一种制备N,N-四甲基癸二胺的方法技术

本发明专利技术属于化工技术领域，具体涉及一种制备N,N‑四甲基癸二胺的方法。本发明专利技术提供了一种N,N‑四甲基癸二胺的制备方法。该制方法解决了传统的N,N‑四甲基癸二胺合成过程中废水量大，生产成本高，产品纯度差的问题，具有操作简单、环境友好、收率高、产品纯度好的优点。

A method of preparing N, n-tetramethyldecylamine

【技术实现步骤摘要】
一种制备N,N-四甲基癸二胺的方法
本专利技术属于化工
，具体涉及一种制备N,N-四甲基癸二胺的方法。
技术介绍
N，N-四甲基癸二胺的合成方法,分子式：C14H32N2，分子量：228.26。N,N-四甲基癸二胺是合成消杀剂的一种中间体，目前消杀剂产品被广泛应用于妇科、牙科等的相关炎症进行杀菌治疗，同时在对查房、医疗操作和小型手术期间手部皮肤和橡胶手套的消毒方面起到了极大的作用。有专利报道以二溴癸烷和二甲胺合成N，N-四甲基癸二胺的方法，该方法存在一下几个问题：(1)使用35％二甲胺溶液为原料，生产过程中产生大量的废物，环保压力大；(2)得到N,N-四甲基癸二胺产品为淡黄色油状物液体，产品的成色不佳，需要脱色后才能生产合格的消杀剂；(3)得到产品的纯度不好，产物中有只上两个甲基化合物，导致后续生产的消杀剂收率偏低，无形中提高了生产成本；(4)反应使用的原料二溴癸烷价格昂贵，加大了企业的成本压力。此外，将合成的N,N-四甲基癸二胺进行精制，以获得纯度较高的产品也是非常重要的。N,N-四甲基癸二胺的精本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备N,N-四甲基癸二胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(a)在有机溶剂中加入癸二胺，搅拌溶解，升温至10-50℃，形成溶液；/n(b)在步骤(a)得到的溶液中，滴加含有二甲酯类化合物的有机溶剂，0.5-1h滴完，滴加完毕后，升温至50-100℃，反应时间0.5-1h，反应结束后，滴加碱性溶液淬灭反应，调pH值至8-10，分液，有机相用饱和食盐水洗涤，浓缩，得到N,N-四甲基癸二胺产品；/n(c)将步骤(b)得到的N,N-四甲基癸二胺产品进行精制，得到N,N-四甲基癸二胺纯品。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备N,N-四甲基癸二胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)在有机溶剂中加入癸二胺，搅拌溶解，升温至10-50℃，形成溶液；
(b)在步骤(a)得到的溶液中，滴加含有二甲酯类化合物的有机溶剂，0.5-1h滴完，滴加完毕后，升温至50-100℃，反应时间0.5-1h，反应结束后，滴加碱性溶液淬灭反应，调pH值至8-10，分液，有机相用饱和食盐水洗涤，浓缩，得到N,N-四甲基癸二胺产品；
(c)将步骤(b)得到的N,N-四甲基癸二胺产品进行精制，得到N,N-四甲基癸二胺纯品。


2.如权利要求1所述的制备N,N-四甲基癸二胺的方法，其特征在于，步骤(a)所述的有机溶剂选自乙醇、甲醇、乙腈、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丙醚、异丙醇中的一种或几种；且所述步骤(a)中癸二胺与有机溶剂的质量比为1：4-10。


3.如权利要求1所述的制备N,N-四甲基癸二胺的方法，其特征在于，所述步骤(b)中有机溶剂为乙醇、甲醇、乙腈、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丙醚、异丙醇中的一种或几种；且所述步骤(b)中二甲酯类化合物与有机溶剂的用量比为1：2-10。


4.如权利要求1所述的制备N,N-四甲基癸二胺的方法，其特征在于，所述步骤(b)中所述的二甲酯类化合物选自碳酸二甲酯、磷酸二甲酯、亚磷酸二甲酯、草酸二甲酯中的一种；且所述步骤(b)中癸二胺与二甲酯类化合物的质量比为1：1-2。


5.如权利要求1所述的制备N,N-四甲基癸二胺的方法，其特征在于，所述步骤(b)中淬灭反应用的碱为氢氧化钠，碳酸钠，碳酸氢钠中一种或者几种。


6.如权利要求1所述的制备N,N-四甲基癸二胺的方法，其特征在于，步骤(c)所述的对N,N-四甲基癸二胺产品进行精制，包括如下步骤：...

【专利技术属性】
技术研发人员：王灏，张智慧，王达彤，郭鹏，岳涛，冯维春，
申请(专利权)人：山东省化工研究院，
类型：发明
国别省市：山东;37