一种乳酸异戊酯催化水解制备乳酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种通过乳酸异戊酯水解制备乳酸的方法。该方法以乳酸异戊酯和水为原料，以离子交换树脂为催化剂，通过水解反应制备乳酸，并通过控制反应工艺条件，在较低成本下获得了高收率的乳酸。本发明专利技术所述的方法具有水解反应快，乳酸异戊酯转化率高，反应条件温和，催化剂易于重复利用等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种乳酸异戊酯催化水解制备乳酸的方法
本专利技术涉及一种乳酸的制备技术，尤其涉及一种通过乳酸异戊酯的催化水解反应制备乳酸的方法。
技术介绍
乳酸又名a-羟基丙酸，为无色或微黄色透明粘稠状液体，稍有酸味，是世界上公认的三大有机酸之一，能被人体吸收，是良好的酸味剂，在食品、医药、化工等领域具有广泛的应用，尤其是近年来其可作为合成可生物降解塑料的原料而成为研究的热点，开发利用前景良好。工业上生产乳酸的方法主要有化学合成法和发酵法。合成法：从20世纪60年代以后，工业上大量采用合成法生产乳酸，其中占有主要地位的是乳腈法，该法首先将乙醛氧化成乳酸腈，然后水解得到粗乳酸，再与甲醇反应生成乳酸甲酯，经过精馏提纯后水解得到乳酸。该法所用的原料为乙醛和剧毒的氢氰酸，且收率低，不符合可持续发展理念。发酵法，首先将玉米、马铃薯等含淀粉原料进行蒸煮糊化，然后加入糖化酶糖化并在乳酸菌作用下发酵3-4天，再经过滤、沉降、澄清、结晶、酸解、真空浓缩以及脱色等步骤得到乳酸。发酵法是我国生产乳酸的主要方法。如CN109971798A提出了一种生产高浓度乳酸的方法；CN109956859A提出了一种从乳酸发酵液中分离提纯乳酸的方法。但上述方法存在原料消耗量大、能耗高、产品质量不稳定等问题。酯化水解法是分离提纯乳酸的另一种途径，先利用低浓度的乳酸和醇进行酯化反应得到易挥发的乳酸酯，再将其收集后水解从而生产出高纯度的乳酸。本专利技术采用简单的工艺，以乳酸异戊酯和水为原料，在离子交换树脂催化作用下进行水解反应得到乳酸，并通过控制反应工艺条件来提高乳酸的收率。
技术实现思路
本专利技术的目的是利用乳酸异戊酯的催化水解制备乳酸，并通过控制反应工艺条件，在较低成本下获得乳酸。主要包括如下步骤：（1）将催化剂、水、乳酸异戊酯按照一定比例加入到三口烧瓶中，加热搅拌，进行水解反应，反应温度为70-95℃；（2）当步骤（1）的反应体系达到指定温度后，对体系进行抽真空操作，使反应体系在30-80kPa下反应3-5h，蒸出反应生成的异戊醇与水的共沸物；（3）将步骤（2）的产物冷却后过滤，分析滤液组成，滤出的催化剂重复使用。所述催化剂选自乙烯基苯磺酸与二乙烯基苯的聚合物（例如Amberlyst15型树脂）和大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂（例如NKC-9型树脂）中的一种；所述水与乳酸异戊酯的摩尔比为12-24:1所述步骤（1）中的催化剂与反应物的质量比为1-5:100。所述步骤（1）中的搅拌速度300-600r/min。与现有技术相比，本专利技术的创新点在于：采用催化水解法，将乳酸异戊酯在酸性催化剂作用下进行水解制备乳酸，催化剂易于分离，可重复使用，操作简单；同时将反应生成的异戊醇以共沸物的形式蒸出，有利于提高乳酸异戊酯的转化率。具体实施方式实施例1将水（100g）与乳酸异戊酯（41.8g）及Amberlyst15型树脂（4.87g）加入到500ml三口烧瓶内，该三口烧瓶带有搅拌、测温系统、分馏柱及回流冷凝器，反应体系的搅拌速度控制在300r/min，通过油浴加热控制反应体系温度为70℃，在30kPa下反应5h，反应生成的异戊醇以共沸物的形式经精馏系统离开反应体系。反应结束后，将烧瓶内的产物进行冷却过滤，利用气相色谱分析滤液组成，乳酸异戊酯转化率为86.44%。实施例2将水（66g）与乳酸异戊酯（41.8g）及Amberlyst15型树脂（1.07g，实施例1过滤所得催化剂）加入到500ml三口烧瓶内，该三口烧瓶带有搅拌、测温系统、分馏柱及回流冷凝器，反应体系的搅拌速度控制在600r/min，通过油浴加热控制反应体系温度为80℃，在50kPa下反应4h，反应生成的异戊醇以共沸物的形式经精馏系统离开反应体系。反应结束后，将烧瓶内的产物进行冷却过滤，利用气相色谱分析滤液组成，乳酸异戊酯转化率为78.86%。实施例3将水（93.6g）与乳酸异戊酯（41.4g）及NKC-9型树脂（6.75g）加入到500ml三口烧瓶内，该三口烧瓶带有搅拌、测温系统、分馏柱及回流冷凝器，反应体系的搅拌速度控制在400r/min，通过油浴加热控制反应体系温度为95℃，在80kPa下反应4h，反应生成的异戊醇以共沸物的形式经精馏系统离开反应体系。反应结束后，将烧瓶内的产物进行冷却过滤，利用气相色谱分析滤液组成，乳酸异戊酯转化率为91.26%。实施例4将水（78.2g）与乳酸异戊酯（41.3g）及NKC-9型树脂（2.8g，实施例3过滤所得催化剂）加入到500ml三口烧瓶内，该三口烧瓶带有搅拌、测温系统、分馏柱及回流冷凝器，反应体系的搅拌速度控制在500r/min，通过油浴加热控制反应体系温度为85℃，在80kPa下反应3h，反应生成的异戊醇以共沸物的形式经精馏系统离开反应体系。反应结束后，将烧瓶内的产物进行冷却过滤，利用气相色谱分析滤液组成，乳酸异戊酯转化率为88.09%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种乳酸异戊酯催化水解制备乳酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n（1）将催化剂、水、乳酸异戊酯按照一定比例加入到三口烧瓶中，加热搅拌，进行水解反应，反应温度为70-95 ℃；/n（2）当步骤（1）的反应体系达到指定温度后，对体系进行抽真空操作，使反应体系在30-80 kPa下反应3-5 h，蒸出反应生成的异戊醇与水的共沸物；/n（3）将步骤（2）的产物冷却后过滤，分析滤液组成，滤出的催化剂重复使用；/n所述催化剂选自乙烯基苯磺酸与二乙烯基苯的聚合物和大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂中的一种；/n所述水与乳酸异戊酯的摩尔比为12-24 : 1。/n

【技术特征摘要】
1.一种乳酸异戊酯催化水解制备乳酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将催化剂、水、乳酸异戊酯按照一定比例加入到三口烧瓶中，加热搅拌，进行水解反应，反应温度为70-95℃；
（2）当步骤（1）的反应体系达到指定温度后，对体系进行抽真空操作，使反应体系在30-80kPa下反应3-5h，蒸出反应生成的异戊醇与水的共沸物；
（3）将步骤（2）的产物冷却后过滤，分析滤液...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾作祥，王莹，徐菊美，李莎婷，薛为岚，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：上海;31