【技术实现步骤摘要】
一种提纯黄色吡啶盐酸盐的方法
本专利技术属于一种原料药吡啶盐酸盐生产领域,涉及一种提纯黄色吡啶盐酸盐的方法。
技术介绍
吡啶盐酸盐是泮托拉唑的重要医药中间体,目前吡啶盐酸盐的生产方法主要采用甲基麦芽酚经过甲酯化、氨化、氯化、氧化、醇化、酐化以及成盐精制工段,生产过程为甲基麦芽酚经过硫酸二甲脂,酯化后通氨水氨化,再加入三氯氧磷氯化,再滴加双氧水氧化,加入甲醇醇化,加入醋酐酐化,加入氯化亚砜成盐后加入无水乙醇精制即可的成品。其中成盐精制工段(B7成盐工段)的反应原理如下:目前工艺条件下生产出的成品2-氯-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐多是黄色至淡黄色,纯度在98.5-99.0之间,虽然符合行业标准,但其纯度仍然难以满足一些高端客户对其纯度的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了进一步提高产品的纯度、改善产品的色泽,提供一种提纯黄色吡啶盐酸盐的方法。为了实现上述目的,本专利技术采用的技术方案如下:一种提纯黄色吡啶盐酸盐的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将生产的黄色产成品2-氯-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐加入到B7氯化工段的反应釜中;(2)将氯化亚砜从高位滴加储槽滴加到2-氯-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐中,控制2-氯-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐:氯化亚砜的质量比为1-1.2:0.5,缓慢搅拌,充分溶解1.5-2.5h;(3)充分搅拌溶解后,控制反应釜内压力-0.095~-0.1MPa、温度40-50℃,将多余的氯化亚砜进行回收,当反应釜内物料呈 ...
【技术保护点】
1.一种提纯黄色吡啶盐酸盐的方法,其特征在于包括如下步骤:/n(1)将生产的黄色产成品2-氯-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐加入到B7氯化工段的反应釜中;/n(2)将氯化亚砜从高位滴加储槽滴加到2-氯-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐中,控制2-氯-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐:氯化亚砜的质量比为1-1.2:0.5,缓慢搅拌,充分溶解1.5-2.5h;/n(3)充分搅拌溶解后,控制反应釜内压力-0.095~-0.1MPa、温度40- 50℃,将多余的氯化亚砜进行回收,当反应釜内物料呈固态时回收结束,保持温度45-55℃;/n(4)维持反应釜在温度45-55℃、压力-0.095~-0.1MPa条件下7-9h,加入无水乙醇进行浸泡溶解1.5-2.5h,控制2-氯-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐与无水乙醇的质量比为1:1,搅拌下加热至50-55℃,保温1.5-2.5h,随后将物料转移至冷冻结晶釜;/n(5)将冷冻结晶釜降温至0-5℃,离心,烘干后制得白色2-氯-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐。/n
【技术特征摘要】
1.一种提纯黄色吡啶盐酸盐的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将生产的黄色产成品2-氯-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐加入到B7氯化工段的反应釜中;
(2)将氯化亚砜从高位滴加储槽滴加到2-氯-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐中,控制2-氯-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐:氯化亚砜的质量比为1-1.2:0.5,缓慢搅拌,充分溶解1.5-2.5h;
(3)充分搅拌溶解后,控制反应釜内压力-0.095~-0.1MPa、温度40-50℃,将多...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈永旭,夏家信,任淑芝,易健康,
申请(专利权)人:安徽金禾实业股份有限公司,
类型:发明
国别省市:安徽;34
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