一种精炼紫苏甾醇的方法技术

本文件为了解决现有紫苏甾醇提取中损失量大和含有毒性成分的问题，提出一种精炼紫苏甾醇的方法，使用的原料为紫苏叶、杆、梗、或经榨油后的紫苏籽粕，制备过程包括超声提取、脱酸、萃取、除臭脱色，能够大大提高甾醇的提取率，降低毒性物质的含量，且具有优秀的抗氧化活性。

A method of refining perilla sterol

【技术实现步骤摘要】
一种精炼紫苏甾醇的方法
本专利技术属于中药提取
，具体涉及一种紫苏甾醇的精炼方法。
技术介绍
紫苏为药食同源植物,紫苏籽含油量高，油中α-亚麻酸占55％～65％，是优良的保健食用油。紫苏饼粕是紫苏籽脱脂后的副产物，除含有残油、蛋白质、多糖外，还含有丰富的甾醇、维生素E等多种有效成分，其中甾醇具有很好的抗氧化作用，能有效降低血清胆固醇水平和预防心血管疾病，具有消炎、退热、抗溃疡等药理功效。目前，植物甾醇主要从植物油精炼脱臭馏出物中提取，常见的方法有溶剂提取法、分子蒸馏法、超临界CO2提取法和酶法等。溶剂提取法成本较低，但是耗时长、提取率低。超临界CO2提取法和酶法则存在成本较高，不易推广的缺点。此外，在提取过程中，约10％～70％的植物甾醇在精炼过程中被损失掉，损失的原因包括吸附、分解、氧化等。此外，在植物甾醇的制备过程里，特别是除臭精馏过程中，高温高真空的水蒸气蒸馏作用不仅可以脱除油脂中植物甾醇，还会脱除其中的有害成分3-氯丙醇酯,使之在油脂脱臭形成的馏出物中得到富集，被人体摄入后，其在肠胰脂酶作用下可水解释放出3-氯丙醇。早在1995年，欧共体委员会食品科学分会已证实氯丙醇类物质具有致癌性、致突变性、肾脏毒性和生殖毒性，其中3-氯丙醇的毒性最强。所以在精制过程中控制毒性成分的含量是十分必要的。而现有的紫苏甾醇提取技术里并未提供控制毒性成分的相关方法。于是本文件希望提出一种紫苏甾醇的精炼方法，能够大大提高甾醇的提取率，且减少紫苏甾醇中的毒性物质。
技术实现思路
本专利技术为解决上述技术问题，提供了一种紫苏甾醇的精炼方法。具体是通过以下技术方案来实现的：一种紫苏甾醇的精炼方法，包括如下步骤：第一步：超声提取：①将原料干燥至含水量为40～60％，然后切细并加入质量分数10～20％的石英砂或氧化铝以及质量比1:1～2的无水乙醇，研磨40～60min；②在原料与水质量比为1:15～25的混合物中加入质量分数5～10％的复合酶制剂，超声温度为40～60℃，超声功率为220～300W，时间5～7h，过滤后留取滤液；第二步：脱酸：在滤液中加入体积分数为5～10％的碱液，并加入皂吸附剂进行搅拌脱酸处理20～40min，取脱酸滤液；第三步：萃取：加入脱酸滤液体积3～6倍的石油醚与乙酸乙酯混合试剂，经石油醚：乙酸乙酯＝1：4～6萃取，3次后合并上层有机相备用；第四步：除臭脱色：脱色剂经除臭剂处理后，加入上一步骤所得萃取液中，脱色剂与萃取液体积之比为1:10～20；所述碱液为7.5～8.5％NaOH溶液；所述复合酶制剂为4～6％纤维素酶、2～4％碱性蛋白酶、2～5％淀粉酶和0.3～0.5％苯扎氯铵的混合物；所述超声浸出提取中水为纯净水、蒸馏水、去离子水任意一种；所述脱酸中搅拌在常温下进行，搅拌速度为80～120r/min；所述脱酸中皂吸附剂的制备方法为：香蕉皮切细后经5～10倍质量的丙酮浸泡，挥干丙酮，研磨，所得香蕉皮粉末加入至6～8倍质量的石灰水中搅拌静置，离心，弃去上清，沉淀经干燥后研磨，过200目筛后得到皂吸附剂；所述皂吸附剂的添加量为1～5％；所述脱酸中香蕉皮为成熟香蕉未腐烂的香蕉皮；所述除臭脱色中脱色剂的预处理为在除臭剂中浸泡5～7h，脱色剂与除臭剂质量之比为1:3～6；所述除臭脱色中除臭剂为质量分数5～10％薄荷、5～10％艾纳香叶、4～8％柚子皮经处理后的乙酸乙酯浸提2～4h，加入质量分数1～2％活性炭超声30～60min后过滤，浓缩至乙酸乙酯浸出液体积变为原体积的40～60％，得到乙酸乙酯浸提液；所述除臭脱色中薄荷、艾纳香叶、柚子皮的处理为：剪碎至约0.5cm×1.5cm的长条状，与水以质量比1:2～5，加入质量占比0.5～1.5％的水杨酸，研磨10～20min；所述除臭脱色中超声功率为120～150W，温度为20～25℃；所述除臭脱色中脱色剂为白土与皂吸附剂质量比6～8:1组成的混合物；第五步：经除臭脱色后过滤弃去滤渣，滤液部分回收有机试剂即得紫苏甾醇。有益效果：超声提取可以在低温环境下提取紫苏甾醇，避免了高温精馏造成的损失。但是在前处理部分要求较高，需要确保原料中的油脂物质能够大量分离出，所以本文件采取了研磨和酶解的技术手段，在酶解的复合酶制剂中添加了苯扎氯铵可以有效提供酶制剂的活性，使酶更好的发挥作用，有助于油脂物质的提取。所提药液中含有大量酸类物质，当前常规操作是进行碱炼，可以基本去除提取液中的酸类物质，但碱炼过程中发生皂化反应，新生皂对游离甾醇有吸附作用，会造成甾醇含量的减少。为解决这个问题，本文件首先在碱炼中使用了高强碱，避免水解出的碱离子发生皂化反应，其次在碱炼过程中添加了皂吸附剂，以吸附新生皂，避免对游离甾醇的吸附，使之含量减少。香蕉皮是一种良好的高分子材料，经过处理后的香蕉皮粉末疏松多孔且稳定性强，经实验发现，其在碱液中能吸附新生皂而不吸附紫苏甾醇，因此能够适应本文件的需要。在萃取过程中使用了石油醚与乙酸乙酯以特定比例混合后进行萃取，这是因为考虑到，尽管在前期处理中已经进行了脱酸，但是溶液中仍有许多其他脂溶性物质，于是在提取前本文件做了一个紫苏脱酸溶液的TLC展开实验，发现在石油醚：乙酸乙酯时能够率先分离出较多的紫苏甾醇，所以作为此处采用的萃取溶剂。经萃取后的紫苏甾醇具有其特异臭味，且色素的存在导致其外观感不佳。本文件用一步工艺完成了毛油的除臭与脱色，简化工艺操作，在一次混合搅拌中即可达到脱色除臭的目的，避免了紫苏甾醇的进一步吸附损失，具有良好的效果。除臭剂的选择为薄荷、艾纳香叶、柚子皮的乙酸乙酯提取物，经实验研究对比，相比于现有的多种中药组分制备而成的中药除臭剂，此三种组分的提取物即可达到优秀的除臭效果，且提取物中多含烯萜类物质，高温下易挥发，可在后续加热过程中去除，不污染紫苏甾醇。此外，在除臭剂的制备中，薄荷、艾纳香叶和柚子皮经过了加入水杨酸的研磨处理，加入的水杨酸可以在除臭剂制备过程中保护抗氧化物质的活性，而抗氧化物质可以抑制3-氯丙醇酯的产生，进而达到减少毒性物质的目的。而吸附剂采用了白土与本文件自制的皂吸附剂的混合物，是因为白土对紫苏甾醇有良好的脱色效果，但白土本身对紫苏甾醇具有一定吸附性，故通过加入皂吸附剂，不仅能减少白土用量，减少紫苏甾醇的吸附，还能充分发挥脱色作用。经验证，本文件提供的精炼紫苏甾醇的方法效率高，制备的紫苏甾醇外观澄净，无异味且毒性显著降低。此外，本文件进一步对本方法精炼得到的紫苏甾醇进行抗炎、抗氧化等活性研究，发现本方法精炼的紫苏甾醇具有显著优于现有技术制备的紫苏甾醇的抗氧化性。具体实施方式下面对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的说明，但本专利技术并不局限于这些实施方式，任何在本实施例基本精神上的改进或代替，仍属于本专利技术权利要求所要求保护的范围。实施例1一种紫苏甾醇的精炼方法，包括如下步骤：第一步：超声提取：本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种精炼紫苏甾醇的方法，其特征在于，使用的原料为紫苏叶、杆、梗、或经榨油后的紫苏籽粕，包括超声提取、脱酸、萃取、除臭脱色；所述脱酸加入了皂吸附剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种精炼紫苏甾醇的方法，其特征在于，使用的原料为紫苏叶、杆、梗、或经榨油后的紫苏籽粕，包括超声提取、脱酸、萃取、除臭脱色；所述脱酸加入了皂吸附剂。


2.如权利要求1所述一种精炼紫苏甾醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)超声提取：①将原料干燥至含水量为40～60％，然后切细并加入质量分数10～20％的石英砂或氧化铝以及质量比1:1～2的无水乙醇，研磨40～60min；②在原料与水质量比为1:15～25的混合物中加入质量分数5～10％的复合酶制剂，超声温度为40～60℃，超声功率为220～300W，时间5～7h，过滤后留取滤液；
(2)脱酸：在滤液中加入体积分数为5～10％的碱液，并加入皂吸附剂进行搅拌脱酸处理20～40min，取脱酸滤液；
(3)萃取：经石油醚：乙酸乙酯＝1：4～6萃取，3次后合并上层有机相备用；
(4)除臭脱色：脱色剂经预处理后，加入上一步骤所得萃取液中，脱色剂与萃取液体积之比为1:10～20，搅拌20～30min。


3.如权利要求1或2所述一种精炼紫苏甾醇的方法，其特征在于，所述皂吸附剂的制备方法为：香蕉皮切细后经丙酮浸泡，挥干丙酮，研磨，所得香蕉皮粉末加入至石灰水中搅拌静置，离心，弃去上清，沉淀经干燥后研磨，过200目筛后得到皂吸附剂。


4.如权利要求2所述一种精炼紫苏甾醇的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘荣贵，许志祥，
申请(专利权)人：贵州侗乡生态农业科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52