高产率纯锐钛矿型TiO制造技术

高产率纯锐钛矿型TiO

【技术实现步骤摘要】
高产率纯锐钛矿型TiO2纳米粒子的简单合成
本专利技术属于光催化材料
，具体讲一种高产率的锐钛矿型TiO2纳米颗粒的制备方法。
技术介绍
二氧化钛作为一种具有优异的催化性能以及安全无毒的常见半导体材料，被广泛的应用于填料、染料、光电转换材料、光催化剂、催化剂载体等各个领域。当前，纳米尺寸的TiO2在光催化方面的应用引起了越来越多的研究。比如以二氧化钛为光催化剂在水质净化，室内空气净化，以及大气污染治理，自清洁涂层等等。这主要是由于二氧化钛具有独特的光化学性质所带来的广泛应用。二氧化钛做为半导体材料，可以吸收太阳光，产生光生的电子和空穴，光生电子与氧气分子反应生成超氧自由基，光生空穴与水分子反应可生成羟基自由基，以及光生空穴都具有非常强的氧化能力，统称为活性氧自由基。这些自由基具有非常强的氧化能力，可以氧化空气中的硫氧化物(SOx)，氮氧化物(NOx)，可挥发性有机化合物(VOCs)，使这些污染物被进一步氧化达到空气净化的目的。另外在水中可以除去水中溶解的痕量有机化合物，如苯基化合物，含卤素的化合物，也可以利用光生电子还原水溶液中的重金属，达到水质净化的目的，还有，光照下产生的具有强氧化能力的自由基也可有效杀死基底表面吸附的细菌，起到杀菌的目的。在光照射下TiO2表面变为超亲水的表面，因此当液滴在TiO2表面会形成一层水膜，而不是独立的液滴，结合强氧化性能，可以作为自清洁的涂层应用于高层建筑的外表面和玻璃窗的表面起到自清洁的作用。当前，锐钛矿型TiO2纳米材料已被广泛研究与开发，如浙江大学报道了一种锐钛矿TiO2纳米管的制备方法(CN104986797B)，武汉理工大学公开了一种锐钛矿相纳米微球的制备方法(CN108502922A)。然而，目前主要的TiO2纳米颗粒合成一种是以钛酸酯为原料在有机分子存在下热解或水热获得有机分散的TiO2纳米颗粒，然而成本较高，另一种是以无机钛酸盐水热会水解获得TiO2纳米结构，其多为粉体材料很难稳定的分散在溶剂中。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于提供一种高产率纯锐钛矿相TiO2纳米颗粒的简单合成方法，该TiO2纳米颗粒的制备方法简单实用，产率高达90％以上，光催化性能优异，可应用于废水和废气的处理，室内空气的净化及抗菌材料。本专利技术的另一目的在于利用这种高效光催化剂为主要成分制备了水基涂料，该涂料可以通过喷涂，刷涂，蘸涂等方式实施到基材上，实现涂料的应用。为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种高产率纯锐钛矿型TiO2纳米粒子的简单合成方法，其特征在于，将TiCl3的盐酸水溶液加入到一定量的溶剂A中，通过Ti3+的氧化获得白色悬浊液，并将悬浊液经简单的离心、洗涤并冷冻干燥后即可制备出高产率的纳米颗粒，所获得的TiO2纳米颗粒为纯锐钛矿相，其产率可以达到90％以上且具有较高的光催化活性，该方法克服了钛酸有机酯价格昂贵的缺点，而且不需要繁杂的洗涤步骤即可获得高产率的纯锐钛矿相TiO2纳米颗粒。优选地，溶剂A与TiCl3水溶液的体积比为30-50:1，在0-100℃下反应0-30(不包括0)天，得到白色悬浊液体，将悬浊液进行简单离心、洗涤后冷冻并干燥，即可获得高产率的纯锐钛矿相TiO2纳米颗粒。溶剂A的类型为水或/和有机溶剂，有机溶剂为醇类、酮类、醚类等中的一种或几种，其中醇类选自甲醇，乙醇，异丙醇等，酮类选自丙酮，甲乙酮，环己酮等，醚类选自四氢呋喃，二氧六环等。另外除上述列举外，有机溶剂的类型还包括N,N-二甲基甲酰胺，二甲亚砜，N-甲基吡咯烷酮，乙腈等常见有机溶剂。所述的洗涤为采用乙醇进行洗涤，所述的冷冻并干燥为采用水分散并进行液氮冷冻得到冷冻固体，然后对冷冻固体进行抽真空干燥。TiCl3的盐酸水溶液中盐酸水溶液的浓度为30wt％。为了达到第二个目的，本专利技术采用下述技术方案：将前面获得的锐钛矿相TiO2纳米颗粒粉末，直接加入到水中，经过简单的超声分散，TiO2粉末非常容易重新分散到水中，形成透明的水溶液，该分散液可在室温下存储半年以上，如长时间防止有沉淀生成可在使用前摇匀或者超声处理。由此，可以直接制成高度分散的TiO2水分散液，以及水基涂料中。二氧化钛超细纳米颗粒的固体粉末的水基涂料制备方法，将前面获得的纯锐钛矿相二氧化钛纳米颗粒，直接加入到水中，其浓度控制在0.1-6g/L，经过超声分散，TiO2粉末非常容易重新分散到水中，形成透明的水溶液；该分散液可在室温下存储半年以上，如长时间防止有沉淀生成可在使用前摇匀或者超声处理。由此，可以直接制成高度分散的TiO2水分散液以及水基涂料。为了增加成膜性，可进一步加入水溶性聚合物，可以有助于TiO2涂层的成膜。优选地，每1～60mgTiO2纳米颗粒加入到10毫升的水中超声分散15-30分钟，获得透明的溶液；加入水溶性聚合物如聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇、聚氧乙烯等，优选使聚合物的浓度为0.01-5g/L。获得稳定的TiO2纳米颗粒水分散涂料，进一步优选水溶性聚合物的加入形式为水溶液。本专利技术的有益效果如下：1.本专利技术提供了一种简单、廉价的方法来制备锐钛矿相的TiO2纳米颗粒。2.本专利技术的TiO2纳米颗粒可以很容易稳定分散到水中。3.本专利技术的TiO2纳米颗粒可以用来制备高效的具有光催化性能的涂层，在太阳光或紫外光下实现对污染物和空气的净化。附图说明图1为实施例1得到TiO2纳米颗粒的XRD图图2为实施例1所获得TiO2纳米颗粒的扫描电镜图3为实施例1所获得的TiO2纳米颗粒的透射电镜图图4为实施例2得到TiO2纳米颗粒的XRD图图5为实施例2所获得的TiO2纳米颗粒的透射电镜图图6为实施例3得到TiO2纳米颗粒的XRD图图7为实施例3所获得的TiO2纳米颗粒的透射电镜图图8为实施例2所获得TiO2纳米颗粒的光催化降解甲基蓝的效果图图9为实施例2所获得TiO2纳米颗粒超声分散在水中的分散效果图具体实施方式为了更好地说明本专利技术，下面结合优选实施例和附图对本专利技术做进一步说明，但本专利技术并不限于以下实施例。所述TiCl3水溶液的溶剂为30wt％盐酸溶液。实施例11.将15-20％的TiCl3水溶液加入到一定量的乙醇中，控制溶剂乙醇与原料TiCl3水溶液的体积比为40，在25℃下反应7天后，得到白色悬浊液。2.将悬浊液置于离心管中，通过离心除去上清液，得到固体沉淀。3.向步骤2中所得到的固体沉淀加入少量乙醇，超声分散后，再次进行离心，获得固体。4.将步骤3中所得到的固体分散在水中进行冷冻并在真空条件下进行干燥，获得TiO2粉末，其实际产率为90.66％图1是得到的TiO2纳米颗粒的XRD图，可以看出所获得的TiO2纳米颗粒为纯锐钛矿相，图2为所获得TiO2纳米颗粒的扫描电镜图，从图中可以看到该TiO2形貌为球状颗粒，且大小分布均匀。图3为所获得的TiO2纳米颗本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高产率纯锐钛矿型TiO

【技术特征摘要】
1.一种高产率纯锐钛矿型TiO2纳米粒子的简单合成方法，其特征在于，将TiCl3的盐酸水溶液加入到一定量的溶剂A中，通过Ti3+的氧化获得白色悬浊液，并将悬浊液经简单的离心、洗涤并冷冻干燥后即可制备出高产率的纳米颗粒，所获得的TiO2纳米颗粒为纯锐钛矿相。


2.按照权利要求1所述的一种高产率纯锐钛矿型TiO2纳米粒子的简单合成方法，其特征在于，溶剂A与TiCl3水溶液的体积比为30-50:1，在0-100℃下反应0-30(不包括0)天，得到白色悬浊液体，将悬浊液进行简单离心、洗涤后冷冻并干燥，即可获得高产率的纯锐钛矿相TiO2纳米颗粒。


3.按照权利要求1所述的一种高产率纯锐钛矿型TiO2纳米粒子的简单合成方法，其特征在于，溶剂A的类型为水或/和有机溶剂。


4.按照权利要求3所述的一种高产率纯锐钛矿型TiO2纳米粒子的简单合成方法，其特征在于，有机溶剂为醇类、酮类、醚类、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、乙腈等中的一种或几种。


5.按照权利要求4所述的一种高产率纯锐钛矿型TiO2纳米粒子的简单合成方法，其特征在于，其中醇类选自甲醇，乙醇，异丙醇，酮类选自丙酮，甲乙酮，环己酮，醚类选自四氢呋喃，二氧六环。


6.按照权利要求1所述的一种高产率纯锐钛矿型TiO2纳米粒子...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙再成，姜文帅，王彬，董晨曦，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：北京;11