一种复合玻璃粉的制备方法及导电银浆技术

本申请公开了一种复合玻璃粉的制备方法及导电银浆，将石墨烯分散在水中，制成石墨烯混悬液；将玻璃粉分散在第一溶剂中，依次加入第一硅烷偶联剂及上一步骤制得的石墨烯混悬液，超声分散，加热，再经洗涤干燥，制得石墨烯包覆玻璃粉；将纳米银粉与制得的石墨烯包覆玻璃粉置于球磨罐内，将第二硅烷偶联剂和包覆助剂用第二溶剂溶解，混合液加入球磨罐内，球磨，过筛，得到粒径不大于5μm的复合玻璃粉。所得复合粉体用于取代传统银浆的玻璃粉，利用石墨烯在界面形成良好的欧姆接触，同时纳米银粉的存在利于银浸润在界面，减少银粉烧结过程中界面孔洞的产生，提高太阳能电池片的电性能。

A preparation method of composite glass powder and conductive silver paste

【技术实现步骤摘要】
一种复合玻璃粉的制备方法及导电银浆
本申请涉及电子材料
，具体涉及一种复合玻璃粉的制备方法及导电银浆。
技术介绍
导电银浆是晶体硅太阳能电池的关键材料，直接影响电池的性能。导电银浆主要由3部分组成：导电银粉、玻璃粉和有机相。银粉为导电相，玻璃粉在烧结过程中起粘结、促进银粉熔融以及形成银硅欧姆接触的媒介物质的作用，有机相起分散和赋予浆料流动性的作用。玻璃粉在银浆中只占较小比例，但却是影响银粉烧结效果、硅表面腐蚀程度、接触电阻等性能的重要因素，特别是烧结后能否与硅形成良好的欧姆接触是提高太阳能电池光电转换效率的关键。为此，现有技术大多在玻璃粉中添加一定的氧化物，来提高烧结过程中对银的润湿能力，以获得更为致密的电极结构。但是玻璃粉中各组分膨胀系数不同，且银粉在烧结过程中也会收缩，导致Ag/Si界面易产生孔隙，限制了电池性能的提高。石墨烯具有优异的电学性能，其电阻比银更低，部分技术使用石墨烯替代部分银粉，但是这种方式主要考虑了导电相性能的改善，对界面接触电阻的改善作用有限。
技术实现思路
本申请具体实施例提供一种复合玻璃粉的制备方法及导电银浆，在玻璃粉表面附着石墨烯和纳米银粉，降低界面接触电阻，提高对银粉的浸润性。所采用的技术方案如下：一方面，提供一种复合玻璃粉的制备方法，包括：将石墨烯分散在水中，制成石墨烯混悬液；将玻璃粉分散在第一溶剂中，依次加入第一硅烷偶联剂及上一步骤制得的石墨烯混悬液，超声分散，加热，再经洗涤干燥，制得石墨烯包覆玻璃粉；将纳米银粉与制得的石墨烯包覆玻璃粉置于球磨罐内，将第二硅烷偶联剂和包覆助剂用第二溶剂溶解，混合液加入球磨罐内，球磨，过筛，得到粒径不大于5μm的复合玻璃粉。优选的，所述包覆助剂为硬脂酸和/或油酸。优选的，所述包覆助剂的用量为固体份重量的0.2～1％。优选的，所述玻璃粉、石墨烯、纳米银粉的重量比为1:0.005～0.05:0.1～1。优选的，所述石墨烯片径为0.1～0.5μm，玻璃粉粒径为1～4μm，纳米银粉粒径为50～100nm。优选的，所述第一溶剂为异丙醇水溶液。优选的，所述第二溶剂为乙醇水溶液。优选的，所述第一硅烷偶联剂用量为玻璃粉重量的0.5～5％。优选的，所述第二硅烷偶联剂用量为固体份重量的0.5～3％。另一方面，提供一种导电银浆，其含有上述方法制得的复合玻璃粉。本申请具体实施例提供的技术方案至少具有以下有益效果：石墨烯具有优异的电学性能，先用石墨烯包覆玻璃粉，然后与纳米银粉球磨复合，在硅烷偶联剂和包覆助剂的作用下，使纳米银粉分散并附着在石墨烯包覆玻璃粉表面，所得复合粉体用于取代传统银浆的玻璃粉，在高温烧结过程中，利用石墨烯在界面形成良好的欧姆接触，同时纳米银粉的存在利于银浸润在界面，减少银粉烧结过程中界面孔洞的产生，提高太阳能电池片的电性能。具体实施方式为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例作进一步地详细描述。此处所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，不能理解为对本申请保护范围的限制。本申请具体实施例提供的复合玻璃粉的制备方法，包括：步骤1，将石墨烯分散在水中，制成石墨烯混悬液。步骤2，将玻璃粉分散在第一溶剂中，依次加入第一硅烷偶联剂及步骤1制得的石墨烯混悬液，超声分散，加热，再经洗涤干燥，制得石墨烯包覆玻璃粉。步骤3，将第二硅烷偶联剂和包覆助剂用第二溶剂溶解，混合液与纳米银粉及制得的石墨烯包覆玻璃粉置于球磨罐内，球磨，过筛，得到粒径不大于5μm的复合玻璃粉。玻璃粉优选为无铅玻璃粉，粒径优选为1～4μm，玻璃粉、石墨烯、纳米银粉的重量比优选为1:0.005～0.05:0.1～1，石墨烯片径优选为0.1～0.5μm，纳米银粉粒径优选为50～100nm。第一和第二硅烷偶联剂用于使石墨烯和纳米银粉更好地包覆在玻璃粉表面，二者可以相同，也可以不同，第一硅烷偶联剂用量优选为玻璃粉重量的0.5～5％，第二硅烷偶联剂用量优选为固体份(纳米银粉与石墨烯包覆玻璃粉)重量的0.5～3％。在示例性实施例中，第一和第二硅烷偶联剂均为KH550，第一偶联剂用量玻璃粉重量的3％，第二硅烷偶联剂用量优选为固体份重量的1％。包覆剂可以是硬脂酸、油酸、十六醇、十二酸等，优选为硬脂酸和油酸，用量优选为固体份重量的0.2～1％。包覆助剂与硅烷偶联剂共同作用，使纳米银粉更好地附着在石墨烯包覆玻璃粉表面，利用石墨烯在银硅界面形成良好的欧姆接触，同时纳米银粉的存在利于银浸润在界面，减少银粉烧结过程中界面孔洞的产生，提高太阳能电池片的电性能。第一溶剂和第二溶剂为分散介质，可以是水、醇或其混合物，在示例性实施例中，第一溶剂为异丙醇水溶液，第二溶剂为乙醇水溶液。实施例1按重量比玻璃粉:石墨烯:纳米银粉＝1:0.03:0.8称取各组分，将石墨烯分散在水中，制成石墨烯混悬液。按体积比水:异丙醇＝1:9配置异丙醇水溶液，加入玻璃粉分散均匀，然后加入硅烷偶联剂KH550，用量为玻璃粉重量的3％，再加入上一步骤制得的石墨烯混悬液，超声分散，加热至60～70℃，维持60min，再过滤、洗涤、干燥，制得石墨烯包覆玻璃粉。将纳米银粉与制得的石墨烯包覆玻璃粉置于球磨罐内，以粉体总重量计，将1％的KH550和0.8％的硬脂酸用乙醇水溶液(乙醇体积分数90％)溶解，混合液加入球磨罐内，球磨，过筛，得到复合玻璃粉，粉体粒径D50为4.5μm。实施例2按重量比玻璃粉:石墨烯:纳米银粉＝1:0.01:0.5称取各组分，将石墨烯分散在水中，制成石墨烯混悬液。按体积比水:异丙醇＝1:9配置异丙醇水溶液，加入玻璃粉分散均匀，然后加入硅烷偶联剂KH550，用量为玻璃粉重量的2％，再加入上一步骤制得的石墨烯混悬液，超声分散，加热至60～70℃，维持60min，再过滤、洗涤、干燥，制得石墨烯包覆玻璃粉。将纳米银粉与制得的石墨烯包覆玻璃粉置于球磨罐内，以粉体总重量计，将1％的KH550、0.5％的硬脂酸、0.3％的油酸用乙醇水溶液(乙醇体积分数90％)溶解，混合液加入球磨罐内，球磨，过筛，得到复合玻璃粉，粉体粒径D50为4.2μm。实施例3按重量比玻璃粉:石墨烯:纳米银粉＝1:0.01:0.2称取各组分，将石墨烯分散在水中，制成石墨烯混悬液。按体积比水:异丙醇＝1:9配置异丙醇水溶液，加入玻璃粉分散均匀，然后加入硅烷偶联剂KH550，用量为玻璃粉重量的2％，再加入上一步骤制得的石墨烯混悬液，超声分散，加热至60～70℃，维持60min，再过滤、洗涤、干燥，制得石墨烯包覆玻璃粉。将纳米银粉与制得的石墨烯包覆玻璃粉置于球磨罐内，以粉体总重量计，将1％的KH550、0.3％的硬脂酸、0.2％的油酸用乙醇水溶液(乙醇体积分数90％)溶解，混合液加入球磨罐内，球磨，过筛，得到复合玻璃粉，粉体粒径D50为4.1μm。...

【技术保护点】
1.一种复合玻璃粉的制备方法，其特征在于，包括：/n将石墨烯分散在水中，制成石墨烯混悬液；/n将玻璃粉分散在第一溶剂中，依次加入第一硅烷偶联剂及上一步骤制得的石墨烯混悬液，超声分散，加热，再经洗涤干燥，制得石墨烯包覆玻璃粉；/n将纳米银粉与制得的石墨烯包覆玻璃粉置于球磨罐内，将第二硅烷偶联剂和包覆助剂用第二溶剂溶解，混合液加入球磨罐内，球磨，过筛，得到粒径不大于5μm的复合玻璃粉。/n

【技术特征摘要】
1.一种复合玻璃粉的制备方法，其特征在于，包括：
将石墨烯分散在水中，制成石墨烯混悬液；
将玻璃粉分散在第一溶剂中，依次加入第一硅烷偶联剂及上一步骤制得的石墨烯混悬液，超声分散，加热，再经洗涤干燥，制得石墨烯包覆玻璃粉；
将纳米银粉与制得的石墨烯包覆玻璃粉置于球磨罐内，将第二硅烷偶联剂和包覆助剂用第二溶剂溶解，混合液加入球磨罐内，球磨，过筛，得到粒径不大于5μm的复合玻璃粉。


2.根据权利要求1所述的复合玻璃粉的制备方法，其特征在于，所述包覆助剂为硬脂酸和/或油酸。


3.根据权利要求1所述的复合玻璃粉的制备方法，其特征在于，所述包覆助剂的用量为固体份重量的0.2～1％。


4.根据权利要求1所述的复合玻璃粉的制备方法，其特征在于，所述玻璃粉、石墨烯、纳米银粉的重量比为1:0.005～0.05:...

【专利技术属性】
技术研发人员：李勇，施文峰，
申请(专利权)人：湖南诺尔得材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43