n进气口与所述氯甲烷吸收塔的塔顶排气口相连通的吸附器；/n进料口与所述氯甲烷吸收塔的塔底出料口相连通的氯甲烷精馏塔；/n进气口与所述氯甲烷精馏塔的塔顶排气口相连通的第三冷凝装置；所述第三冷凝装置的排液口分别与氯甲烷接收罐的进液口及所述氯甲烷精馏罐的回液口相连通；且所述第三冷凝装置的不凝气排气口与所述吸附器的进气口相连通；/n进料口与所述氯甲烷精馏塔的塔底出液口相连通的甲缩醛接收罐。/n

【技术特征摘要】
1.一种草甘膦水解气相的连续回收装置，其特征在于，包括：
脱酸塔；
进气口与所述脱酸塔的塔顶排气口相连通的第一冷凝装置；所述第一冷凝装置的排液口与所述脱酸塔的回液口相连通；
进气口与所述第一冷凝装置的不凝气排气口相连通的脱甲醇塔；
进气口与所述脱甲醇塔的塔顶排气口相连通的第二冷凝装置；所述第二冷凝装置的排液口与所述脱甲醇塔的回液口相连通；
进气口与所述第二冷凝装置的不凝气排气口相连通的氯甲烷吸收塔；且所述氯甲烷吸收塔的吸收剂进液口与所述第二冷凝装置的排液口相连通；
进气口与所述氯甲烷吸收塔的塔顶排气口相连通的吸附器；
进料口与所述氯甲烷吸收塔的塔底出料口相连通的氯甲烷精馏塔；
进气口与所述氯甲烷精馏塔的塔顶排气口相连通的第三冷凝装置；所述第三冷凝装置的排液口分别与氯甲烷接收罐的进液口及所述氯甲烷精馏罐的回液口相连通；且所述第三冷凝装置的不凝气排气口与所述吸附器的进气口相连通；
进料口与所述氯甲烷精馏塔的塔底出液口相连通的甲缩醛接收罐。


2.根据权利要求1所述的连续回收装置，其特征在于，还包括：
冷却器；
所述冷却器的进液口与所述第二冷凝装置的排液口相连通，且出液口与所述氯甲烷吸收塔的吸收剂进液口相连通。


3.根据权利要求2所述的连续回收装置，其特征在于，所述氯甲烷精馏塔的出液口还与所述冷却器的进液口相连通。


4.根据权利要求1所述的连续回收装置，其特征在于，还包括：
酸液吸收器；所述酸液吸收器的进料口与所述脱酸塔的塔底出液口相连通；
甲醇接收罐；所述甲醇接收罐的进料口与所述脱甲醇塔的塔底出液口相连通。


5.根据权利要求4所述的连续回收装置，其特征在于，还包括：
脱甲酸塔转料泵；通过脱甲酸塔转料泵将所述酸液吸收器的进料口与所述脱酸塔的塔底出液口相连通；
脱甲醇塔转料泵；通过所述脱甲醇塔转料泵将甲醇接收罐的进料口与所述脱甲醇塔的塔底出液口相连通；
氯甲烷精馏塔转料泵；通过所述氯甲烷精馏塔转料泵将所述氯甲烷精馏塔的塔底出液口与甲缩醛接收罐的进料口相连通。


6.根据权利要求1所述的连续回收装置，其特征在于，所述脱酸塔的理...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁良国，侯永生，王亮，孙国杰，单志松，迟志龙，
申请(专利权)人：山东潍坊润丰化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37