液相色谱柱及其制备方法和其填料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种液相色谱柱，包括柱管、卡套、筛板和设置在柱管内的填料，填料包括金属‑有机框架材料液相色谱柱填料；并且金属‑有机框架材料液相色谱柱填料包括基体和生长在基体上的金属‑有机框架化合物构成，基体为凹凸棒黏土；并且金属‑有机框架化合物通过有机配体和金属离子供体在基体上原位生长得到。本发明专利技术还提供了液相色谱柱填料的制备方法以及液相色谱柱的制备方法。本发明专利技术通过将金属‑有机框架材料用于适合低温检测的液相色谱柱，并将金属‑有机框架材料和凹凸棒土结合作为填料，提高含金属有机框架复合材料的液相色谱柱的寿命。

Liquid chromatography column and its preparation method and its packing preparation method

【技术实现步骤摘要】
液相色谱柱及其制备方法和其填料的制备方法
本专利技术涉及液相色谱领域，特别涉及一种液相色谱柱及其制备方法和其填料的制备方法。
技术介绍
金属-有机框架化合物(metal-organicframeworks，MOFs)是一种由金属离子与有机配体形成配体键络合组装的具有多孔网络结构的新型材料。由于MOFs具有高比表面积、丰富的孔结构、大量不饱和的金属位点以及结构上的有序性而备受关注。如其吸附分离性和选择性在色谱领域的开发中显示了诱人的应用前景。但是在实际应用过程中，虽然MOFs有较好的吸附性和丰富的化学特性，对一些不容易分离的化合物有极佳的分离效果，拓宽了可分离介质的种类，但是利用MOFs的吸附性用于色谱分析却鲜有报道。其原因，一是由于该技术尚在起步阶段，其分离机理尚不明确，无法准确地根据化学机理指导应用；二是在于单纯的MOFs耐用性不好，装柱后色谱柱寿命较短、重现性差，所以很难用于色谱领域。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有技术中金属有机框架复合材料用于色谱检测耐用性差、寿命低的问题。提供一种液相色谱柱，通过本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种液相色谱柱，包括柱管、卡套、筛板和设置在所述柱管内的填料，其特征在于，所述填料包括金属-有机框架材料液相色谱柱填料；并且，/n所述金属-有机框架材料液相色谱柱填料包括基体和生长在所述基体上的金属-有机框架化合物，所述基体为凹凸棒黏土；并且，/n所述金属-有机框架化合物通过有机配体和金属离子供体在所述基体上原位生长得到。/n

【技术特征摘要】
1.一种液相色谱柱，包括柱管、卡套、筛板和设置在所述柱管内的填料，其特征在于，所述填料包括金属-有机框架材料液相色谱柱填料；并且，
所述金属-有机框架材料液相色谱柱填料包括基体和生长在所述基体上的金属-有机框架化合物，所述基体为凹凸棒黏土；并且，
所述金属-有机框架化合物通过有机配体和金属离子供体在所述基体上原位生长得到。


2.根据权利要求1所述的液相色谱柱，其特征在于，所述金属离子供体包括铁离子和铝离子。


3.根据权利要求2所述的液相色谱柱，其特征在于，所述有机配体包括4，4'-联吡啶和2，5-二羟基苯甲酸。


4.根据权利要求3所述的液相色谱柱，其特征在于，所述金属-有机框架化合物为MIL-53(Fe，Al)。


5.一种液相色谱柱填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：取粉碎至625-2500目的凹凸棒黏土为基体，加入乙醇后活化1-3h；
S2：称取4，4'-联吡啶、2，5-二羟基苯甲酸和硝酸铁，并且将所述4，4'-联吡啶、所述2，5-二羟基苯甲酸以及所述硝酸铁溶于乙醇，其中4，4'-联吡啶和2，5-二羟基苯甲酸作为有机配体，硝酸铁作为金属离子供体；
S3：将溶有所述4，4'-联吡啶的乙醇溶液、溶有所述2，5-二羟基苯甲酸乙醇溶液以及溶有所述硝酸铁的乙醇溶液加至活化后的所述凹凸棒黏土，在高...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷晓强，
申请(专利权)人：武汉谱立科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42