一种新型密封酸化曝气硫化氢测定仪制造技术

本实用新型专利技术公开了一种新型密封酸化曝气硫化氢测定仪，适用于环境、化工等样品中硫化物含量的测定。仪器包括循环泵(5)、气体下管路(2)、气体左管路(6)、气体右管路(4)、气液分离盖(11)、蠕动泵(9)、吸收耐压瓶(1)、右释放剂液路(8)、左释放剂液路(10)和电控部分。本装置还设计了气液分离盖(11)和样品瓶气液分离盖(12)，在确保体系整体密封的同时，保证了样品瓶和吸收瓶中液体不进入循环管路。整体密封的设计确保硫化氢不会因吸收不完全而损失，且不需要再增加外部气源，精密度和准确度高，操作简单。如使用六通道模式，则可大大提高分析效率。

A new sealed acidification aeration hydrogen sulfide detector

【技术实现步骤摘要】
一种新型密封酸化曝气硫化氢测定仪
本技术适用于环境、石油、化工、能源等样品中硫化物含量的测定，如水、土壤、固体废弃物、石油、煤炭等。
技术介绍
环境、石油、化工、能源等领域中，通常含有微量至痕量的硫化物，因硫化物具有剧毒，且在碳酸酸化情况下便能释放，因此，硫化物是地表水、海水、生活饮用水、土壤、固体废弃物、石油、煤炭等领域中必测项目。在这些样品中，水样经常会有颜色、浑浊等干扰因素存在，石油及其他固体样品更是不能直接测定。目前其前处理技术通常是酸化曝气吸收法。在GB5749-2006标准中规定，硫化物为“水质非常规指标”中的“感官性状和一般化学指标”，其限值为0.02mg/L。在其标准检测方法GB/T5750.5-2006中，曝气分离法只规定了0.08mg/L及以上的精密度和准确度。在限值或更低浓度下，不能较好吸收回收。在GB3838-2002标准中规定，硫化物为“地表水环境质量标准基本项目”，从I类～V类水质其限值依次为0.05、0.1、0.2、0.5、1.0mg/L。在其标准检测方法GB/T16489-1996中，曝气分离法只规定了0.148～0.600mg/L四组样品的精密度和准确度。在检出限或限值以下，也不能较好吸收回收。在GB3097-1997标准中规定，硫化物为海水水质项目之一，从第一类～第四类海水水质其限值依次为0.02、0.05、0.10、0.25mg/L。在其标准检测方法GB17378-2007的18.1中，曝气分离法只规定了0.427mg/L样品的重复性和再现性。在检出限或限值以下，也不能较好吸收回收。上述传统曝气分离法采用氮气吹扫，装置复杂，加酸等自动化程度不高，操作繁琐，对操作者的要求较高。且由于曝气过程中，气泡与液体的气液传质具有一定阻力，导致吸收不完全，精密度和准确度很难保证。
技术实现思路
本技术以密封酸化曝气吸收为原理，提出一种密封、循环和体积小的硫化氢含量测定仪，解决了上述存在的技术问题。为解决硫化物的含量测定问题，本技术硫化物含量测定仪具有以下部件：循环泵、气体下管路、气体右管路、气体左管路、气液分离盖、蠕动泵、吸收耐压瓶、左释放剂液路、右释放剂液路和电控部分。循环泵采用与硫化氢不发生化学反应的材料，通过无刷电机驱动。气体下管路、气体左管路和气体右管路整体采用对硫化氢化学惰性材料。气液分离盖采用对硫化氢化学惰性材料，利用数控机床加工，具有气液分离作用。蠕动泵自动往样品瓶加入释放剂，其采用有刷电机驱动。吸收耐压瓶采用高硼硅、高密度聚丙烯、聚四氟乙烯等材料。电控部分采用MOS管循环延时开关等控制循环时间。蠕动泵加入酸或其他释放剂至样品瓶，样品瓶中硫化氢成分子状态释放出来，然后通过循环泵鼓泡曝气吹扫出来，至吸收耐压瓶，被吸收剂吸收，未被吸收的硫化氢继续循环，直至吸收完全。蠕动泵加入释放剂和循环时间分别通过两个MOS管循环延时开关控制。附图说明图1为本技术单通道密封曝气分离硫化氢含量测定仪装置示意图。图2为本技术气液分离盖示意图。图3为本技术样品瓶气液分离盖示意图。图中：1、吸收耐压瓶；2、气体下管路；3、样品瓶；4、气体右管路；5、循环泵；6、气体左管路；7、释放剂瓶；8、右释放剂液路；9、蠕动泵；10、左释放剂液路；11、气液分离盖；12、样品瓶气液分离盖。具体实施方式单通道密封酸化曝气分离硫化氢含量测定仪--亚甲蓝测定模式N，N-二乙基对苯二胺溶液：称取0.75gN，N-二乙基对苯二胺盐酸盐，溶于900mL纯水中，加入硫酸(1+1)100mL。保存于棕色瓶中，如颜色变红，需重新配置。氢氧化钠(0.1mol/L)：称取4g氢氧化钠，溶于1000mL水中。氯化铁溶液：称取10g六水合氯化铁，溶于900mL纯水中，加入硫酸(1+1)100mL。释放剂：(1+3)盐酸。如图1所示，精密移取10mL氢氧化钠(0.1mol/L)于吸收耐压瓶1中，依次吸取浓度为2.00mg/L的硫化物标准溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL于样品瓶3中，用于绘制标准曲线。启动循环泵5，同时启动蠕动泵9加入释放剂。循环泵5开启的时间为5分钟，流速为1L/min。蠕动泵9开启的时间为10秒钟，流速为60mL/min。吸收完全后，在吸收耐压瓶1中加入N，N-二乙基对苯二胺溶液10.00mL，加入氯化铁溶液5.00mL，摇匀，放置20min后，在665nm处比色。该方法绘制标准曲线y＝0.0177x+0.0057，线性相关系数R2＝0.9985。直接吸取浓度为2.00mg/L的硫化物标准溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，加入N，N-二乙基对苯二胺溶液10.00mL，加入氯化铁溶液5.00mL，摇匀，放置20min后，在665nm处比色。该方法绘制标准曲线y＝0.0178x+0.0015，线性相关系数R2＝0.9994。两种方法配置的标准曲线没有区别，证明采用系统和不采用系统没有差异。再吸取500mL的自来水，加入EDTA溶液1mL和抗坏血酸溶液2mL，测定其空白值为0.00mg/L。加入2.00mL的2.00mg/L硫化物标准溶液(相当于0.004mg/L硫化物浓度水平)，循环泵5开启的时间为15分钟，流速为6L/min。蠕动泵9开启的时间为30秒钟，流速为60mL/min。平行测定6次，其精密度相对标准偏差为2.6％，回收率为93.9～100.0％。六通道密封曝气分离硫化氢含量测定仪--电导率模式硝酸铅溶液：硝酸铅浓度为20mg/L，加入盐酸标准滴定溶液，使其浓度为1.5μmol/L。释放剂：pH4.00的200g/L的柠檬酸溶液。精密移取50.00mL硝酸铅溶液于吸收耐压瓶1中，依次吸取浓度为10.00mg/L的硫化物标准溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL于样品瓶3中，用于绘制标准曲线。启动循环泵5，同时启动蠕动泵9加入释放剂。循环泵5开启的时间为5分钟，流速为1L/min。蠕动泵9开启的时间为10秒钟，流速为60mL/min。该方法绘制标准曲线y＝0.3832x+25.9234，线性相关系数R2＝0.9951。再吸取某工业废水50.00mL，加入EDTA溶液1mL和抗坏血酸溶液2mL，平行测定六次，平均值为0.064mg/L，其精密度为1.0％。以上所述的实施例仅仅是对本技术的优选实施方式进行描述，并非对本技术的范围进行限定，在不脱离本技术设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本技术的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本技术权利要求书确定的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新型密封酸化曝气硫化氢测定仪，其特征在于，该装置包括循环泵(5)、气体下管路(2)、气体左管路(6)、气体右管路(4)、气液分离盖(11)、蠕动泵(9)、吸收耐压瓶(1)、右释放剂液路(8)、左释放剂液路(10)和电控部分，蠕动泵(9)将释放剂瓶(7)中液体打入样品瓶(3)中，循环泵(5)通过气体下管路(2)、气体左管路(6)和气体右管路(4)提供气体循环动力，将释放的痕量硫化氢带入吸收耐压瓶(1)中，未被吸收的硫化氢通过气体管路循环多次被吸收耐压瓶(1)中的吸收液吸收。/n

【技术特征摘要】
1.一种新型密封酸化曝气硫化氢测定仪，其特征在于，该装置包括循环泵(5)、气体下管路(2)、气体左管路(6)、气体右管路(4)、气液分离盖(11)、蠕动泵(9)、吸收耐压瓶(1)、右释放剂液路(8)、左释放剂液路(10)和电控部分，蠕动泵(9)将释放剂瓶(7)中液体打入样品瓶(3)中，循环泵(5)通过气体下管路(2)、气体左管路(6)和气体右管路(4)提供气体循环动力，将释放的痕量硫化氢带入吸收耐压瓶(1)中，未被吸收的硫化氢通过气体管路循环多次被吸收耐压瓶(1)中的吸收液吸收。


2.根据权利要求1所述的新型密封酸化曝气硫化氢测定仪，其特征是，循环泵(5)采用与硫化氢不发生化学反应的材料，循环泵(5)通过无刷电机驱动。


3.根据权利要求1所述的新型密封酸化曝气硫化氢测定仪，其特征是，气体下管路(2)、气体右管路(4)和气体左管路(6)都采用与硫化氢不发生化学反应的材料，其中气体下管路(2)在样品瓶(3)的一端在样品溶液液面下，气体下...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢素梅，陈嘉浩，翟家骥，郝永刚，李椿方，
申请(专利权)人：谢素梅，陈嘉浩，
类型：新型
国别省市：北京;11