一种钛碳化硅基复合陶瓷材料及其制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种钛碳化硅基复合陶瓷材料及其制备工艺，是以Ti

A titanium silicon carbide based composite ceramic material and its preparation process

【技术实现步骤摘要】
一种钛碳化硅基复合陶瓷材料及其制备工艺
本专利技术涉及一种钛碳化硅(Ti3SiC2)基复合陶瓷材料及其制备工艺，属于陶瓷基复合材料的反应烧结制备领域。
技术介绍
Ti3SiC2材料是一种三元层状MAX相陶瓷，它综合了金属和陶瓷的诸多优良性能。它同金属一样，在常温下，有很好的导热性能和导电性能，相对较低的维氏硬度和较高的弹性模量，在常温下有延展性。同时，它具有陶瓷材料的性能，有高的屈服强度、高熔点、高热稳定性和良好的抗氧化性能，在高温下能保持高强度。而更为重要的是，它不同于传统碳化物陶瓷，可以像金属一样，用传统的加工方式进行加工，并具有比二硫化钼和石墨更低的摩擦系数和优良的自润滑性能。因此，Ti3SiC2陶瓷被认为在高温结构材料、自润滑材料以及电极材料等领域有着十分广泛的应用前景。然而，由于Ti3SiC2的硬度低、抗蠕变性能较差，限制了其作为高温结构材料的潜在应用。为了弥补Ti3SiC2材料的缺点，需要向Ti3SiC2材料中引入增强相，发展Ti3SiC2基复合陶瓷或复合材料。Ti3SiC2及其复合材料的广泛应用前景促进了陶瓷烧结技术的发展，同时陶瓷材料烧结制备技术的发展也会拓宽了Ti3SiC2的应用领域。因此，研究Ti3SiC2及其复合材料的烧结制备工艺具有重要的意义。研究表明，在Ti3SiC2中引入适量的碳化钛(TiC)可以提升其力学性能。类似的，在Ti3SiC2中加入一定量的碳化硅(SiC)、二硼化钛(TiB2)或氧化铝(Al2O3)等材料作为增强相均可以提高Ti3SiC2块体材料的力学性能。然而，若直接在Ti3SiC2中加入SiC、TiB2等陶瓷增强相，往往需要在较高的烧结温度下才能获得较高的致密度。此外，若烧结温度过高，可能会导致Ti3SiC2的分解而形成TiCx(>1500℃)。另外，与普通的粉末混合方式相比，通过原位反应在Ti3SiC2基体中形成SiC、TiB2等增强相不仅可以降低反应的烧结温度，而且还能获得晶粒细小、分布均匀的增强相，从而在弥散强化等多种强化机制的作用下，得到性能更为优异的复合陶瓷材料。因此，探索在较低温度下烧结制备致密度高、性能优异的Ti3SiC2复合陶瓷材料具有重要的现实意义。
技术实现思路
为了改善现有技术中存在的不足之处，本专利技术旨在提供一种综合力学性能良好的钛碳化硅基复合陶瓷材料及其制备工艺。本专利技术为实现专利技术目的，采用如下技术方案：本专利技术首先公开了一种钛碳化硅基复合陶瓷材料，其特点在于：所述Ti3SiC2基复合陶瓷材料是以Ti3SiC2、B4C和Si为原料，通过放电等离子烧结技术制备而成。所述Ti3SiC2基复合陶瓷材料的各原料按质量百分数的配比为：Ti3SiC2粉77.5-92.5wt.％，Si粉2.5-7.5wt.％，B4C粉5-15wt.％。进一步地，所述Ti3SiC2粉的纯度≥98％、粒径≤50μm，所述B4C粉的纯度≥97％、粒径≤5μm，所述Si粉的纯度≥99％、粒径≤10μm。本专利技术所述钛碳化硅基复合陶瓷材料的制备工艺，包括如下步骤：步骤1、反应烧结混合粉末的制备按配比称取Ti3SiC2粉、B4C粉和Si粉，倒入球磨罐中，以乙醇为球磨介质，在行星球磨机中球磨混合均匀，再将混合粉末置于真空干燥箱中50℃干燥12h，获得反应烧结混合粉末；步骤2、原位反应放电等离子烧结将所述反应烧结混合粉末装配至石墨模具中，然后将装好的石墨模具放入放电等离子烧结炉的炉腔中；在室温下对炉腔抽真空至20Pa以下，升温至烧结温度并保温10min，加载压力为50MPa，保温阶段结束后随炉降温、降压，即得Ti3SiC2基复合陶瓷材料。进一步地，步骤1中，所述行星球磨机的转速为150-250rpm，球磨罐的材质为尼龙，磨球材质为玛瑙，球磨时间为8-12h。进一步地，步骤2中，所述烧结温度为1330-1380℃。进一步地，步骤2中，放电等离子烧结过程中的升温速率为50-100℃/min。进一步地，步骤2中，所述降压的方式是以30MPa/min的降压速率降至0MPa。本专利技术利用放电等离子烧结技术，通过原位反应，在烧结温度为1330-1380℃、保温时间为10min、压力为50MPa的工艺参数下制备出了Ti3SiC2基复合陶瓷材料。其中，在添加10wt.％B4C和wt.％Si、烧结温度为1350℃时，获得了综合力学性能较优的Ti3SiC2基复合陶瓷材料，维氏硬度、弯曲强度、断裂韧性和相对密度分别为13.5GPa、539.8MPa、7.2MPa·m1/2、99.3％，具有较高的实用价值。与现有技术相比，本专利技术的有益效果体现在：1、本专利技术探索了Ti3SiC2、B4C和Si粉末配比以及放电等离子烧结工艺参数，在相对较低的烧结温度和较快的加热速度下，通过混合粉末原位反应烧结获得了Ti3SiC2基复合陶瓷材料。本专利技术所得复合陶瓷材料具有致密度高、硬度高、抗弯强度和断裂韧性优异等特点，具有较高的实用价值。2、本专利技术所得复合陶瓷材料主要由Ti3SiC2、SiC、TiB2和TiC组成。相比使用Ti3SiC2、SiC、TiB2和TiC粉末混合烧结方法制备材料，本专利技术可以降低烧结温度，且获得晶粒更为细小的复合陶瓷。3、本专利技术利用Ti3SiC2、B4C与Si三者的原位反应，获得了Ti3SiC2-TiB2-SiC-TiC多相复合陶瓷。反应生成晶粒细小的高强陶瓷增强相TiB2(25–35GPa)、SiC(20–27GPa)和TiC(22–28GPa)均匀分布在硬度相对较低的Ti3SiC2基体中，在弥散强化机制的作用下，有效地提高了复合陶瓷的硬度和强度。同时在材料断裂过程中，裂纹在不同陶瓷相的界面发生偏转，使得断裂路径增加，提高了断裂韧性。4、本专利技术利用Ti3SiC2、B4C与Si三者的原位反应，生成的TiB2(～8.1×10-6K-1)、SiC(～4.1×10-6K-1)、TiC(～7.4×10-6K-1)等陶瓷相与Ti3SiC2(～9.1×10-6K-1)基体相存在一定的热膨胀系数差异，不同相界面处的残余应力可提高复合陶瓷强度的同时，在裂纹偏转、裂纹桥接以及裂纹分支等增韧机制作用下，达到提高断裂韧性的目的。附图说明图1为Ti3SiC2陶瓷材料和添加不同质量分数的B4C和Si制备的Ti3SiC2基复合陶瓷材料的微观组织照片，其中：(a)对应对比例1所制备的Ti3SiC2陶瓷材料；(b)对应实施例1所制备的Ti3SiC2基复合陶瓷材料(Ti3SiC2+5wt.％B4C+2.5wt.％Si)；(c)对应实施例2所制备的Ti3SiC2基复合陶瓷材料(Ti3SiC2+10wt.％B4C+5wt.％Si)；(d)对应实施例3所制备的Ti3SiC2基复合陶瓷材料(Ti3SiC2+15wt.％B4C+7.5wt.％Si)。图2为Ti3SiC2陶瓷材料和添加不同质量分数的B4C和Si制备的Ti3SiC2基复合陶瓷的XRD图谱，其中：曲线(a)对应对比例1所制备的Ti3S本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钛碳化硅基复合陶瓷材料，其特征在于：所述Ti

【技术特征摘要】
1.一种钛碳化硅基复合陶瓷材料，其特征在于：所述Ti3SiC2基复合陶瓷材料是以Ti3SiC2、B4C和Si为原料，通过放电等离子烧结技术制备而成。


2.根据权利要求1所述的钛碳化硅基复合陶瓷材料，其特征在于：所述Ti3SiC2基复合陶瓷材料的各原料按质量百分数的配比为：Ti3SiC2粉77.5-92.5wt.％，Si粉2.5-7.5wt.％，B4C粉5-15wt.％。


3.根据权利要求1所述的钛碳化硅基复合陶瓷材料，其特征在于：所述Ti3SiC2粉的纯度≥98％、粒径≤50μm；所述B4C粉的纯度≥97％、粒径≤5μm；所述Si粉的纯度≥99％、粒径≤10μm。


4.一种权利要求1～3中任意一项所述钛碳化硅基复合陶瓷材料的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、反应烧结混合粉末的制备
按配比称取Ti3SiC2粉、B4C粉和Si粉，倒入球磨罐中，以乙醇为球磨介质，在行星球磨机中球磨混合均...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟志宏，李振，袁邦国，陈畅，吴玉程，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34