一种新型密封酸化曝气硫化氢测定仪制造技术

本发明专利技术公开了一种密封酸化曝气硫化氢测定仪，适用于环境、化工等样品中硫化物含量的测定。仪器包括循环泵、密封气路、气液分离盖、蠕动泵、耐压瓶和电控部分。蠕动泵9将释放剂瓶7中液体打入样品瓶3中，循环泵5通过气路2，4，6提供气体循环动力，将释放的痕量硫化氢带入吸收瓶1中。未被吸收的硫化氢通过气路循环多次被吸收瓶中的吸收液吸收。本装置还设计了气液分离盖11，12，在确保体系整体密封的同时，保证了样品瓶和吸收瓶中液体不进入循环管路。整体密封的设计确保硫化氢不会因吸收不完全而损失，且不需要再增加外部气源，精密度和准确度高，操作简单。如使用六通道模式，则可大大提高分析效率。

【技术实现步骤摘要】
一种新型密封酸化曝气硫化氢测定仪
本专利技术适用于环境、石油、化工、能源等样品中硫化物含量的测定，如水、土壤、固体废弃物、石油、煤炭等。
技术介绍
环境、石油、化工、能源等领域中，通常含有微量至痕量的硫化物，因硫化物具有剧毒，且在碳酸酸化情况下便能释放，因此，硫化物是地表水、海水、生活饮用水、土壤、固体废弃物、石油、煤炭等领域中必测项目。在这些样品中，水样经常会有颜色、浑浊等干扰因素存在，石油及其他固体样品更是不能直接测定。目前其前处理技术通常是酸化曝气吸收法。在GB5749-2006标准中规定，硫化物为“水质非常规指标”中的“感官性状和一般化学指标”，其限值为0.02mg/L。在其标准检测方法GB/T5750.5-2006中，曝气分离法只规定了0.08mg/L及以上的精密度和准确度。在限值或更低浓度下，不能较好吸收回收。在GB3838-2002标准中规定，硫化物为“地表水环境质量标准基本项目”，从I类～V类水质其限值依次为0.05、0.1、0.2、0.5、1.0mg/L。在其标准检测方法GB/T16489-1996中，曝气分离法只规定了0.148～0.600mg/L四组样品的精密度和准确度。在检出限或限值以下，也不能较好吸收回收。在GB3097-1997标准中规定，硫化物为海水水质项目之一，从第一类～第四类海水水质其限值依次为0.02、0.05、0.10、0.25mg/L。在其标准检测方法GB17378-2007的18.1中，曝气分离法只规定了0.427mg/L样品的重复性和再现性。在检出限或限值以下，也不能较好吸收回收。上述传统曝气分离法采用氮气吹扫，装置复杂，加酸等自动化程度不高，操作繁琐，对操作者的要求较高。且由于曝气过程中，气泡与液体的气液传质具有一定阻力，导致吸收不完全，精密度和准确度很难保证。
技术实现思路
本专利技术以密封酸化曝气吸收为原理，提出一种密封、循环和死体积小的硫化氢含量测定仪，解决了上述存在的技术问题。为解决硫化物的含量测定问题，本专利技术硫化物含量测定仪具有以下部件：循环泵、密封气路、气液分离盖、蠕动泵、耐压瓶和电控部分。循环泵采用对硫化氢化学惰性材料，但不限于EPDM三元乙丙橡胶、VITON氟橡胶、聚四氟乙烯、高密度聚丙烯，无刷电机驱动。密封气路整体采用对硫化氢化学惰性材料，但不限于硅胶、聚四氟乙烯等。气液分离盖采用对硫化氢化学惰性材料，利用数控机床加工，具有气液分离作用，材料不限于聚四氟乙烯、高密度聚丙烯等。蠕动泵采用有刷电机驱动，硅胶、EPDM三元乙丙橡胶、VITON氟橡胶等耐酸性弹性材料。耐压瓶采用高硼硅、高密度聚丙烯、聚四氟乙烯等材料。电控部分采用MOS管循环延时开关等控制循环时间。蠕动泵加入酸或其他释放剂至耐压样品瓶，样品瓶中硫化氢成分子状态释放出来，然后通过循环泵鼓泡曝气吹扫出来，至耐压吸收瓶，被吸收剂吸收，未被吸收的硫化氢继续循环，直至吸收完全。蠕动泵加入释放剂和循环时间分别通过两个MOS管循环延时开关控制。附图说明图1为本专利技术单通道密封曝气分离硫化氢含量测定仪装置示意图。图2为本专利技术两孔气液分离盖示意图。图3为本专利技术三孔气液分离盖示意图。图中：1、吸收耐压瓶；2，4，6、导气管道；3、样品瓶；5、循环泵；8，10、释放剂液路；9、蠕动泵；11，12、气液分离盖。具体实施方式单通道密封酸化曝气分离硫化氢含量测定仪——亚甲蓝测定模式N，N-二乙基对苯二胺溶液：称取0.75gN，N-二乙基对苯二胺盐酸盐，溶于900mL纯水中，加入硫酸(1+1)100mL。保存于棕色瓶中，如颜色变红，需重新配置。氢氧化钠(0.1mol/L)：称取4g氢氧化钠，溶于1000mL水中。氯化铁溶液：称取10g六水合氯化铁，溶于900mL纯水中，加入硫酸(1+1)100mL。释放剂：(1+3)盐酸。如图1所示，精密移取10mL氢氧化钠(0.1mol/L)于吸收耐压瓶中，依次吸取浓度为2.00mg/L的硫化物标准溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL于样品瓶中，用于绘制标准曲线。启动循环泵，同时启动蠕动泵加入释放剂。循环泵开启的时间为5分钟，流速为1L/min。蠕动泵开启的时间为10秒钟，流速为60mL/min。吸收完全后，在吸收瓶中加入N，N-二乙基对苯二胺溶液10.00mL，加入氯化铁溶液5.00mL，摇匀，放置20min后，在665nm处比色。该方法绘制标准曲线y＝0.0177x+0.0057，线性相关系数R2＝0.9985。直接吸取浓度为2.00mg/L的硫化物标准溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，加入N，N-二乙基对苯二胺溶液10.00mL，加入氯化铁溶液5.00mL，摇匀，放置20min后，在665nm处比色。该方法绘制标准曲线y＝0.0178x+0.0015，线性相关系数R2＝0.9994。两种方法配置的标准曲线没有区别，证明采用系统和不采用系统没有差异。再吸取500mL的自来水，加入EDTA溶液1mL和抗坏血酸溶液2mL，测定其空白值为0.00mg/L。加入2.00mL的2.00mg/L硫化物标准溶液(相当于0.004mg/L硫化物浓度水平)，循环泵开启的时间为15分钟，流速为6L/min。蠕动泵开启的时间为30秒钟，流速为60mL/min。平行测定6次，其精密度相对标准偏差为2.6％，回收率为93.9～100.0％。六通道密封曝气分离硫化氢含量测定仪——电导率模式硝酸铅溶液：硝酸铅浓度为20mg/L，加入盐酸标准滴定溶液，使其浓度为1.5μmol/L。释放剂：pH4.00的200g/L的柠檬酸溶液。精密移取50.00mL硝酸铅溶液于吸收耐压瓶中，依次吸取浓度为10.00mg/L的硫化物标准溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL于样品瓶中，用于绘制标准曲线。启动循环泵，同时启动蠕动泵加入释放剂。循环泵开启的时间为5分钟，流速为1L/min。蠕动泵开启的时间为10秒钟，流速为60mL/min。该方法绘制标准曲线y＝0.3832x+25.9234，线性相关系数R2＝0.9951。再吸取某工业废水50.00mL，加入EDTA溶液1mL和抗坏血酸溶液2mL，平行测定六次，平均值为0.064mg/L，其精密度为1.0％。以上所述的实施例仅仅是对本专利技术的优选实施方式进行描述，并非对本专利技术的范围进行限定，在不脱离本专利技术设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本专利技术的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本专利技术权利要求书确定的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种密封酸化曝气硫化氢测定仪，其特征在于包括循环泵、密封气路、气液分离盖、蠕动泵、耐压瓶和电控部分，蠕动泵9将释放剂瓶7中液体打入样品瓶3中，循环泵5通过气路2，4，6提供气体循环动力，将释放的痕量硫化氢带入吸收瓶1中，未被吸收的硫化氢通过气路循环多次被吸收瓶中的吸收液吸收。

【技术特征摘要】
1.一种密封酸化曝气硫化氢测定仪，其特征在于包括循环泵、密封气路、气液分离盖、蠕动泵、耐压瓶和电控部分，蠕动泵9将释放剂瓶7中液体打入样品瓶3中，循环泵5通过气路2，4，6提供气体循环动力，将释放的痕量硫化氢带入吸收瓶1中，未被吸收的硫化氢通过气路循环多次被吸收瓶中的吸收液吸收。2.根据权利要求1所述，循环泵采用对硫化氢化学惰性材料，但不限于EPDM三元乙丙橡胶、VITON氟橡胶、聚四氟乙烯、高密度聚丙烯，无刷电机驱动。3.根据权利要求1所述，密封气路2，4，6整体采用对硫化氢化学惰性材料，但不限于硅胶、聚四氟乙烯等，其中管路2在样品瓶3的一端在样品溶液液面下，管路2在吸收瓶的一端在吸收液液面上；管路4在样品瓶3的一端在样品溶液液面上，管路4另一端与循环泵...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢素梅，陈嘉浩，翟家骥，郝永刚，李椿方，
申请(专利权)人：谢素梅，陈嘉浩，
类型：发明
国别省市：北京,11