一种TiO制造技术

本发明专利技术公开了一种TiO

A kind of TiO

【技术实现步骤摘要】
一种TiO2/Cr2O3/C纳米材料及其制备方法
本专利技术涉及纳米复合材料
，特别是指一种TiO2/Cr2O3/C纳米材料及其制备方法。
技术介绍
金属有机骨架材料(Metal-OrganicFrameworks，MOFs)由于具有高比表面积、可裁剪性、低骨架密度、大孔径以及可调节孔道、表面可官能化及良好的拓扑结构等特性而受到广泛关注。铬基MIL-101(Cr)是MOFs材料的一种，属于新型多孔材料，具有MOFs材料的一切优点而且制备工艺简单的优点，所以被广泛运用。TiO2是一种应用非常广泛的半导体材料，它具有化学性质稳定，光照后不发生光腐蚀，耐酸碱性良好，氧化能力强，原料来源丰富而且价格便宜等优点，并且对生物无毒害作用。但作为光催化剂，TiO2也有不容忽视的缺点，由于其能带隙比较宽，电子从价带跃迁到导带就需要更多能量，导致它只对紫外光有响应，大大降低了其对太阳光的利用率。同时，申请人研究发现，目前对TiO2光催化性能的改性，制备出的TiO2光催材料大多存在可见光响应、比表面积和催化活性低的缺点，且表面形貌较为杂乱，没有稳定的表面形貌，最终限制了TiO2在光催化领域的应用。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提出一种TiO2/Cr2O3/C纳米材料及其制备方法，采用一步水热法，制备获得具有特殊形貌的可见光响应的TiO2/Cr2O3/C纳米材料。基于上述目的本专利技术提供的一种TiO2/Cr2O3/C纳米材料及其制备方法，包括如下步骤，(1)将Cr(NO3)3·9H2O、对苯二甲酸和HF溶液混合，将混合液超声处理5～30min，然后将混合液进行水热反应，反应物经过离心分离、洗涤和干燥，得到八面体MIL-101(Cr)；(2)将步骤(1)制备的MIL-101(Cr)加入到乙醇中搅拌混合，再加入TiF4水溶液继续搅拌10～30min，然后经水热反应，将反应产物离心分离、洗涤和干燥，得到MIL-101(Cr)/TiO2八面体纳米材料；(3)将MIL-101(Cr)/TiO2八面体纳米材料倒入坩埚中，在氮气保护下，在400～700℃，烧制5～10h，得到TiO2/Cr2O3/C纳米材料。可选的，所述(1)中Cr(NO3)3·9H2O的摩尔浓度为0.18～0.3mol/L。可选的，所述(1)中对苯二甲酸的摩尔浓度为0.1～0.2mol/L。可选的，所述(1)中水热反应的温度为120～180℃，反应时间为4～8h。可选的，所述(1)和(2)中离心分离的转速10000r/min，离心1～3min。可选的，所述(1)和(2)中洗涤依次用N,N-二甲基甲酰胺、乙醇洗涤。可选的，所述(2)中水热反应采用聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜，反应的温度为180～200℃，反应时间为14～20h。可选的，所述(1)和(2)中干燥温度为60℃，干燥时间为8～10h。从上面所述可以看出，本专利技术提供的一种TiO2/Cr2O3/C纳米材料及其制备方法，以MIL-101(Cr)作为模板、铬源和碳源，采用一步水热法在去除MIL-101(Cr)的同时，将模板中的Cr2O3成功与TiO2半导体材料复合，从而获得具有特殊形貌的可见光响应的TiO2/Cr2O3/C纳米材料。与传统的热处理或者煅烧去模板法不同，且方法简单容易操作，样品结构不容易坍塌。以MIL-101(Cr)为模板、铬源和碳源，获得大比表面积、特殊纳米结构TiO2的同时将掺杂入TiO2中的Cr3+转化为Cr2O3，改变TiO2的带隙值，拓宽TiO2的光响应范围，提高TiO2的光催化性能，获得高效率的可见光响应光催化剂，在光催化领域具有很大的应用前景。附图说明图1为本专利技术实施例1MIL-101(Cr)模板、MIL-101(Cr)/TiO2和TiO2/Cr2O3SEM图；图2为本专利技术实施例1制备的MIL-101(Cr)模板、MIL-101(Cr)/TiO2和TiO2/Cr2O3XRD图；图3为本专利技术实施例2制备的TiO2/Cr2O3/CSEM图；图4为本专利技术实施例3制备的TiO2/Cr2O3/CSEM图；图5为本专利技术实施例4制备的TiO2/Cr2O3/CSEM图；图6为本专利技术实施例2～4制备的TiO2/Cr2O3/CXRD图；图7为本专利技术实施例1～3制备的产品光催化制氢性能的测试结果图。具体实施方式为下面通过对实施例的描述，本专利技术的具体实施方式如所涉及的制造工艺及操作使用方法等，作进一步详细的说明，以帮助本领域技术人员对本专利技术的专利技术构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。为了解决现有技术中TiO2光催化性能的改性，制备出的TiO2光催材料大多存在可见光响应、比表面积和催化活性低的缺点，且表面形貌较为杂乱，没有稳定的表面形貌的问题，本专利技术提供的一种TiO2/Cr2O3/C纳米材料及其制备方法，包括如下步骤，(1)将Cr(NO3)3·9H2O、对苯二甲酸和HF溶液混合，将混合液超声处理5～30min，然后将混合液进行水热反应，反应物经过离心分离、洗涤和干燥，得到八面体MIL-101(Cr)；(2)将步骤(1)制备的MIL-101(Cr)加入到乙醇中搅拌混合，再加入TiF4水溶液继续搅拌10～30min，然后经水热反应，将反应产物离心分离、洗涤和干燥，得到MIL-101(Cr)/TiO2八面体纳米材料；(3)将MIL-101(Cr)/TiO2八面体纳米材料倒入坩埚中，在氮气保护下，在400～700℃，烧制5～10h，得到TiO2/Cr2O3/C纳米材料。以MIL-101(Cr)作为模板、铬源和碳源，采用一步水热法在去除MIL-101(Cr)的同时，将模板中的Cr2O3成功与TiO2半导体材料复合，从而获得具有特殊形貌的可见光响应的TiO2/Cr2O3/C纳米材料。与传统的热处理或者煅烧去模板法不同，且方法简单容易操作，样品结构不容易坍塌。具体的，本专利技术实施例1提供的一种TiO2/Cr2O3纳米材料的制备方法，包括如下步骤，(1)将0.8gCr(NO3)3·9H2O(0.24mol/L)、0.3g对苯二甲酸(0.14mol/L)，将两者倒入装有14mL水和0.1mLHF溶液的反应釜内胆中，然后对混合液进行超声30min，使其充分溶解混合，最后将混合液放入120℃水热处理8h，将所得样品依次用N,N-二甲基甲酰胺，乙醇清洗，然后在10000r/min转速下，离心2min，洗涤和离心反复3次；最后将所得样品放入60℃烘箱中10h，获得八面体MIL-101(Cr)；(2)将5mgMIL-101(Cr)倒入聚四氟乙烯反应釜内胆中后，向内胆中依次加入10mL的乙醇，混合溶液用磁力搅拌20min，使其充分分散混合，然后向混合溶液中添加3mL的0.022mol/L的TiF4水溶液，继续磁力搅拌10min；最后将混合溶液转入25mL的聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种TiO

【技术特征摘要】
1.一种TiO2/Cr2O3/C纳米材料及其制备方法，其特征在于，包括如下步骤，
(1)将Cr(NO3)3·9H2O、对苯二甲酸和HF溶液混合，将混合液超声处理5～30min，然后将混合液进行水热反应，反应物经过离心分离、洗涤和干燥，得到八面体MIL-101(Cr)；
(2)将步骤(1)制备的MIL-101(Cr)加入到乙醇中搅拌混合，再加入TiF4水溶液继续搅拌10～30min，然后经水热反应，将反应产物离心分离、洗涤和干燥，得到MIL-101(Cr)/TiO2八面体纳米材料；
(3)将MIL-101(Cr)/TiO2八面体纳米材料倒入坩埚中，在氮气保护下，在400～700℃，烧制5～10h，得到TiO2/Cr2O3/C纳米材料。


2.根据权利要求1所述的TiO2/Cr2O3/C纳米材料及其制备方法，其特征在于，所述(1)中Cr(NO3)3·9H2O的摩尔浓度为0.18～0.3mol/L。


3.根据权利要求1所述的TiO2/Cr2O3/C纳米材料及其制备方法，其特征在于，所述(...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘琪，唐亚文，陈洋，何京生，冒国兵，
申请(专利权)人：安徽工程大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34