一种羧基氯丁胶乳的制备方法技术

本发明专利技术涉及胶乳生产技术领域，公开了一种羧基氯丁胶乳的制备方法，步骤包括配制水相、配制油相、配制终止剂、聚合，其特征在于：所述配制油相包括以下步骤：油相一的配制，S1：使用氮气将氯丁二烯压送到油相配制槽I内，并对氯丁二烯搅拌；S2：将S1中的氯丁二烯加热至16～20℃；S3：向油相配制槽I内加入调丁，搅拌至少20min，待调丁溶解，完成油相一的配制；油相二的配制，S4：计量软水放入到油相配制槽II内且搅拌软水，搅拌软水的过程中加入NaOH；S5：向油相配制槽II内加入丙烯酸单体，完成油相二的配制。本方案，可以在聚合时，避免聚合单体发生自聚。

Preparation of carboxyl chloroprene latex

【技术实现步骤摘要】
一种羧基氯丁胶乳的制备方法
本专利技术涉及胶乳生产
，具体涉及一种羧基氯丁胶乳的制备方法。
技术介绍
羧基氯丁胶乳是由氯丁二烯与丙烯酸类化合物共聚而得的乳液，简称XCRL。由于主链上引入了强极性的-COOH，使其具有一系列的优点，耐油、耐溶剂、耐老化性能，贮存稳定性特别好，良好的粘接性、弹性、成膜性、耐化学药品性，不燃、不爆、安全无毒，不污染环境，不损害健康。羧基氯丁胶乳的优劣一般以羧基氯丁乳胶的稳定性来判定，现有技术中由于氯丁二烯与不饱和丙烯酸单体的竞聚率相差较大，在聚合过程中极易出现共聚单体的自聚现象，因此选取乳液聚合方式与乳化剂类型是氯丁二烯与不饱和丙烯酸单体的关键点和难点。现有技术采用：油相平均分为2份，一份中加入不饱和羧酸类的第二单体，然后与水相混合乳化，然后引发聚合反应，然后滴加另一份油相继续反应，反应结束后加入稳定剂终止反应，聚合操作复杂。因此，申请人为了降低操作难度，羧基氯丁胶乳的聚合方法进行了研究。
技术实现思路
本专利技术意在提供一种羧基氯丁胶乳的制备方法，以降低羧基氯丁胶乳的聚合操作难度。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种羧基氯丁胶乳的制备方法，步骤包括配制水相、配制油相、配制终止剂、聚合，其特征在于：所述配制油相包括以下步骤：油相一的配制S1：使用氮气将氯丁二烯压送到油相配制槽I内，并对氯丁二烯搅拌；S2：将S1中的氯丁二烯加热至16～20℃；S3：向油相配制槽I内加入调丁，搅拌至少20min，待调丁溶解，完成油相一的配制；油相二的配制S4：计量软水放入到油相配制槽II内且搅拌软水，搅拌软水的过程中加入NaOH；S5：向油相配制槽II内加入丙烯酸单体，完成油相二的配制。本专利技术的原理以及有益效果：羧基氯丁胶乳主要是以丙烯酸单体作为第二单体与氯丁二烯通过共聚方式，在氯丁二烯主链上引入了强极性的-COOH基团制备而成。但是由于氯丁二烯与不饱和丙烯酸单体的竞聚率较大，在聚合过程中极易出现共聚单体的自聚现象，因此选取乳液聚合方式与乳化剂类型是氯丁二烯与不饱和丙烯酸单体共聚的关键点和难点。现有技术是在聚合时，油相平均分为2份，一份中加入不饱和羧酸类的第二单体，与水相混合乳化后引发聚合反应，然后滴加另一份油相继续反应，反应结束后加入稳定剂终止反应，聚合时，加入第二份油相的量以及时间均难以掌握，增大了操作的难度。本方案将油相一和油相二分开配制，一方面可以保证两油相中的原料充分溶解，另一方面可以防止在聚合时出现丙烯酸单体自聚现象，以使得丙烯酸单体全部参与共聚合。其次，在聚合之前，将油相一、油相二一同加入到聚合釜内，不必在聚合反应过程中加入油相，降低了羧基氯丁胶乳聚合操作的难度。进一步，S5中将油相配制槽II内溶液的温度加热至30±5℃。有益效果：在该温度下，利于NaOH与丙烯酸单体混合，且在该温度范围内避免丙烯酸大量挥发、大量自聚，在30±5℃范围内的冷媒更容易选择。进一步，配制水相时，还包括电解质溶液配制，电解质溶液配制步骤为：计量软水加入到配制容器内，加热配制容器内的软水，将磷酸钠加入到配制容器内，然后搅拌使其溶解，完成电解质溶液配制。有益效果：现有技术中，电解质溶液在终止剂配制时加入，只在终止后调节胶乳的稳定性。本方案中将电解质溶液配制提前，在向聚合釜加入水相时加入电解质溶液，电解质溶液在乳化时就进入聚合体系内，在整个聚合过程中即可对乳液的PH进行调节，保证整个聚合过程中及最终氯丁胶乳的稳定性。进一步，电解质溶液配制的温度为50～55℃。有益效果：在该温度范围内，可使得磷酸钠充分溶解在软水内。进一步，聚合时，先将油相一放入聚合釜内，再向聚合釜内放入油相二，且将油相一和油相二搅拌混合。有益效果：传统技术中在聚合时，油相平均分为2份，一份中加入不饱和羧酸类的第二单体，然后与水相混合乳化，然后引发聚合反应，然后滴加另一份油相继续反应，反应结束后加入稳定剂终止反应，聚合操作复杂。本方案进行改进，在聚合之前就将油相一和油相二放入聚合釜内，以避免在聚合过程中加入油相，降低操作难度。进一步，配制水相包括以下步骤：步骤一：计量软水放入到水相配制槽内，将软水加热；步骤二：向水相配制槽内加入聚氧乙烯醚乳化剂，并搅拌至少1h，然后再向水相配制槽加入石油磺酸钠，再搅拌至少1h直至水相配制槽内的溶液均匀，步骤三：待水相配制槽内的溶液冷却至室温，完成水相半成品。有益效果：传统的配制水相的方式是直接配制成成品，而本方案先将配制水相半成品，待聚合需使用时，再升温制备成水相液，有利用形成稳定的乳液，以避免水相液制备好之后，久置乳液稳定性下降。进一步，将步骤一中的软水加热至60～70℃。有益效果：软水温度在该范围内，利于聚氧乙烯醚乳化剂和石油磺酸钠充分溶解。进一步，取样检测水相半成品，以检测水相半成品的密度及各组份含量。有益效果：通过测定水相半成品的密度及各组份含量，有利于考察聚氧乙烯醚乳化剂、石油磺酸钠等的加入量是否正确，同时方便折算水相计量的体积。进一步，待聚合时，将步骤三，水相半成品送入水相计量槽内，并通入蒸汽，并加入软水稀释水相半成品，完成水相液配制。有益效果：聚氧乙烯醚乳化剂乳化效果受温度影响大，使用时升温有利于形成稳定的乳液。进一步，通入的蒸汽将水相半成品的温度升温至45～55℃。有益效果：在45～55℃范围内，聚氧乙烯醚乳化剂乳化效果较为合适。具体实施方式实施例1至实施例12的主要参数如下表：表1以实施例1为例，一种羧基氯丁胶乳的制备方法，包括以下步骤：水相配制在水相配制槽内计量好部分软水，将软水的温度升至60～70℃，加入称量好的6份聚氧乙烯醚乳化剂，启动搅拌，搅拌1h后，加入1份石油磺酸钠，再搅拌1h后补足软水的量，继续将溶液搅拌均匀，待溶液冷却至室温后，取样分析其比重，完成水相半成品的配制，备用。电解质溶液配制计量好软水，并将软水加入到配制容器内，将软水的温度加热至50～55℃，将称量好的0.5份磷酸钠加入到配制容器内，然后搅拌磷酸钠使其充分溶解，完成电解质溶液配制。油相配制油相一配制S1：开启压送氮气阀，将100份氯丁二烯压送到油相配制槽I内，达到计量量时，启动搅拌器对氯丁二烯搅拌；S2：开启油相配制槽I夹套热水，将S1中的氯丁二烯加热至16～20℃；S3：在搅拌过程中加入称量好的0.1份调丁(二异丙基磺原酸酯)，开启油相配制槽I搅拌，搅拌至少20min，至调丁溶解。油相二的配制S4：计量好软水并放入到油相配制槽II内，并启动搅拌对其进行搅拌。在搅拌软水的过程中加入2.1份NaOH；S5：向油相配制槽II内加入1份丙烯酸单体，丙烯酸单体为不饱和羧酸单体，启动加热器将油相配制槽II内溶液的温度加热至30±5℃，完成油相二的配制。...

【技术保护点】
1.一种羧基氯丁胶乳的制备方法，步骤包括配制水相、配制油相、配制终止剂、聚合，其特征在于：所述配制油相包括以下步骤：/n油相一的配制/nS1：使用氮气将氯丁二烯压送到油相配制槽I内，并对氯丁二烯搅拌；/nS2：将S1中的氯丁二烯加热至16～20℃；/nS3：向油相配制槽I内加入调丁，搅拌至少20min，待调丁溶解，完成油相一的配制；/n油相二的配制/nS4：计量软水放入到油相配制槽II内且搅拌软水，搅拌软水的过程中加入NaOH；/nS5：向油相配制槽II内加入丙烯酸单体，完成油相二的配制。/n

【技术特征摘要】
1.一种羧基氯丁胶乳的制备方法，步骤包括配制水相、配制油相、配制终止剂、聚合，其特征在于：所述配制油相包括以下步骤：
油相一的配制
S1：使用氮气将氯丁二烯压送到油相配制槽I内，并对氯丁二烯搅拌；
S2：将S1中的氯丁二烯加热至16～20℃；
S3：向油相配制槽I内加入调丁，搅拌至少20min，待调丁溶解，完成油相一的配制；
油相二的配制
S4：计量软水放入到油相配制槽II内且搅拌软水，搅拌软水的过程中加入NaOH；
S5：向油相配制槽II内加入丙烯酸单体，完成油相二的配制。


2.根据权利要求1所述的羧基氯丁胶乳的制备方法，其特征在于：S5中将油相配制槽II内溶液的温度加热至30±5℃。


3.根据权利要求1所述的羧基氯丁胶乳的制备方法，其特征在于：配制水相时，还包括电解质溶液配制，电解质溶液配制步骤为：计量软水加入到配制容器内，加热配制容器内的软水，将磷酸钠加入到配制容器内，然后搅拌使其溶解，完成电解质溶液配制。


4.根据权利要求2所述的羧基氯丁胶乳的制备方法，其特征在于：电解质溶液配制的温度为50～55℃。


5.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴祖宏，曾维亮，于凯华，叶伟，
申请(专利权)人：重庆化医长寿化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;50